聚吡咯/普鲁士蓝复合材料合成及其对H_2O_2的检测

利用聚吡咯(PPy)与氯化铁、铁氰化钾的反应,制备了聚吡咯/普鲁士蓝(PB)复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜对PPy/PB复合材料的结构和微观形貌进行表征,采用循环伏安方法测试其电化学性能。实验结果表明,PPy纳米管可以调控PB的生长聚集,颗粒状的PB较为均匀地附着在PPy纳米管表面。PPy/PB复合材料对于H_2O_2有着良好的电检测性能,其线性检测范围是0.5 mmol/L~15 mmol/L,检测限为0.3 mmol/L。在PPy/PB复合材料中,对H_2O_2有电化学检测性能作用的主要是PB,PPy纳米管则是支撑PB颗粒,增加电化学过程的接触面积,提升PB与电极之间的电子传输效率。     

聚吡咯/二氧化锰复合材料的合成与性能

聚吡咯制备简便、电导率可控,且比电容高、稳定性好、易于跟其他材料复合,是导电聚合物中一种颇具前景的超级电容器的电极材料.结合二氧化锰成本低、比表面积大、可逆性高、电化学性能稳定、环境友好等优点,采用一步法成功制备了聚吡咯/二氧化锰纳米复合材料.通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能量色散谱等测试,对聚吡咯/二氧化锰复合材料的结构和形貌进行表征;并且通过循环伏安法和计时电位法对其进行电化学性能测试.结果表明在电流密度为1A/g时,所合成的聚吡咯/二氧化锰复合材料的电容比聚吡咯大几十倍,达到559F/g,并且保持率达到98.64%,表明聚吡咯/二氧化锰复合材料具有优良的电化学性、良好的可逆性和优秀的稳定性,与其他同类超级电容器电极材料对比具有一定的优势.     

NADH 在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰电极上的电催化氧化

采用电沉积技术在过氧化聚吡咯膜上制备纳米金, 通过扫描电镜和X-射线光电子能谱对复合材料的形貌和结构进行表征。采用循环伏安和计时安培法研究烟酰胺腺嘌呤二核苷(Nicotinamide Adenine Dinucleotide,NADH) 在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰玻碳电极上的电化学催化氧化反应。结果表明, 复合材料修饰电极显著降低了NADH 的氧化峰电位, 峰电流与其浓度在2.0×10-7~1.2×10-3 mol/L范围内呈现很好的线性关系, 检测限为5.0×10-8 mol/L, 该修饰电极可用于对NADH 的线性检测。     

NADH在在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰电极上的电催化氧化

采用电沉积技术在过氧化聚吡咯膜上制备纳米金,通过扫描电镜和X-射线光电子能谱对复合材料的形貌和结构进行表征。采用循环伏安和计时安培法研究烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(Nicotinamide Adenine Dinucleotide,NADH)在纳米金/过氧化聚吡咯复合材料修饰玻碳电极上的电化学催化氧化反应。结果表明,复合材料修饰电极显著降低了NADH的氧化峰电位,峰电流与其浓度在2.0×10~(-7)～1.2×10~(-3)mol/L范围内呈现很好的线性关系,检测限为5.0×10~(-8)mol/L,该修饰电极可用于对NADH的线性检测。     

窄分布Ag纳米粒子担载碳纳米管检测过氧化氢

利用螯合作用,将银纳米粒子担载于碳纳米管表面,并用透射电镜、EDX、X射线衍射和电化学测试对该纳米杂化材料进行了表征.研究显示,碳纳米管表面的银纳米粒子颗粒小、粒径分布窄;该纳米杂化材料对过氧化氢有较强的催化作用,当过氧化氢浓度在50μmol/L～5mmol/L范围内,浓度与还原峰电流呈线性关系,显示出该纳米杂化材料在过氧化氢检测方面具有潜在的应用前景.     

