纳米硅粉颗粒粒径的测试方法研究

文章以高纯度纳米硅粉为研究对象,研究了三种常用纳米颗粒粒径检测方法(激光粒度仪法、比表面积法、X射线衍射法)的检测结果。实验结果表明:与激光粒度仪法相比,BET法与X射线衍射法的测量结果都偏小。     

高频等离子体法制备纳米氧化锡

采用高频等离子体为热源,以普通微米级氧化锡粉体为原料制备了高纯氧化锡纳米粉末。用X射线衍射仪、透射电镜(TEM)和X射线小角散射法(SAXS)对高纯氧化锡纳米粉结构、形貌、粒度及其分布进行了表征;用BET吸附法测定其比表面积。结果表明:该氧化锡晶型为正方晶系,中位粒径为16.7 nm,结果与SAXS和TEM测试结果吻合,制备的纳米Sn O_2粒径细、粒径分布窄、结晶度完整。并探讨了此方法的实验机理。     

以工业钛液为原料低温制备锐钛矿型纳米二氧化钛(英文)

以工业钛液为原料,在常温常压下制备了锐钛矿型纳米二氧化钛粉体。用X射线衍射、高分辨率电镜、激光散射粒径分析、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积分析、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和扫描电镜等对粉体进行了表征,研究了硝酸浓度和反应时间对粒径大小的影响。结果表明:制备的纳米二氧化钛呈球形,平均粒径小于10nm,粒径分布窄,结晶良好,BET比表面积为139.57m2/g。样品中的聚集体为近似球形,其尺寸为35nm。XPS分析表明:在纳米二氧化钛颗粒表面不仅包括钛、氧和碳元素,还包括氮、铁和硫元素。     

单分散介孔纳米载体合成及表征

通过St(o)ber法制备粒径约100 nm的SiO2纳米粒子,并以非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂在纳米粒子表面再合成介孔SiO2层.在磷酸盐诱导剂的作用下可使核/壳结构的纳米粒子快速沉淀出来.再通过煅烧除去表面活性剂获得粒径均匀的球形介孔纳米载体.通过动态光散射(DLS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)和氮气吸附脱附测定等技术对材料进行表征.纳米载体的平均有效粒径约为183 nm,介孔孔道为5.5 nm,具有良好的分散性(PDI:0.076),比表面积高达158.6 m2/g,孔容积0.22 cm3/g.结果表明,该法可以简单快速地制备纳米载体.     

氮气吸附法和压汞法测定Al2O3载体孔结构

作为催化剂载体的活性氧化铝,其孔径分布主要集中在中孔范围内,压汞法和氮气吸附法是测定多孔材料比表面积、孔径及其分布的经典方法,采甩压汞仪和比表面积、孔径测定仪对活性氧化铝载体孔结构进行测定。氮气吸附法采用BET原理进行比表面积测定,采用BJH原理进行孔径分布和孔容的测定,压汞法采用Wasburn公式测定比表面、孔径分布和孔容。对两种方法实验结果进行了讨论,认为氮气吸附法更适合氧化铝载体孔结构的测定。     

纳米碳酸钙的测量方法和控制

讨论了测量纳米碳酸钙粉体的主要指标，如：比表面积、粒度的测量方法，及其对应用的影响。讨论了比表面测量法：空气透气法和BET氮气吸附法，并对两种方法进行了比较；讨论了对纳米碳酸钙的粒径测量方法，如：电镜、激光粒度分布仪、沉降体积、筛分法。通过检测这些指标，控制碳酸钙的质量，分析纳米碳酸钙在塑料、橡胶、粘胶剂、油墨等方面中的应用中的影响，满足不同用户需要。     

高频等离子体法制备纳米氧化铋的中试研究

采用高频等离子体为热源,以普通微米级氧化铋粉体为原料制备了高纯氧化铋纳米粉末。采用扫描电镜(SEM)和X射线小角散射法(SAXS)对不同加料速率条件下制备的高纯氧化铋纳米粉形貌、粒度及其分布进行了表征;BET吸附法测定其比表面积;松装密度仪测定其松装密度。结果表明:当加料量为10 kg/h时,制备的纳米Bi2O3产品粒径细、粒径分布窄、松装密度小。并探讨了此方法的实验机理。     

