磁性羟基磷灰石复合物的制备与表征

为探索磁性颗粒在治疗因缺乏骨骼应有的应力刺激而导致骨质疏松方面的潜在应用,研究制备了兼具良好生物活性和超顺磁性的羟基磷灰石(HA)/Fe3O4复合物。以化学沉积法合成的纳米Fe3O4浆料为底物,在Ca、P溶液中通过尿素酶催化水解尿素缓慢升高pH值,从而使HA逐渐在Fe3O4上沉积,形成具有一定核壳结构的磁性HA复合物。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱仪(EDX)、振动样品磁强计(VSM)和磁铁对底物及试样进行了表征。结果表明,以纳米Fe3O4浆料为底物,一定浓度含氯化钠的Ca、P溶液(Ca、P原子比为5∶3,Ca、Fe原子比为5∶3)为媒介,在37℃水浴中,反应48h,可制得具有较好磁性能的HA复合物,其饱和磁化强度可达7.23A.m2/kg,剩磁为0.073A.m2/kg,矫顽力为261.08A/m。     

溶胶状态纳米羟基磷灰石的制备

在溶胶状态下制备羟基磷灰石，进行对比实验，讨论分散剂的作用。对合成的羟基磷灰石样品进行了红外光谱分析，X多晶衍射分析和电镜分析。结果：得到椭球状纳米级羟基磷灰石。不同于传统的粉末制品，具有更广阔的应用前景。     

高品质羟基磷灰石纳米粉体的制备及物理化学过程研究

以含结晶水的硝酸钙和五氧化二磷的醇溶液为前驱体精心控制反应过程用溶胶-凝胶法制备出高纯且粒度均匀的纳米级羟基磷灰石粉体.通过TEM,XRD,IR和TG-DTA等方法研究了不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、相结构变化.结果表明,在200、300、400℃反应产量很低,产物主要由Ca（NO₃）₂、磷酸乙酯和非晶HA组成,随着温度的升高,HA的含量逐渐增多,Ca（NO₃）₂和磷酸乙酯含量逐渐减少.其中在300、400℃出现少量的β-Ca₂P₂O₇,和CaO.在500℃×2h处理下获得高品质的纳米级HA,与其它溶胶-凝胶法相比,本制备工艺简单,获得HA纯度高,粒度均匀,性能明显好于以前用类似方法所获得的产品,并适合大批量、纳米级HA的生产制备.     

Eu在羟基磷灰石中的掺杂及其发光性能研究

本文采用化学沉淀法制备了Eu3+掺杂的羟基磷灰石材料(HAP∶xEu),使用X射线衍射、红外光谱以及荧光光谱等对其结构及发光特性进行了研究。分析表明,制备得到的掺杂羟基磷灰石具有晶态结构,其红外谱中出现隶属于OH-、PO3-4的特征振动峰。光谱分析结果表明,在394nm波长激发下,掺杂Eu的羟基磷灰石样品的荧光发光强度和荧光寿命呈现随掺杂浓度的增加相反的变化趋势:发光强度增加6倍同时其荧光寿命却下降了约30%。此外,样品中电偶极跃迁与磁偶极跃迁强度之比(IR/IO)随Eu3+掺杂浓度增加表明Eu占据羟基磷灰石晶格中的CaⅡ不对称位点的比例大于占据CaⅠ对称位点的比例,并可受到掺杂量的影响。     

羟基磷灰石的可控制备及其研究

以CTAB为表面活性剂,利用模板技术水热反应合成了平均粒径为68 nm的近球形颗粒和宽为26～35 nm,长为790～960 nm的纳米羟基磷灰石.通过对合成粉体的X射线衍射、红外光谱和透射电镜分析,探讨了CTAB在水热反应中对羟基磷灰石合成的影响机理.结果表明:通过控制反应温度、pH值、反应时间和CTAB的浓度等工艺条件,可以实现纳米羟基磷灰石粒径大小和形貌的可控生长.     

