响应面法优化钡盐转化法重铬酸钠的制备工艺

应用响应面法对通过钡盐转化法制备重铬酸钠的工艺进行了优化,在单因素试验基础上,选定反应温度、反应时间和液固比为影响因子,以铬酸钡的转化率为响应值,采用Design-Expert软件设计三因素三水平的响应面分析方法,由此得到最优工艺参数为：反应温度80℃、反应时间400 min、液固比9∶1（体积质量比mL/g）。在此条件下进行试验,得到铬酸钡的转化率实际值是95%,与预测值非常接近,响应面法可有效用于钡盐转化法制备重铬酸钠工艺的优化。     

硫酸锰室温固相球磨制备四氧化三锰

利用软锰矿吸收硫酸镁热解尾气二氧化硫制得硫酸锰,再与碳酸氢铵室温下固相球磨反应,制备出前躯体碳酸锰,经热分解获得四氧化三锰。分别考察了物料比、球磨时间、球料比等因素对硫酸锰转化率的影响,采用XRD对产物进行了分析。结果表明,在n（碳酸氢铵）∶n（硫酸锰）=3.5∶1、球磨时间为40 min、球料质量比为5∶1时,硫酸锰的转化率可达99.8%,将固相产物在1 000 ℃热解1 h后所制备的四氧化三锰纯度为99.9%。该工艺操作简单,产品纯度高,成本低,为硫酸锰制备四氧化三锰提供了新的途径。     

碳酸锂的苛化反应条件优选试验研究

以碳酸锂和生石灰为原料,通过碳酸锂的苛化反应制备氢氧化锂,主要研究了苛化反应过程中物料配比、固液比、反应时间和搅拌方式等对苛化反应进行的程度和杂质含量的影响,试验结果表明:在氢氧化钙和碳酸锂的配比为1.8∶1、固液比为1∶8、反应时间为1～1.5 h、温度为80～85℃、强力搅拌的条件下,苛化液和洗液中的Li~+质量浓度分别为10、1.78 g/L,而滤饼和洗涤后固体中的Li~+夹带量分别为0.42%和0.10%,苛化液中的CO_3~(2-)质量分数为1.46%,洗液中不含CO_3~(2-)。由此可知,此条件下的苛化反应比较完全,同时苛化液中的杂质含量较少,有利于后续苛化液除杂。     

重晶石熟料水浸工艺条件的研究

重晶石熟料水浸工艺是重晶石碳热还原法制备钡盐产品的关键环节,本文对重晶石熟料水浸工艺条件进行了系统研究。结果表明,在一定范围内料液比、搅拌速度、浸取温度、浸取时间对水溶钡浸取率均存在显著正相关性,研究获得的最佳工艺条件为:料液比1∶150,搅拌速率200r/min,浸取温度90℃,浸取时间90min,此时水溶钡浸取率为99.19%。     

二水硫酸钙与碳酸铵反应过程中物料比对钙离子相转移速率的影响

选择二水硫酸钙晶须为研究对象,在温度、搅拌速度、料浆浓度不变的条件下,探究了二水硫酸钙与碳酸铵反应过程中物料比n(NH4)2CO3:nCaSO4獉2H2O对钙离子相转移速率的影响。结果表明,物料比在1.05∶1~1.4∶1之间时,生成的碳酸钙沉淀于溶液中,钙离子相转移是溶解-结晶过程,二水硫酸钙转化率和碳酸钙颗粒粒径均随物料比增大而增大,即相转移速率与物料比成正比。     

间二氯苯水解制备间苯二酚

以间二氯苯为原料、La2O3为催化剂,在KOH水溶液中水解生成间苯二酚.在高压反应釜中考察了反应温度、催化剂、pH、物料配比及搅拌速率对反应结果的影响.实验结果表明,间二氯苯水解的适宜工艺条件为:反应温度260℃、反应体系pH为13.4、V(水)∶V(间二氯苯)=15∶1、搅拌速率为400 r/min.在上述工艺条件下,间二氯苯转化率>70%,间苯二酚收率>20%.     