四氧化三锰/聚吡咯/石墨烯复合材料的研制

聚吡咯与石墨烯都具有良好的导电性,并易于与其他材料复合.为了改善金属氧化物材料的电化学性能,采用两步法,先合成氧化石墨烯/聚吡咯复合物,利用高锰酸钾与乙二醇在微波下与氧化石墨烯/聚吡咯复合物反应,制备四氧化三锰/聚吡咯/还原氧化石墨(Mn3O4/PPy/r GO)复合材料,利用扫描电镜、傅立叶红外光谱和X射线衍射对Mn3O4/PPy/r GO复合材料的微观形貌及结构进行表征,并通过循环伏安法和计时电位法对其电化学性能进行测试.结果表明,电流密度为0.5 A/g时,Mn3O4/PPy/r GO复合材料的电容达到546 F/g,经过800圈循环伏安测试后的电容保持率为94.8%.表明Mn3O4/PPy/r GO复合材料具有良好的电化学可逆性与电化学稳定性.其优良的电化学性能可能是Mn3O4/PPy/r GO复合材料中三种组分共同作用的结果,可望应用于新型超级电容器.     

聚吡咯-铂纳米复合材料对氧还原的电催化性能研究

利用电化学方法制备聚吡咯（PPy）纳米线和聚吡咯-铂（PPy-Pt）纳米复合材料,Pt纳米簇均匀地分散在PPy纳米线中。在中性的磷酸盐缓冲溶液中对之进行氧还原的电化学测试,结果显示,氧在纳米Pt上的电催化还原电流明显小于在PPy-Pt复合材料上的催化还原电流,只有后者的2/3,表明PPy-Pt复合材料对氧的还原具有较高的催化性能。利用循环伏安法研究了不同扫速下氧在PPy-Pt复合材料上的电催化还原过程,呈现的是典型的扩散控制过程。这种新型的PPy-Pt纳米复合材料,可望用于制备灵敏的氧传感器。     

NiAl-LDH修饰TiO2纳米管电极对葡萄糖的检测

采用水热法在钛纳米管表面原位生长NiAl-LDH,制得NiAl-LDH修饰的TiO2纳米管电极,采用SEM对水滑石薄膜在TiO2纳米管表面的形貌进行表征,利用循环伏安曲线、线性扫描伏安曲线对修饰电极的催化性能进行表征,并测定电极对葡萄糖溶液浓度的标准曲线.结果表明：NiAl-LDH负载在TiO2纳米管的表面及周围,经NiAl-LDH修饰后的纳米管结合了TiO2纳米管的光催化及NiAl-LDH的电催化性能,对光的敏感度更高,对葡萄糖的氧化能力更强,葡萄糖浓度在1～5 mmol/L范围内电流与浓度有良好的线性规律,相关系数为0.997 6,检出限为0.05 mmol/L.     

Pt/CoMoO4纳米复合材料的制备及对葡萄糖电催化

超灵敏和高抗干扰性葡萄糖检测对于糖尿病的临床诊断相当重要。采用水热法在泡沫镍基体上生长CoMoO₄纳米棒,进一步利用电化学沉积技术在CoMoO₄上制备纳米Pt,获得Pt/CoMoO₄复合材料。扫描电子显微镜显示纳米Pt的直径约为30 nm,均匀分散在CoMoO₄纳米棒表面。利用循环伏安法和计时安培法研究了不同材料对葡萄糖的电催化性能,结果表明, Pt/CoMoO₄具有优异的葡萄糖检测性能,响应电流与葡萄糖浓度在1μmol/L～0.5 mmol/L和0.5～3 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度为4.59 mA·mmol·L^-1·cm^-2,检测限为0.3μmol/L,显现了纳米Pt与CoMoO₄纳米棒的协同效应。该电极具有响应时间短、灵敏度高、抗干扰能力强等优点,是一种成本低、实用性能高的葡萄糖检测电极。     

多巴胺在聚牛磺酸膜上的伏安行为及选择测定

在含牛磺酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚牛磺酸薄膜.采用循环伏安法研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在聚牛磺酸膜修饰电极上的电化学行为.实验结果表明聚牛磺酸膜修饰电极对DA的氧化具有良好的电催化作用和选择性,DA与AA氧化峰电位差达220 mV,对DA的电流响应灵敏度高出AA近十倍.在5×10-6～ 1×10-4 mol/L范围内,DA的浓度与峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 3,检测限为1.0×10-6 mol/L.该修饰电极能在AA共存时选择测定DA.     