掺杂铈的纳米羟基磷灰石的合成

本研究的主要目的是探讨掺杂铈的纳米羟基磷灰石的合成及其结构。本实验在反应原料中以不同的 X_(Ce)=Ce/(Ca Ce)(摩尔比)引入铈离子(范围在0%到10%),采用了水热法合成掺杂铈的纳米羟基磷灰石。用 TEM、EDS、XRD 和 FTIR 对合成产物的微观形貌、化学成分和晶体结构进行分析表征。分析结果表明 Ce~(3 )可进入羟基磷灰石晶格中,置换其中的 Ca~(2 );颗粒尺寸能随着 X_(Ce)的增大而变大,当 X_(Ce)≤5%时全是纳米级的颗粒。总而言之,本实验证明利用水热法可合成成分纯且分布均匀的掺杂铈的纳米羟基磷灰石是可行的。     

羟基磷灰石/纤维素骨仿生支架的制备及性能研究

为探究制备方法对羟基磷灰石/纤维素支架材料性能的影响,采用仿生矿化法、原位复合法和溶液共混法制备了3种羟基磷灰石(HA)/纤维素支架材料,表征了3种支架材料的结构、形貌和热稳定性,分析了制备方法对支架材料生物相容性的影响。结果表明：3种方法获得的复合支架中,HA和纤维素气凝胶(CAS)之间仅存在物理作用,且HA的引入提高了复合支架的稳定性,但仿生矿化法和原位复合法因CAS的引入限制了HA的生长,结晶度较低。3种复合材料均无细胞毒性且具有生物相容性,但仿生矿化法制备的复合支架材料具有较大的孔径、较高的比表面积,更有利于细胞的粘附及增殖。因此,仿生矿化法是制备医用骨支架材料的最佳途径。     

羟基磷灰石生物陶瓷材料的制备及其新进展

羟基磷灰石常用作医用生物陶瓷材料。本文对羟基磷灰石及其复合生物陶瓷材料的各种制备方法进行了概述和评论．重点介绍了羟基磷灰石制备方法的新进展．并对未来的发展前景进行了分析。     

水热制备锌、硅、镁、铁等元素掺杂羟基磷灰石及其表征

微量元素掺杂是赋予羟基磷灰石材料更多生物学功能的一条有效途径, 但不同元素的掺杂行为尚待进一步揭示。本研究使用并行水热合成方式, 制备分别含有锌、硅、镁、铁、锰、铜、锶、硒、钴的9种羟基磷灰石粒子, 并对其物理化学特性进行研究。结果表明, 元素掺杂显著改变了羟基磷灰石粒子的形貌和晶体生长方向, 但不改变其物相组成和官能团。晶体的(211)和(112)晶面衍射峰的强度均降低, 结晶度下降。元素实际掺杂效率分析结果显示锰>锌>镁>铁(三价)>锶>钴>铜>硒>硅, 与元素的离子半径大小相关。锰、锌、镁三种元素掺杂量较高, 因其离子半径与其替代的钙离子接近。铜元素掺杂效率较低是由于其在合成溶液中与氨产生络合作用, 硅元素和硒元素则因几何结构和电荷(SiO₃^2-、SeO₃^2-/PO₄^3-)差异导致掺杂率低。本研究揭示了掺杂行为与离子特性之间的联系, 为功能化羟基磷灰石的设计和开发提供有益的参考基础。     

羟基磷灰石微载体的应用及制备

羟基磷灰石(HA)微载体是由钙磷酸盐组成的具有无毒、耐腐蚀、良好的生物相容性以及骨传导性等优点的微球。综述了HA微载体的制备方法,主要有微乳液形核法、模板-自组装法、高温熔融法、喷雾干燥法等,简要介绍了HA微载体在药物载体、分离纯化、培养细胞等方面的应用,展望了HA微载体今后的发展。     

聚丙烯腈原丝在强磁场条件下的微观结构分析

聚丙烯腈(PAN)原丝微观结构中存在的缺陷极大会影响炭纤维的强度。采用0T、8T、12T、16T的强磁场对原丝进行处理,研究了磁场对原丝的结晶取向度、总取向度、结晶尺寸、结晶度等微观结构的影响。结果表明,磁场对纤维的晶区和非晶区都有取向作用,其取向度都随磁场强度的增大和磁场作用时间的延长而增加。磁场还能促使非晶区向晶区转变,使结晶尺寸、结晶度和密度均得到提高。     

强磁场对Al-18Si合金凝固组织的影响及其机理研究

研究了过共晶Al-18Si合金在稳恒强磁场中的凝固行为.实验表明,在稳恒强磁场作用下,过共晶Al-18Si合金中的初生Si发生显著偏聚.为解释初生Si的偏聚机理,建立了相应的量子理论模型.模型认为:初生Si在Al-18Si合金中的偏聚是由于部分Si原子在磁场中获得附加能后,沿磁场方向做旋进运动所致.Si原子在10T磁场中获得的附加能为1.854×10-22J.     

