硫酸铝铵-氯化氢反应制备六水氯化铝过程中晶体形貌的研究

以十二水合硫酸铝铵为原料,采用氯化氢通气结晶法制备了六水氯化铝晶体,考察了通气速率、通气时间、反应温度、铝离子初始浓度对六水氯化铝晶体形貌的影响。结果表明,50 mL硫酸铝铵酸溶液中,当通气速率为60 mL/min、通气时间为2 h、反应温度为30 ℃、铝离子初始质量浓度为20 g/L时,可以得到形貌比较规整的棱柱形六水氯化铝晶体。该研究为提取、制备高品质六水氯化铝晶体提供了技术参考。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

环境因素对克雷白氏杆菌诱导碳酸钙沉淀的影响

作为微生物诱导碳酸钙沉淀(MICP)反应的核心产物,碳酸钙的沉淀特性对其所处理材料的工程性能具有重要的影响。采用全因子实验、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征,研究了乙酸钙浓度、菌液浓度和初始溶液pH对克雷白氏杆菌诱导碳酸钙沉淀特性的影响。结果表明,乙酸钙浓度为0.5 mol/L、菌液浓度为OD_nature、初始溶液pH=10时,碳酸钙沉淀量最大。乙酸钙浓度为0.25～0.5 mol/L时,方解石和球霰石共存;乙酸钙浓度为1.0 mol/L时,碳酸钙晶体均为球霰石。乙酸钙浓度为0.25 mol/L时,菌液浓度和初始溶液pH对碳酸钙晶型的影响较大。碳酸钙晶体粒径为7.6～15.1 μm,方解石为菱面体状和片状,球霰石为球状及纺锤状。球霰石的平均弹性模量为15.9 GPa,方解石的平均弹性模量为22.7 GPa。三个主要环境因素对克雷白氏杆菌诱导生成的碳酸钙晶体沉淀量、晶体类型和晶体形貌具有调控作用;初始溶液pH对碳酸钙晶体粒径调控作用明显。这对于调控MICP过程及建立碳酸钙晶体的微观性能与其所处理材料的工程性能之间的关系提供...     

利用壳聚糖膜模板仿生合成碳酸钙微晶的研究

利用壳聚糖膜为模板,采用气体扩散法在壳聚糖膜上原位合成了碳酸钙微晶,进行了产物的XRD、FTIR和SEM表征,探讨了温度、钙镁比等参数对碳酸钙晶型和形貌的影响。结果表明,在壳聚糖膜的诱导下,随着钙镁比的增大,碳酸钙的晶型和形貌发生了明显变化。     

外部因素对钙矾石晶体结构及形貌的影响综述

钙矾石是硫铝酸盐水泥、通用硅酸盐水泥以及其他无熟料水泥等胶凝材料的重要水化产物之一,其晶体结构由中心柱和平行中心柱的沟槽组成。沟槽结构围绕中心柱呈六边形排列,硫酸根和水分子在沟槽中通过氢键网络将整个结构连接在一起。在水泥等胶凝材料的水化反应中,钙矾石晶体容易受到所处环境等外部因素的影响。其中反应物离子的过饱和度、温度、减水剂、氯离子、晶种等外部因素往往会改变钙矾石晶体结构中水分子和氢键的数量,进而改变晶体结构的稳定性及形貌等。此外,在合成钙矾石晶体过程中,搅拌桨型式及转速等也会影响钙矾石晶体结构和形貌,从而造成认知的不统一。本文在系统综述钙矾石晶体结构基础上,详细汇总了各种外部因素对钙矾石晶体结构和形貌的影响,同时介绍了各种研究手段,并对钙矾石晶体形成与形貌的研究方向提出了建议。     

表面活性剂/氨基酸体系中碳酸钙结晶行为的研究

利用表面活性剂/氨基酸双模板体系调控碳酸钙结晶行为,考查了模板的浓度和反应方式对碳酸钙形貌和结构的影响。研究中使用不同浓度的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)和氨基酸为模板,采用传统沉淀法和水热合成法制备目标产物,并用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)对碳酸钙进行表征。结果表明,L-Arg提供了碳酸钙晶体的成核位点,而十六烷基三甲基氯化铵调控了晶体的形貌和大小,在双模板的共同作用下诱导生成了方解石、球霰石。该方法为未来合成特殊形貌和结构的碳酸钙提供了一种有效的途径。     

氨基酸基质下碳酸钙的仿生合成

依据仿生合成的原理,以甘氨酸和酪氨酸作为有机基质,以尿素和氯化钙为原料,通过简单的水热合成法制备了碳酸钙晶体;利用XRD,SEM对产物进行表征,结果发现在不添加有机基质的溶液中得到树枝状的文石相碳酸钙晶体,添加甘氨酸溶液中得到方解石相碳酸钙,添加酪氨酸溶液中得到的方解石相和文石相碳酸钙混合晶体.并对碳酸钙晶须生长机理和两种氨基酸与碳酸钙的作用机理进行了初步探讨,氨基酸在水溶液中解离的带电荷的氨基和羧基对碳酸钙晶体成核和晶体生长起重要的作用,促进了方解石的成核生长;不同氨基酸等电点不同,R基结构不同也影响了碳酸钙晶体的最终形貌.     