聚吡咯/石墨烯复合水凝胶的制备与性能

先通过软模板法制备具有纳米管状结构的聚吡咯（PPy）,再以此PPy与氧化石墨烯（GO）为前驱物,通过水热法制备具有三维结构的聚吡咯/石墨烯（PG）复合水凝胶。研究了PPy用量对复合水凝胶的影响。利用扫描电子显微镜对其形貌进行表征,用循环伏安法和恒电流充放电法对复合凝胶的电化学性能进行了研究。结果表明,当m（PPy）∶m（GO）在1.5∶1到2.5∶1之间时,可以形成完整的PG复合水凝胶,复合水凝胶可承受自身重量约1 000倍的压力。PG复合水凝胶具有良好的电化学性能,当恒电流充放电测试的电流密度增加到20 A/g时,复合水凝胶的比电容仍然大于400 F/g。这些结果表明PG复合水凝胶在超级电容器领域有着较好的应用前景。     

石墨烯的制备及表征

为了得到高性能的石墨烯材料,采用水合肼、茶多酚与抗坏血酸3种不同的还原剂将氧化石墨烯还原制备得到石墨烯.通过红外光谱、X射线衍射、接触角对产物的结构进行表征,采用四探针法测试电导率,循环伏安法和计时电位法测试电化学性能.水合肼、茶多酚与抗坏血酸这3种还原剂都能有效地将氧化石墨烯结构中的亲水基团去除,得到疏水的石墨烯.通过比较3种还原剂制备的石墨烯的电化学性能,发现通过茶多酚还原得到的石墨烯的导电性能最好,当电流密度为3 A/g时,茶多酚还原得到的石墨烯电容性能达到609 F/g,保持率达到87.71%.这表明由茶多酚还原得到的石墨烯具有更为优良的电化学性能.     

An improved sensitivity non-enzymatic ascorbic acid sensor based on a Ag2O nanowire modified Ag electrode

In this paper, the Ag2O nanowires had been prepared and applied for the fabrication of ascorbic acid sensors with high enhanced sensitivity by using self-assembly technology. The structures and morphologies of Ag2O nanowires were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The direct electrocatalytic oxidation of ascorbic acid in alkaline medium at Ag2O nanowires modified electrodes had been investigated in detail and the condition for determination of ascorbic acid was optimized, such as support-electrolyte, pH and scan speed. The oxidation peak current changed linearly with the concentration of ascorbic acid over the range from 2.0×10-8 mol/L to 1.0 mmol/L, and the detection limit can reach 1.0×10-8mol/L. Compared to a bare Ag electrode, a substantial decrease in the overvoltage of the ascorbic acid oxidation was observed at the Ag nanowires electrodes with oxidation starting at ca. 0.7V vs. Ag/AgCl (saturated KCl). The Ag2O nanowires modified electrode allows highly sensitive, low working potential, stable, and fast amperometric sensing of ascorbic acid, thus is promising for the future development of non-enzymatic ascorbic acid sensors.     

