湿法磷酸合成磷酸脲的实验研究

以工业级湿法磷酸和尿素为原料合成磷酸脲,采用正交实验优化工艺条件。得到最佳合成条件为:反应时间60 min、反应温度90℃,n(尿素)/n(磷酸)为1.1,因素影响顺序为反应物物质的量之比反应温度反应时间;在最佳工艺条件下磷酸脲产率达48%,晶体颗粒粗大、均匀,达到饲料级磷酸脲一级品的行业标准。     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料、十二烷基硫酸钠为反应活化剂,聚乙烯吡咯烷酮为悬浮剂,研究了湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为湿法磷酸w(P_2O_5)50%,尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h、冷却结晶时间2.0 h;该条件下制得饲料级磷酸脲晶体产品收率79.75%,产品总磷质量分数19.21%,总氮质量分数17.33%,产品质量达到NY/T 917—2004标准;以制得的磷酸脲和氢氧化钾为原料生产饲料级磷酸二氢钾,产品质量分数为98.56%,达到HG/T 2860—2011饲料级标准。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

湿法磷酸合成大颗粒磷酸脲的工艺研究

研究了以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺.通过正交实验确定了湿法磷酸合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间90 min,磷酸与尿素的物质的量比为1:1,并对冷却结晶制备大颗粒磷酸脲的冷却方式和结晶过程等进行了研究.选择先慢后快的程序降温方式,可以得到大颗粒且均匀的磷酸脲晶体,对设计工业结晶器、指导工业生产及优化操作条件等具有重要的实际意义.     

湿法磷酸直接合成磷酸脲的工艺研究

研究以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲的工艺.通过正交实验,研究了磷酸浓度、反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响.实验得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度为75℃;反应时间为60 min:配料比[n(CO(NH2)2)∶n(H3PO4]=1.05∶1.     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾的工艺条件研究

研究了湿法磷酸直接制备磷酸二氢钾的工艺条件。用湿法磷酸与尿素合成的中间体磷酸脲与氢氧化钾反应制备磷酸二氢钾,研究了磷酸脲质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲配比、结晶温度等工艺条件对磷酸二氢钾收率的影响,结果表明,在磷酸脲质量分数为50%、反应温度为85℃、氢氧化钾∶磷酸脲为1∶1、结晶温度为30℃的最佳工艺条件下,得到的磷酸二氢钾收率达79.01%。     

用湿法稀磷酸合成饲料级磷酸脲的工艺研究

用热法磷酸合成饲料级磷酸脲工艺流程简单、产品质量稳定,但生产成本高,而用湿法稀磷酸做原料因氟含量高、工艺流程复杂,影响因素较多.研究了用湿法稀磷酸合成饲料级磷酸脲影响其产品产率的主要因素,通过试验提出了最佳工艺条件是:湿法稀磷酸的w(P2O5)为30%,中和反应温度为70℃,中和时间为150min,结晶时间为5h.为确保产品中w(F)符合饲料级的规定,在产品抽滤时用少量水洗涤,可使磷酸脲产品中w(F)降至0.05%.     

相转移催化法制备阳离子瓜尔胶

采用相转移催化法制备了阳离子改性瓜尔胶,研究了反应过程中氢氧化钠、醚化剂、相转移催化剂用量以及反应温度、反应时间和搅拌速度对产品取代度的影响。结果表明取反应条件:n(氢氧化钠)/n(瓜尔胶)为0.22、n(醚化剂)/n(瓜尔胶)为0.166、n(相转移催化剂)/n(瓜尔胶)为0.15,反应温度40～60℃,反应时间控制在2～4h之间,适中的搅拌速率,制得的阳离子改性瓜尔胶水溶性好,黏度高。     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

多聚甲醛合成脲甲醛缓释肥工艺初探

用多聚甲醛代替甲醛溶液与尿素反应制取脲甲醛缓释肥,适宜的工艺条件为:n(尿素)/n(甲醛)=1.4,反应温度50℃;羟甲基化阶段控制pH=8.0,反应时间40 min;亚甲基化阶段控制pH=3.0,反应时间60 min。在此条件下得到产品的活性指数AI=72.88%,氮的转化率为74.99%,达到了AOAC的标准。     