稳恒强磁场对Al-Cu扩散偶界面中间相形成和生长的影响

研究了稳恒强磁场作用下Al-Cu扩散偶界面中间相组成和扩散行为.结果表明:强磁场作用下扩散偶中间相厚度显著增加,并且随磁场强度增大,界面中间相组成发生变化.按照抛物线规律计算了强磁场作用下扩散偶中间相的扩散系数,发现在平行和垂直于磁场的两个方向上扩散系数有显著差异,垂直于磁场方向的扩散系数比平行于磁场方向更大.强磁场促进了Al-Cu扩散偶中Al和Cu原子的扩散,加速了界面中间相的形成和生长过程.磁场作用差异导致了扩散的各向异性.利用原子扩散理论初步分析了产生上述现象的原因.     

用于高温光学实时观察的磁场装置

最近在我们实验室里建立了一套加磁场高温光学实时观察装置．作为磁场发生器的电磁铁,在发热体中心最高可产生0.14T的侧向磁场．运用这套加磁场实时观察装置,能有效地阻抑KNbO₃熔体内的重力对流,减少界面边界层厚度．     

强磁场条件下中碳低合金钢中碳化物的析出

利用透射电子显微镜对12T 强磁场条件下中碳低合金钢在高温700℃和中温530℃等温反应时碳化物在铁素体中的析出行为进行了研究.结果表明:在高温700℃等温时碳化物的析出顺序没有改变;但在中温530℃等温时碳化物的析出顺序发生改变.     

稳恒强磁场技术的发展及其在材料科学中的应用

综述了稳恒强磁场发生技术的发展及其在材料科学中的应用，超导强磁体经济实用，成为强磁场材料科学研究的首选设备，强磁场能够显著改变材料的相变过程，组织取向和流体流动状况，利用强磁场的这些作用有可能形成多种材料制备过程的强场控制理论和控制技术。     

强磁场对Fe-0.28%C-3.0%Mo合金中退化铁素体转变的影响

采用等温热处理时外加12T 强磁场对Fe-0.28%(质量分数,下同)C-3.0%Mo合金中退化铁素体的转变进行研究.在有、无强磁场条件下,港湾温度附近及以下都得到了退化铁素体.强磁场加速了退化铁素体的转变,升高了退化铁素体转变TTT(temperature-time-transformation)曲线的港湾温度.没有磁场时的港湾温度大概为610℃左右,外加强磁场后港湾温度为640℃左右,这主要是由于强磁场降低了退化铁素体的自由能.     

强磁场对材料组织性能影响的研究进展

铁磁质、顺磁质或逆磁质材料，在强磁场下热处理或者凝固都得到类似的现象：晶粒细化及取向性，强磁场还可以改变材料的组织、诱发相变，许多研究者对磁场影响材料组织的机理进行深入的研究。最终得出结论：材料凝固过程中强磁场使得晶粒旋转，固态下强磁场使不同磁导率的组织分散均匀。本文综述了强磁场对材料组织和性能影响的进展。并提出展望。     

单向C/C复合材料基体中间相在磁场中的取向

本工作利用扫描电镜、X射线衍射仪及正交偏光显微镜研究了沥青中间相以及单向C／C复合材料基体中间相在800mT磁场中处理后的取向,证实了沥青中间相的层片平行于磁场方向;在本工艺条件下,制造的单向C／C复合材料基体中间相层片垂直于碳纤维.     

磁场诱导和晶种联合法制备链状Fe_3O_4

以粒径为700nm的球形Fe3O4为晶种,将晶种加入到含有FeSO4.7H2O、FeCl3.6H2O与尿素的混合溶液中,在磁场诱导下制备链状Fe3O4。研究了磁场强度、晶种添加量、分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量浓度以及反应时间对产品形貌的影响。研究结果表明,随着磁场强度的增大、晶种量的增加,链状粒子数目显著增多;适量的PVP能使链状粒子分散平行排列。合成链状Fe3O4粒子的最佳工艺条件为磁场强度0.35T,晶种用量10%,PVP质量浓度7.5g/L,反应18h。磁性能测试表明,该链状Fe3O4粒子具有亚铁磁性,磁饱和强度为72.3emu/g,矫顽力为381Oe。