聚酰亚胺薄膜的制备及表征

用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)为主要反应原料,二甲基甲酰胺为溶剂,并采用化学亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。研究成膜过程对聚酰亚胺薄膜力学性能的影响,并研究了薄膜的耐热性。结果表明,成膜时,在120℃烘箱中放置50 s,300℃烘箱中放置60 h薄膜的力学强度最好。     

化学浴沉积法制备Sb掺杂SnS薄膜

以氯化亚锡、硫代乙酰胺、三氯化锑为反应物,采用化学浴沉积法在玻璃衬底上沉积不同锑掺杂量(摩尔分数)硫化锡(Sn S:Sb)膜,研究了锑掺杂量对薄膜晶相结构、表面形貌和光电性能的影响。结果表明:锑掺杂Sn S薄膜是具有正交结构多晶薄膜,薄膜为纳米片组装成的花状球形颗粒。随着Sb掺杂量由1.8%增加到7.2%,其相应的禁带宽度从0.93 e V增加到1.30 e V。随着Sb掺杂量的增加,Sn S薄膜的电阻率呈现先下降后增大趋势,当Sb掺杂量为3.6%时,其最小值为5.21×103?·cm。     

LiMn2O4薄膜的快速退火制备及其性质

为了获得电化学性能优良的锂离子薄膜电池正极材料,采用快速退火技术制备L iMn2O4薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜检测和分析了薄膜的物相及表面形貌;用循环伏安、恒流充放电研究了L iMn2O4薄膜的电化学性质。结果表明,制备的L iMn2O4薄膜均匀、致密、无龟裂;在退火温度从700℃升高到850℃的过程中,薄膜容量从34μAh/(cm2.μm)逐步升高到40μAh/(cm2.μm);当退火时间从1 m in延长到4 m in时,薄膜容量由36μAh/(cm2.μm)升高到41μAh/(cm2.μm),但当退火时间进一步延长到8 m in时,薄膜容量下降到39.5μAh/(cm2.μm);对于不同温度退火2 m in制备的薄膜而言,800℃退火得到的L iMn2O4薄膜经100次循环后的每次容量损失为0.021%,循环性能最好;对于750℃不同退火时间制备的L iMn2O4薄膜来说,退火时间为4 m in时得到的薄膜循环性能最好,经100次循环后每次容量损失仅为0.025%,表明快速退火制备的L iMn2O4薄膜具有优良的循环性能。     

旋涂分布催化剂制备直立单壁碳纳米管

采用聚乙二醇和铁盐、钴盐的乙醇溶液,通过旋涂法在硅基底表面分散得到制备单壁碳纳米管的催化剂颗粒,并用水汽辅助化学气相沉积法制备了直立生长的单壁碳纳米管。考察了不同旋涂速度、聚合物用量和Fe/Co用量对基底表面催化剂分布的影响,用SEM、Raman光谱对相应催化剂分布条件下生长的碳纳米管进行了表征。结果表明,旋涂的转速高时形成的催化剂颗粒分布均匀、粒径小,有利于单壁碳纳米管的生长,而较高Fe、Co和聚乙二醇(PEG)用量能使催化剂密集分布,有利于碳纳米管的直立生长;在7 000 r/min成膜时,质量分数为1.25%的PEG和质量分数均为0.05%的Fe和Co,是单壁碳纳米管直立生长的适宜催化剂条件。     

无毒溶剂溶液旋涂制备钙钛矿太阳能电池

混合有机-无机钙钛矿太阳能电池使用有毒试剂二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基亚砜(DMSO)沉积钙钛矿薄膜的方法所获得的光电转化效率超过了20%引起了很大关注。使用无毒试剂代替有毒试剂是实现钙钛矿光伏产业商业化的重要挑战。这里,我们使用环境友好型试剂(水和乙醇)通过两步溶液旋涂法制备钙钛矿(MAPbI_3)薄膜层。在标准光照下(AM1.5,100 mW cm~(-2)),所得到的钙钛矿太阳能电池的光电转化效率为12%,并且具有较高的重复性。     

MgAl水滑石的合成及其薄膜的旋涂法制备与表征

采用共沉淀法,在甲醇/水混合溶剂中制备了MgAl水滑石粉体,并利用旋涂法在铜和玻璃表面制备了水滑石薄膜,研究了甲醇/水混合溶剂对粉体颗粒度的影响,研究了旋涂过程快速甩干阶段的转速对薄膜形貌和电化学性能的影响。结果表明,本实验所用混合溶剂对于防止新制备的粉体粒子之间团聚,具有一定作用;利用旋涂技术制备的水滑石薄膜,对铜表面也有一定的缓蚀作用。     