纳米过氧化锌的光催化性能研究

用微乳液法制备纳米ZnO2,用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外吸收光谱和BET氮吸附等方法分别对材料的晶体结构、颗粒尺寸与形貌、紫外吸收和比表面积等进行了表征,并以甲基橙为有机污染物模板,研究了纳米ZnO2的添加量、溶液pH和重复使用次数等对其光催化性能的影响。结果表明:制备的纳米ZnO2为立方结构,平均粒径约为15 nm,比表面积为87.6 m2/g。在催化剂的添加量为400 mg/L,中性条件下,光照反应120 m in时,甲基橙的脱色率为92.2%。     

超增溶自组装制备纳米氧化镍

采用超增溶自组装合成了纳米氧化镍,并通过透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、N2吸附脱附BET法和热重分析（TG）表征了其结构。结果表明,形成的纳米粒子分散性良好,粒径分布较窄(10～20 nm),晶粒度良好,微晶晶化比较完全,氧化镍纳米粒子具有较大的孔径,比表面积和孔容符合纳米粒子特性。确定了超增溶自组装制备纳米氧化镍的最佳工艺条件。     

多孔硅酮建筑密封胶的制备与机理研究

研究了多孔功能材料、表面改性剂种类和用量等对密封胶性能的影响。使用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附等温测试（BET）和脱附孔径测试（BJH）等对多孔功能材料的形貌、物相、比表面积、孔体积和孔径进行了表征。结果表明,多孔材料比表面积和孔体积均增大,平均孔径减小,有利于拉伸模量的提高。     

无粘结剂LSX分子筛表征及吸附性能

采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积分析仪(BET)对无粘结剂Na K-LSX分子筛性能进行了表征,并测试了材料的氮气与氧气吸附量。结果表明,型体分子筛中的高岭土转化为X型分子筛,晶化后的无粘结剂Na K-LSX分子筛的微孔比表面积增加了720.985 1 m2/g,经离子交换后,Ca-LSX分子筛的氮气吸附量达到了27 m L/g,Li-LSX分子筛的氮氧分离系数α(N2/O2)为5.95。     

无粘结剂LSX分子筛表征及吸附性能

采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积分析仪(BET)对无粘结剂Na K-LSX分子筛性能进行了表征,并测试了材料的氮气与氧气吸附量。结果表明,型体分子筛中的高岭土转化为X型分子筛,晶化后的无粘结剂Na K-LSX分子筛的微孔比表面积增加了720.985 1 m2/g,经离子交换后,Ca-LSX分子筛的氮气吸附量达到了27 m L/g,Li-LSX分子筛的氮氧分离系数α(N2/O2)为5.95。     

真空冷冻干燥制备TiO2粉体

异丙醇钛为钛源,采用溶胶-凝胶法合成TiO2湿凝胶,以真空冷冻干燥方法干燥处理,得到纳米TiO2冻干胶,并用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、BET氮气吸附脱附法、TG-DSC综合热分析仪、激光纳米粒度仪对样品表征,制备的TiO2冻干胶中比表面积最大为301.47 m2/g,其总孔容与平均孔径分别为0.189 cm3/g、2.503 nm。     

Fe3O4/凹凸棒土磁性纳米复合材料的制备与表征

采用超声共沉淀法制备了Fe3O4-凹凸棒土(AT)磁性纳米复合材料,经红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),比表面积(BET)和振动样品磁强计(VSM)等方法进行表征.结果表明:Fe3O4纳米粒子较好地吸附在AT表面,并且表现出优良的吸附性能和顺磁性.     