基于铂/碳纳米管修饰电极的甲醛传感器

在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极(GCE)上采用电化学沉积法制备了铂微粒/碳纳米管修饰电极(Pt/ CNTs/GCE),并以该修饰电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)研究了甲醛在该电极上的电化学行为,优化了实验条件,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验表明:在0.01 mol/L硫酸溶液中,富集电位为-0.1 V且富集时间为3 min时,甲醛的氧化峰电流与其浓度在8.0μmol/L～1.0 mmol/L呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3.0μmol/L(信噪比为3:1).所提出的测定甲醛的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。     

十六烷基三甲基溴化铵对石墨烯电极在多巴胺共存时测定抗坏血酸的研究

制备了石墨烯碳糊电极,利用十六烷基三甲基溴化铵作为区分试剂考察了抗坏血酸在此电极上的电化学行为,讨论了电极制备条件、十六烷基三甲基溴化铵的用量及多巴胺的存在对抗坏血酸电化学行为的影响。结果表明,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,并于1.0×10-5mol/L多巴胺存在下,抗坏血酸氧化峰电流与其浓度在2×10-5~5×10-4mol/L范围呈线性关系,最低检出限为8×10-6mol/L。并用塔菲尔法测定了抗坏血酸电极过程的动力学参数,其电荷传递系数β=0.443,标准速率常数k0=（3.73±0.10）×10-5cm/s。电位阶跃法测得抗坏血酸的扩散系数D=4.86×10-5cm2/s。此电极有良好的重复性和稳定性。应用此方法分析了含多巴胺的抗坏血酸的混合溶液,测定结果的相对标准偏差R=1.24%,回收率在100.74%～102.34%之间。     

玻炭电极差分脉冲伏安法测定抗坏血酸的研究

研究差分脉冲伏安法在电活化玻炭电极表面测定抗坏血酸的方法。循环伏安表明经电活化的玻炭电极对抗坏血酸具有明显的氧化作用,且氧化峰电流随着抗坏血酸浓度增大而增大。差分脉冲表明抗坏血酸在pH=3.73的1 mol/L HAc-NaAc缓冲体系中具有较高的电活性,且在0～0.08 g/L的浓度范围内,差分脉冲峰电流密度与抗坏血酸的浓度呈线性关系,线性回归方程为:i=9.256c+1.085,r=0.998 2。该方法可用于抗坏血酸注射液浓度的测定,回收率为98.6%～104.0%。     

聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管复合材料的制备与电化学性能研究

以三氯化铁为氧化剂,通过原位聚合法制备聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管复合材料.热重分析结果表明：聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管复合材料相对于聚乙撑二氧噻吩具有更好的热稳定性;采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）对产物的结构与形貌进行表征,聚乙撑二氧噻吩在多壁碳纳米管表面形成了均匀的包覆层,两者之间存在一定的界面作用.在1 mol/L氯化钾（KCl）溶液中,采用循环伏安测试法（CV）研究样品的电化学性能,聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管复合材料的比电容可达139.8 F/g.     

基于门控制效应的氯霉素分子印迹传感器研制

研究了分子印迹技术与电化学检测手段相结合的分子印迹电化学传感器,并用于定量分析蜂蜜中的氯霉素含量。以亚甲基蓝为功能单体、氯霉素为模板分子,在pH＝7.0的磷酸盐缓冲溶液中采用循环伏安法在玻碳电极表面电聚合形成分子印迹敏感膜,并以此作为识别元件制备了电流型氯霉素分子印迹电化学传感器。采用铁氰化钾作为探针分子,利用门控制效应对氯霉素进行定量检测。氯霉素浓度在0.323～54.9μg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。检出限（3δ）为0.14μg/L。该传感器具有灵敏度高、选择性好、成本低且容易制备的优势。     

Electro-Deposition Pt Catalysts Supported on Carbon-Nanotubes for Methanol Oxidation

In order to study the properties of supporting Pt catalysts for methanol oxidation, carbon-nanotubes are used by electrochemical deposition method. Different deposition turns, different cyclic voltammetry scanning speeds and processing time with ascorbic acid are investigated in this paper. The micrographs of Pt/CNTs catalysts are characterized by scanning electron microscopy, the electro-catalytic properties of Pt/CNTs catalysts for methanol oxidation are investigated by cycle voltammetry and chronoamperometry. The results show that the size of platinum will be greater with the faster scanning speed. After dissolution in ascorbic acid, Pt nano-particles disperse uniformly. The obtained Pt/CNTs catalysts show a high electro-catalytic activity and stability.