石墨烯电热薄膜材料的制备及表征

采用超临界二氧化碳剥离的方法制备了2种不同的剥离石墨烯EG-6、EG-6u,并制备了以石墨D、剥离石墨烯EG-6、EG-6u为导电填料的导电薄膜。采用扫描电镜(SEM)、拉曼光谱对原材料石墨以及导电薄膜进行表征,并对所制备薄膜进行电热特性测试。结果表明,经过超临界二氧化碳剥离之后,石墨烯片层从石墨块上剥离下来,尺寸为3～10μm。导电薄膜中石墨烯以片层方式存在,而石墨以粒状存在,片层方式的存在方式使得石墨烯片层定向排列,导电网络更丰富高效。在12 V电压下升温达到相同的空间温度,相比于导电薄膜D,导电薄膜EG-6所需功率减少22.5%,膜层温度降低9.623℃,膜层的传热效率更高,综合传热系数增大,为2.60×10~(-3)W·cm~(-2)·℃~(-1)。相比于导电薄膜D,石墨烯导电薄膜的升温速率更高,升温时间更短。导电薄膜EG-6u的初始升温速率为导电薄膜D的19.3倍,升温时间为导电薄膜D的24.7%。     

碳化硅纳米纤维薄膜的制备及表征

通过溶胶-凝胶碳热还原法制备了超长碳化硅纳米纤维(SiCNF),并采用丙酮辅助滚压法制备了新型自支撑SiCNF薄膜。通过X射线衍射、场发射扫描电镜、红外光谱等测试手段,分析了SiCNF的形貌、晶相和成分,表明产物为直径约50nm的超长立方相β-SiCNF。自支撑纳米薄膜作为NF的宏观体材料,在柔性电子器件、复合材料、能源材料、高温过滤、高温催化载体、环境治理、生物工程等领域具有广阔的应用前景。     

聚酰亚胺/纳米二氧化钛复合薄膜制备及表征

采用超声分散-原位聚合的方法,制备了不同纳米二氧化钛(TiO2)含量的聚酰亚胺(PI)/纳米TiO2复合薄膜,通过X射线衍射、紫外可见光谱分析、扫描电子显微镜、红外光谱对薄膜的形态结构及纳米颗粒在复合物中的分散性进行了表征分析.结果表明,纳米TiO2以球状微粒均匀分散在PI基体中,表观粒径约为300 nm(杂化包覆后的粒径),晶形仍为锐钛矿型;纳米TiO2粒子的引入,提高了PI薄膜对可见光的吸收.     

CdS/Cd纳米薄膜的制备及表征

以等摩尔比的氯化镉与硫代乙酰胺混合溶液为电解液,应用电沉积技术,当电解液表面不铺展表面活性剂时,采用直径为300μm的铂电极于气／液界面制备了黄色CdS／Cd薄膜;在表面活性剂存在的情况下,采用直径300μm的铂阳极,直径30μm铂阴极在低浓度氯化镉与硫代乙酰胺混合溶液与表面活性剂的液／液界面上制备了CdS／Cd混合纳米薄膜。研究了电解液浓度、酸碱度、温度、电压、表面活性剂类型及用量等对纳米薄膜晶粒粒径的影响,确定了制备纳米薄膜的最佳工艺条件。由原子力显微镜观察发现。在最佳工艺条件制备的纳米膜粒径可达22nm,在没铺展表面活性剂情况下制得的黄色薄膜粒径大于100nm。两种情况下制得的薄膜XPS图谱表明薄膜含有镉和硫化镉,单质镉和硫化镉的mol比近似2：1。通过XRD对最佳工艺制备的纳米膜进行结构分析表明纳米膜由单质镉和硫化镉混合晶构成。     

碳纳米管/铜复合薄膜的制备及表征

通过有机溶剂对多壁碳纳米管薄膜进行溶剂热及有机电镀处理,制备了高导电性能和载流能力的Cu/MWCNTs复合薄膜,其中铜晶体均匀的分布在MWCNTs内部及外部,且复合材料的密度仅为铜的1/4。在碳纳米管薄膜的电学性能提高下进一步分析了溶剂热、不同电流密度、退火还原及热压对碳纳米管电学性能的影响。结果表明:溶液浓度为7. 5 mmol/L电流密度为2 m A/cm2,沉积时间2 h,水浴温度为26℃,复合薄膜的性能达到最佳;退火温度为300℃,以及在1000℃和2. 6 MPa压力下热压,复合薄膜的电导率及载流性能达到最佳,分别为2. 5×107 S/m和1×105 A/cm2。     

高导热聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征

使用KH550表面改性微米级氮化硼、亚微米级和纳米级氧化铝,再将这三种导热填料按照质量比5:3:2的比例加入聚酰胺酸溶液中制备高导热聚酰亚胺薄膜,并对不同填料添加量的聚酰亚胺薄膜进行了一系列表征.结果表明:复合填充可以显著提高薄膜的导热系数,并保持薄膜原有的绝缘强度和耐热性能,拉伸强度下降.当填充量为50％时,薄膜的导热系数为0.78 W/m·K,绝缘强度为250 V/μm,初始分解温度为570℃,拉伸强度为147 MPa.     