以工业钛液为原料低成本制备锐钛矿型纳米二氧化钛(英文)

釆用扩散渗析法降低了钛白粉生产过程中工业钛液里硫酸的浓度。通过扩散渗析处理的工业钛液在低温常压下制备了纳米二氧化钛粉体。用Furrier变换红外透射光谱、X射线衍射、激光散射粒度分析仪、X射线光电子能谱(X-ray photoe lectron spectroscopy,XPS)、N2吸附-脱附等温线测量比表面积和扫描电镜对样品进行了表征,研究了反应温度和反应时间对晶形的影响。结果表明:球形的二氧化钛粒子尺寸小于10nm,并有较窄的粒径分布和良好的结晶度,比表面积为258.1m2/g,样品中的聚集体为近似球形,其尺寸大约为70nm。随煅烧温度的升高,粒径增大,比表面积变小。XPS结果表明:在纳米二氧化钛颗粒表面不仅包括钛、氧和碳元素,而且还包括少量的氮元素和硫元素。     

多孔陶瓷孔径及其分布测定方法研究进展

孔径及其分布决定了多孔陶瓷的性能及应用,因此对其测定和定量表征非常重要。本文综述了多孔陶瓷孔径及孔径分布的常见测定方法,包括气泡法、压汞法、气体透过法、气体吸附法、气体渗透法、液-液法、悬浮液过滤法、X射线小角度散射法、核磁共振成像法、X射线断层扫描法以及电子显微镜图像分析法。比较了各种测试方法的优缺点,认为电子显微镜图像分析法是最直接有效的测定方法,并对多孔陶瓷的测试表征方法提出了展望。     

乙炔氢氯化反应无汞催化剂Ag(NH_3)_2~+/C、Ag_3PO_4/C制备研究

采用浸渍法制备了以活性炭为载体,金、银、铋的磷酸盐及配合物为活性组分的无汞催化剂,考察了该催化剂用于乙炔氢氯化反应合成氯乙烯的催化性能,并运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)和热重分析(TG)等表征手段对以银的磷酸盐及银氨络合物为前驱体的2种催化剂表征结果进行了分析。     

新合成二氧化硅氮吸附比表面积不断变化原因探究

采用BET法氮吸附比表面积测定仪,透射电镜,CTAB法比表面积测定仪三种手段,表征一种实验室新合成二氧化硅在不同条件下随放置时间的延长各参数的变化情况,并据此进行原因的分析探究.BET法比表面积测试结果显示,刚合成的二氧化硅比表面积较大,因其中存在大量的超微孔,其对比表面积测试结果的贡献很大;随着不同条件下放置时间的延长,此类超微孔不断减少,比表面积最终达到一个相对稳定的值.透射电镜和CTAB法的测试结果证明,超微孔的存在与否,不影响二氧化硅粒径大小,此两种方法是表征此类二氧化硅粒径大小相对可靠的方法.     

Cu_2O@ Cu纳米线的制备及对染料废水的脱色效能

利用化学沉积法制备铜纳米线,以铜纳米线为基质,在不同温度下水浴反应合成具有核壳结构的一维Cu_2O@ Cu纳米线。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面积测试(BET)、紫外-可见光谱(UV-VISDRS)等分析手段,对所得材料的结构、形貌和光学性质进行表征。并考察了其对甲基橙的吸附性能和光催化性能。结果表明:合成的Cu_2O@ Cu纳米线对甲基橙取得了71.4%的吸附率和70.1%光催化脱色率,且Cu_2O@ Cu纳米线表面的纳米Cu_2O粒径过大或过小都将减弱其脱色性能,结晶性越好可增强其脱色性能,其粒径在30~34 nm范围内,脱色效能最佳。     

沥青包覆对天然石墨性能影响研究

以石油基高软化点沥青为包覆剂，通过液相包覆改性天然石墨材料，分别采用氮气吸附、扫描电子显微镜、X射线衍射和电池性能测试等对沥青包覆石墨材料进行表征分析。结果表明，10%沥青包覆比例可以在天然石墨表面形成完整的包覆层，降低比表面积，改善天然石墨材料的循环性能和倍率性能，0.5C下循环150次容量保持率由81.05%提高到94.27%。