熔盐法制备氧化镁粉体的研究

以氯化镁、碳酸钙、氯化锂为原料,采用熔盐法制备了氧化镁粉体。通过热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和煅烧时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明:在650℃时碳酸钙可完全反应。XRD分析表明:在430℃保温3 h条件下进行热处理,产物中有氧化镁生成;在650℃保温3 h条件下进行热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为氧化镁晶体,经SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50~250 nm。水解动力学分析表明:当温度大于500℃、保温时间超过3 h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,氧化镁粉体的活性下降。     

钙长石涂层中晶体形成机制的研究

为提高日用陶瓷的强度，适应机械化洗涤和自动化生产线中罐装、捋瓶的需要，以传统陶瓷工业中常用的方解石、石英和α-Al₂O₃为原料配制涂层浆料，在长石质瓷表面制备了以钙长石为主晶相的涂层材料，研究了煅烧温度和保温时间对涂层物相和微观形貌的影响，并通过DTA-TG分析进一步分析了钙长石生成的反应过程。研究结果表明：硅灰石和钙铝黄长石是钙长石生成的中间产物，1200℃以上中间产物消失，钙长石为主晶相。保温时间延长晶粒尺寸增大，进一步延长至3 h，晶体在长度方向略有增长，宽度不变。     

碳化法形貌可控制备碳酸钙的研究

碳化法通常只能获得立方结构的碳酸钙。采用碳化法,通过调控反应温度、晶型控制剂种类(无机或有机)和反应时间等条件,分别得到了不同形貌的碳酸钙,包括立方状、棒状、片状、无定型以及纺锤状的碳酸钙粒子,实现了碳酸钙形貌的可控合成。此外,对碳酸钙不同形貌的形成机理进行了初步分析。结果表明:反应温度与反应时间对碳酸钙颗粒的成核与生长速率起着重要的作用,而晶型控制剂主要对晶粒的生长方向产生影响。选取棒状碳酸钙的形成过程,通过考察反应时间对碳酸钙形貌的影响,得出棒状碳酸钙晶体的形成机理是溶解再结晶过程。     

粉煤灰酸法提取氧化铝蒸发母液回收氯化铝工艺研究

在粉煤灰盐酸法提取氧化铝蒸发结晶工序中,由于氯化铝溶液多次循环蒸发,引起蒸发母液中钙、镁、硅、磷等杂质离子的富集,当母液中杂质离子的浓度达到一定程度时需将部分氯化铝蒸发母液外排,这将会造成15%~20%原料铝的损失。利用氯化氢气体盐析结晶技术对蒸发母液进行处理,通过两级盐析结晶和浓盐酸洗涤,不仅实现了回收蒸发母液中氯化铝的目的,还提高了六水氯化铝晶体的纯度,使回收的氧化铝纯度达到99.38%,同时氧化铝中氧化钙、氧化镁、五氧化二磷的质量分数分别降低至2.680×10^-5、2.849×10^-4、2.051×10^-4。提出了蒸发母液回收氯化铝工艺路线,此流程可完全并入现有粉煤灰盐酸法提取氧化铝工艺的主流程。     

聚硅酸氯化铝形貌结构研究

向聚硅酸中引入铝盐制得聚硅酸氯化铝复合絮凝剂,用电子显微镜观察分析了不同Al/Si摩尔比的PASC的形貌,考察了絮凝剂溶液的pH值、电导率随时间的变化,并用红外光谱研究了PASC中Al3 与聚硅酸的相互作用情况。结果表明,聚硅酸氯化铝的形貌均为枝杈状聚集态,并带有分形特征,完全不同于聚硅酸的球形或椭球形,也不同于聚铝的晶形;Al/Si摩尔比对形貌有较大影响。絮凝剂溶液的电导率、pH值随体系铝量、硅量及陈化时间的变化揭示了PASC絮凝剂体系中各成分间存在相互作用。红外光谱证实了PASC中部分Al3 及水解络合铝离子可与共存的聚硅酸起螯合(络合)反应生成铝硅聚合物。     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。     

硅酸钠溶液合成托贝莫来石晶须

以硅酸钠为硅质原料,研究了动态水热法合成托贝莫来石的条件及其对产物纯度和形貌的影响。结果表明:硅酸钠和石灰乳直接反应合成的产物主要为针钠钙石;而在苛性碱溶液中反应时,针钠钙石向生成托贝莫来石的方向转化,随苛性碱浓度提高,托贝莫来石生成量增加;加入铝离子且其含量达到钙铝摩尔比为5时,可获得纯的1.1 nm托贝莫来石;溶液中的氯离子可促进晶须生长,当钙氯摩尔比为5时,托贝莫来石晶须的长度为2～13μm,直径为0.2～0.5μm。在优化的合成条件下,以实际含硅碱液为原料,合成出长度为2～10μm、直径为0.2～1.0μm的托贝莫来石晶须。在合成托贝莫来石过程中,苛性碱改变了水化硅酸钙的生成环境,铝离子使硅氧四面体双链无法形成而得到四面体单链,最终合成出纯的1.1 nm托贝莫来石;而氯离子所产生的盐效应促进了托贝莫来石结晶长大,有助于制备组分单一、结晶晶面完整的托贝莫来石晶须。     