磷酸脲复盐制磷酸二氢钾工艺条件研究

研究磷酸脲复盐制备磷酸二氢钾(KDP)时,反应后溶液中KDP质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲物质的量之比、结晶温度、洗涤水用量等工艺条件对KDP收率和质量的影响。结果表明,在反应后溶液中KDP质量分数58%、反应温度75℃、n(KOH)/n(磷酸脲)0.95、结晶温度35℃、每吨KDP洗涤工艺用水量0.12 t的最佳工艺条件下,得到的KDP一次收率达71.75%,产品质量符合HG/T 4511—2013合格品或一等品标准。     

真空结晶法生产磷酸脲的应用研究

普通结晶法生产磷酸脲存在结晶时间长、换热效率低的缺点。针对普通结晶法的缺点提出了真空结晶法生产磷酸脲的应用研究。真空结晶法生产磷酸脲的主要步骤及最佳条件:将湿法磷酸和尿素按物质的量比为1∶1加入带有加热、搅拌、真空装置的三口烧瓶中,然后加入实验室自制的活化剂,活化剂用量占投料质量的0.05%~0.25%;启动搅拌装置,搅拌转速设定为200 r/min,以4℃/min的升温速率升温至80℃,在此温度下反应45 min,然后关闭加热装置;开启真空泵,调节真空度至0.08 MPa,减压浓缩45 min,当温度降至30~40℃时,关闭真空装置。将物料离心分离,然后干燥,得到磷酸脲产品。实验结果表明:与普通结晶法相比,采用真空结晶法生产磷酸脲的产品质量相差不大,但产品收率提高了19.55%。     

水溶性聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸脲和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵,通过单因素和正交试验考察了反应时间、反应温度和磷酸脲与尿素的摩尔比对产品性能的影响,得出了最佳工艺参数:反应时间50min,反应温度215℃,磷酸脲与尿素摩尔比2.2∶1,所得最终产品的平均聚合度为14.56,溶解度为1.83g/100g H2O。     

磷酸脲的合成工艺研究

研究以工业级磷酸、尿素为原料合成磷酸脲。通过正交实验确定了合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度50℃,反应时间40min,磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.05,磷酸的浓度为50%,收率为89.4%,母液的循环利用5次以后收率可达90.4%。     

磷石膏两步转化制备硫酸钾工艺研究

通过单因素试验得到磷石膏两步转化制备K2SO4的工艺条件:第一步反应的最佳试验条件为反应温度35℃,反应时间约90 min以上,n(Ca SO4)/n(2NH4HCO3)为0.9,该条件下磷石膏转化率η(SO2-4)达到59.86%;第二步反应的最佳试验条件为反应温度约50℃,反应时间约60 min,n[(NH4)2SO4)]/n(2KCl)为1,氯化钾转化率η(k+)为30.12%,该条件下产品中w(K2SO4)约69.3%。     

硝磷酸氨法净化生产磷酸二氢铵工艺研究

针对硫酸法湿法磷酸生产磷酸二氢铵副产磷石膏的问题，基于硝酸法冷冻母液深度脱硝后的净化液，采用氨中和工艺生产工业级磷酸二氢铵，系统研究了反应温度、磷酸浓度、反应时间、搅拌速率、pH、杂质离子浓度等因素对于氨中和工艺的影响。结果表明，氨中和过程中杂质离子生成磷酸盐沉淀影响磷收率，且杂质离子之间主要以形成复盐沉淀互相影响。通过对比氨中和后滤液的成分可得出最佳工艺条件：P₂O₅质量分数为15%、反应温度为85℃、搅拌速率为250 r/min、反应时间为40 min、pH为4.3，最后以最佳工艺条件制备的磷酸二氢铵产品达到一级产品标准要求。     

以饲料级磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究

以湿法磷酸制备的饲料级磷酸氢钙为原料,开发工业级磷酸二氢钾的生产工艺。通过加入适量的磷酸提高磷酸氢钙的分解率,研究了磷酸氢钙与磷酸的预分解反应条件及其与硫酸氢钾复分解反应的条件。优化条件:饲料级磷酸氢钙悬浮液的液固比为4 mL/g,磷酸、磷酸氢钙、硫酸氢钾物质的量比为0.3∶1∶1,反应温度为60℃,硫酸氢钾在反应开始的1 h内均匀加入,反应时间为2 h。在此条件下,复分解反应中饲料级磷酸氢钙中的磷收率达到94.5%,硫酸氢钾中的钾收率达到99.9%。研究提出,以磷酸预分解磷酸氢钙以及结晶母液循环的磷酸二氢钾制备工艺,解决了磷和钾收率低以及生产成本高的问题,同时无废液排放。