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磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。 相似文献
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以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为:物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。 相似文献
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以脱硫石膏为原料通过水热合成法制备硫酸钙晶须,借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、热重分析仪等测试手段进行分析,研究了酸化预处理、料浆浓度以及反应温度对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明:酸化预处理可以有效去除原料中的CaCO3杂质;随着料浆浓度和反应温度的增加,晶须长径比均呈现先增大后减小的趋势;当料浆浓度为3%(质量分数),pH值为6.5,反应温度为120 ℃,反应时间为2 h时,取得的硫酸钙晶须最佳平均长度为161.2 μm,最佳平均长径比为46.06。 相似文献
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以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1~2μm,长度为100~200μm,长径比为100~200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。 相似文献
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以高纯天然石膏为原料,加压水热法制备高品质硫酸钙晶须。采用常规分析方法、XRD和扫描电镜等手段分析和表征石膏原料和硫酸钙晶须产品。结果表明,制备硫酸钙晶须的最优条件为:料浆质量分数为6.0%,转晶剂氯化镁加入量为石膏质量的0.05%,硫酸加入量为水体积的1.0%,反应时间为4.0 h,快速过滤干燥即得硫酸钙晶须产品。分析结果表明:硫酸钙晶须长度最大为280.4 μm,最小为19.59 μm,平均长度为80 μm;硫酸钙晶须直径最大为5.86 μm,最小为0.20 μm,平均直径为2.67 μm;通过统计分析可知,长径比范围为10~80。 相似文献
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以磷石膏和稀硫酸为原料,采用二次结晶的方法制备硫酸钙晶须,考察了各因素对结晶的影响。结果表明,制备硫酸钙晶须的最佳条件是:一次结晶阶段,反应时间15 min,硫酸w(H2SO4)15%,反应温度75℃,结晶时间6 h,在此条件下稀硫酸重复使用效果良好;使用十二烷基硫酸钠作为二次结晶阶段助晶剂,硫酸钙晶须晶型均匀、长径比达到110.53。 相似文献
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磷石膏是湿法制备磷酸过程中产生的固体废渣,既会对环境产生污染,又会造成资源浪费。为提高废料磷石膏的综合利用价值,研究了以磷石膏原料制备硫酸钙晶须,考察了原料预处理、料浆浓度、晶型助长剂和pH对硫酸钙晶须产率和形貌的影响。用扫描电镜(SEM)、图像颗粒分析显微镜和X射线衍射(XRD)对产品进行观察和检测。结果表明, 通过原料的预处理,可得到最佳反应条件:料浆质量分数为2%、采用硫酸镁为晶型助长剂、pH为3。在此条件下,晶须产率可达36.4%,平均长径比可达60,产品为半水硫酸钙晶须。 相似文献
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以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件:稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl2作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%(质量分数)的CuCl2的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。 相似文献
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以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。 相似文献
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硫酸钙晶须应用范围广、综合性能优异、性价比高,具有良好的应用前景。以氯化钙为主要原料,添加油酸钠、硬脂酸钠以及油酸钠与硬脂酸钠的混合物作为改性剂,采用常压酸化法制备了长径比高、疏水性能好的硫酸钙晶须。探究了氯化钙浓度、反应时间、反应温度、油酸钠和硬脂酸钠及其混合物的用量等因素对制备的硫酸钙晶须长径比及疏水性的影响,确定了最佳制备条件。采用扫描电镜(SEM)、接触角测量仪、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)及Zeta电位分析等对产品进行了表征。通过实验得到制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件:氯化钙溶液质量浓度为0.11 g/mL时,添加与氯化钙等物质的量的浓硫酸4.8 mL,加入4%油酸钠和6%硬脂酸钠混合物(以质量分数计)作为改性剂,在140 ℃油浴锅中加热搅拌1 h。在此工艺条件下,制备的硫酸钙晶须长径比为32~106,接触角可达120.2°。XRD结果表明,所得硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须的混合物。红外光谱和Zeta电位分析表明,油酸钠和硬脂酸钠以化学吸附的形式吸附在晶须表面。当加入油酸钠和硬脂酸钠混合物时,油酸钠和硬脂酸钠共吸附于晶须表面,使得晶须表面吸附的脂肪酸更多,晶须疏水性更强。 相似文献
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首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是:加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。 相似文献
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随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。 相似文献