粉煤灰酸法提取氧化铝工艺中结晶氯化铝洗涤除杂的研究

粉煤灰酸法提取氧化铝生产工艺过程中产生出的氯化铝晶体表面附有杂质,需要用氯化铝饱和液对其进行洗涤,洗涤完成后,杂质离子在母液中不断富集,母液中杂质离子富集到一定程度后排出系统进行处理。氯化铝晶体洗涤后母液中的细晶和杂质较高,回补蒸发系统造成氯化铝晶粒变小、纯度及产量降低等问题,运用结晶学、化学的基本理论知识,进行原因分析,提出应对措施。结果证明,经过洗涤后结晶氯化铝表面杂质降低明显,杂质在母液中大量富集,可以通过外排处理。     

一种基于温度控制的碳酸钙形貌可控制备方法

正本发明涉及一种基于温度控制的碳酸钙形貌可控制备方法:将含有碳酸根的溶液或能产生碳酸根的气体如CO2或含CO2的气体混合物在10~100℃引入到含有钙离子的溶液中,引发沉淀反应发生,几分钟后收获沉淀产物并在室温下干燥,得到特定形貌的微米级碳酸钙晶体。使用本发明方法     

表面活性剂对纳米碳酸钙结晶过程的影响

在Ca(OH)2的碳化反应过程中加入阴离子、阳离子和非离子表面活性剂。采用pH、电导率在线跟踪和透射电子显微镜等手段考察了表面活性剂对碳化反应的影响和对碳酸钙结晶过程的影响。实验发现：①无表面活性剂存在下在碳化反应开始后约4min～7min时，反应液呈凝胶态，体系黏度发牛突变，而在表面性剂存在下，这一凝胶化现象被消除，体系的黏度仅小幅升高；②表面活性剂的存在可加速碳化反应的进行，有效地缩短反应时间；③表面活性剂的存在可影响碳酸钙的结晶行为，在适宜的表面活性剂存在下，碳酸钙的晶形发生改变，可得到直径20nm左右、长数十到数百纳米的链球形碳酸钙晶体。     

用氯化铝钙处理高炉煤气洗涤水实验研究

用自行研制的氯化铝钙作混凝剂,配加一定量PAM,处理高炉煤气洗涤废水,取得较好效果。实验中,对药剂加入量、pH值及相关搅拌条件对絮凝反应过程的影响,进行了分析研究,得出了最佳实验参数。研究结果表明,由于氯化铝钙在混凝过程中,可提供一定量的Ca^2 ,有利于破坏胶体的稳定性,降低f电位,压缩双电层,对提高悬浮颗粒的凝聚能力以及改善处理后污泥脱水效果,有显著作用。同时,氯化铝钙为中性药剂,对设备无腐蚀性。     

膦酰基阻垢剂PMAAAP的制备及其阻垢性能

以马来酸酐、丙烯酸和次磷酸钠为原料,采用聚合法制备膦酰基阻垢剂-膦基马来酸酐-丙烯酸共聚物(PMAAAP),考察其在不同的投加量、温度和p H下的阻垢性能。通过XRD分析其钙沉淀物的晶体结构,利用SEM观察其钙沉淀物的形貌特征,通过电导率-t关系曲线揭示了碳酸钙结晶过程。结果表明,当投加量为25mg/L、水温30~45℃、p H=8时,其对碳酸钙的阻垢率达95%以上,对磷酸钙的阻垢率最大为60.87%;XRD显示加入PMAAAP后碳酸钙晶体中方解石结构大量减少,同时出现呈不稳定状态的球霰石晶体结构;SEM显示加入PMAAAP后碳酸钙的形貌呈不规则形状;通过测定溶液中电导率值的变化可知,PMAAAP明显抑制了碳酸钙沉淀的形成。     

低钙硅酸盐矿物碳化硬化性能研究进展EI北大核心CSCD

低钙硅酸盐矿物在一定湿度下能够与二氧化碳发生反应,反应产物能够迅速凝结、硬化形成致密的硬化体。为了更好地研究和利用低钙硅酸盐矿物的碳化硬化性能,综述了低钙硅酸盐矿物的碳化反应过程、碳化硬化机理等方面的研究进展。低钙硅酸盐矿物碳化形成的碳酸钙晶体和高度聚合的非晶态二氧化硅凝胶是硬化体强度增长的主要来源,并且低钙硅酸盐矿物组成、结构及其与胶凝性能的关系,碳化反应及硬化机理,碳化硬化体的结构和耐久性等方面需要进一步系统研究。