镁表面钛氧化物薄膜的制备及表征

以钛酸乙酯Ti(C2H5O)4溶液为前驱体,采用喷雾热解沉积法(SHD)在镁基合金表面沉积钛氧化物薄膜.采用模拟体液(SBF)对薄膜进行耐腐蚀性能研究;通过X射线衍射和扫描电镜、能谱仪对进行SBF腐蚀前后薄膜的元素组成、晶体形貌和结构进行表征.结果表明:采用喷雾热解沉积法可在镁基体表面制备出无定形钛氧薄膜,该薄膜具有高活性,能够快速诱导羟基磷灰石(HAP)在其表面沉积,并能显著提高合金基体耐腐蚀性能.     

氧化铋薄膜的制备及其性能表征

利用化学水浴沉积法在室温下制备了多晶氧化铋薄膜,并在350℃的空气气氛条件下进行退火处理,得到纯的α-Bi2O3,薄膜.对它们的晶相结构、光电性能进行测试.从X衍射分析结果来看,在退火过程中,薄膜结构由四方相和非化学计量相向单斜相转变.光学性质显示退火处理的薄膜吸收边缘明显的向长波的方向移动,发生红移现象,而且禁带宽度减少了0.4eV.退火后的薄膜在室温下暗电导率下降2个数量级.电导率的变化显示具有半导体行为的性质.     

疏水纳米纤维素薄膜制备与表征

以微晶纤维素为原料,在氮气保护下与十八酰氯发生反应,经离心洗涤分离制得具有疏水特性的纳米纤维素薄膜。利用接触角、SEM和FTIR等表征手段对其进行表征分析。研究表明:随着反应物十八酰氯量的增加,反应更加充分,制备的薄膜疏水性能更好。随着十八酰氯的用量的增加,所制得的薄膜由棒状的微晶纤维素颗粒变为具有球形结构的纳米纤维素组成。     

纳米晶二氧化钛光催化薄膜的制备技术及表征

论述了纳米TiO2的光催化原理以及影响其光催化活性的主要因素；综述了近年来二氧化钛纳米晶光催化薄膜的制备技术和表征方法的研究成果，并对二氧化钛纳米晶光催化薄膜技术的发展方向进行了展望。     

单宁酸-戊二醛-壳聚糖薄膜的制备及表征

研究了引入戊二醛对单宁酸-壳聚糖薄膜性能的影响。利用傅里叶变换红外光谱仪分析共混物分子结构间的相互作用,利用热重分析仪考察薄膜的热稳定性,并研究了戊二醛的加入对薄膜溶失率、溶胀性和力学性能的影响。结果表明,戊二醛的加入增加了单宁酸与壳聚糖之间的交联作用,改善了薄膜的热稳定性,增加了薄膜的交联程度,并减小了薄膜的溶失率和溶胀率。     

柔性CuS透明导电薄膜的制备及性能表征

采用化学浴沉积法,以硫酸铜和硫代乙酰胺为前体、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为铜离子络合剂,控制Cu和S元素的摩尔比为1∶2,在80℃下反应4h,于柔性衬底聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上成功制备了Cu S透明导电薄膜。利用紫外可见分光光度计(UV-Vis)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM/EDS)、四探针测试仪以及薄膜导电性弯曲测试装置对Cu S透明导电薄膜进行了表征研究。结果表明,制备的导电薄膜由均匀致密六方型的Cu S纳米片组成,具有良好的导电性和透光率,且可根据不同的应用要求,通过改变反应条件方便地进行调控。Cu S透明导电薄膜的最低方块电阻值仅为20?/。经过250次大尺度弯曲实验,Cu S透明导电薄膜依然保持理想的导电能力。     

预涂镧盐的二氧化钛薄膜制备和性能

在玻璃表面预涂一层硝酸镧掺杂的TiO2薄膜.研究了镧盐掺杂对样品相结构、晶粒尺寸和光催化降解亚甲基蓝活性的影响.利用相结构与TiO2薄膜光催化活性关系,探讨了镧盐掺杂对TiO2薄膜的光催化活性的影响.结果表明,与纯TiO2薄膜相比,适量掺杂镧盐可以显著提高其光催化活性.当预涂w(硝酸镧)为0.3%溶液时,TiO2薄膜的光催化活性最佳,降解率为94.56%,镧盐强烈地抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变,减小晶粒尺寸,这两方面均有利于提高光催化活性.