硫酸亚铁制取硫酸钾工艺条件的研究

以FeSO4与KCl复分解制取K2SO4。用四元体水盐相图法确定了最佳反应条件:一段转化物料质量比FeSO4∶KCl=4∶3,固液比1∶1.5,室温反应60min;二段转化物料质量比KCl∶FeSO4·K2SO4=10∶12.2,固液比1∶1.5,室温反应60min。本工艺克服了传统制K2SO4设备要求高、成本高的缺点。流程简单、能耗低、投资省。     

磷酸二氢钙制备磷酸二氢钠磷收率研究

磷酸二氢钙是湿法磷酸精细加工的重要产品,开发以磷酸二氢钙为中间产物的精加工系列产品符合目前市场需求。研究了磷酸二氢钙与硫酸钠复分解反应制备磷酸二氢钠的工艺条件,并通过浓缩结晶得到磷酸二氢钠产品。对反应温度、物料配比、液固比以及反应时间诸因素对磷收率的影响进行了研究,确定了复分解过程适宜的工艺条件：反应温度为50 ℃,物料配比（硫酸钠与磷酸二氢钙物质的量比）为1.2∶1,液固比（质量比）为4∶1,反应时间为120 min。在此条件下磷收率可达79.1%。该工艺具产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点。     

利用正交设计研究水热法合成硬脂酸钙

以硬脂酸和氢氧化钙为原料，采用水热法合成出了色泽好的高质量硬脂酸钙。研究表明，反应速率受氢氧化钙粒径、反应温度、反应物料液固质量比等因素的影响。以过74μm筛氢氧化钙为原料，由正交实验设计分析出了影响硬脂酸钙的主要因素，得到了适宜的工艺条件：反应时间为30 min，反应物料的液固比为6 ：1，反应的压力为0.4 MPa，反应温度为60℃。     

泡沫相相分离制备多孔聚合物微球连续化工艺

采用在泡沫相进行溶剂挥发的方法，连续、高效制备聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯[P(MMA-BA)]共聚物多孔微球。采用自制的连续化反应装置，在一定搅拌速率和反应温度下，向反应器连续加料，在出口处连续收集溢出的泡沫并进行消泡、分散，再经洗涤、过滤、干燥得到多孔聚合物微球。重点研究了油相进料速率、反应温度、搅拌速率、聚乙烯醇用量(PVA浓度)对平均泡沫溢出速率、微球收率、微球粒径以及多孔形态的影响规律。结果表明：在反应温度为45℃，搅拌速率为500 r/min，油相溶液进料速率为30 g/min，PVA浓度为1.0%(质量)，油相溶液中P(MMA-BA)∶二氯甲烷(DCM)∶正庚烷(HT)=10∶53∶6(质量比)的工艺条件下，聚合物微球的收率高达92%，平均粒径为130 μm，P(MMA-BA)微球球形饱满，呈多孔结构。     

含锂矿物机械化学强化提锂工艺

采用机械化学活化方法,在机械活化过程中用K2SO4为活化添加剂,强化锂云母中惰性Li?O配位结构活化转型,通过温和稀酸浸出高效分离锂,考察了活化过程添加剂用量、球磨时间和球料比及浸出条件如酸浓度、液固比、搅拌速度、温度和时间等对锂回收率的影响,确定了最佳工艺条件,讨论了反应过程机理。结果表明,机械化学活化强化破坏云母片层结构中的Si?O?K结构,降低了Si?O配位结构对Li?O配位结构的牵制力,导致Li?O键强减弱,反应活性增加。在最优条件下(精矿与K2SO4质量比5:1,球磨机转速500 r/min,球料质量比20:1,球磨时间3 h,硫酸浓度15vol%、液固比4 L/g、反应温度80℃、浸出搅拌速率200 r/min),锂浸出率可达99.1%。     

中温热处理耦合硫酸炭化分离太阳能电池板中EVA的研究

采用中温热处理耦合硫酸炭化对废旧太阳能电池板处理,200℃加热3～5 min,剥离背板,使EVA完全裸露,使用浓硫酸炭化去除EVA,考察了硫酸浓度、固液比、反应温度、反应时长、搅拌速率对EVA去除率的影响。结果表明,使用98%的浓硫酸,固液比8∶100,85℃油浴加热25 min,搅拌速率600r/min, EVA的去除率达100%。     

铬酸钡液相氧化2-甲基萘制备2-甲基-1,4-萘醌的工艺研究

以2-甲基萘(2-MN)为原料,在盐酸介质中以铬酸钡为氧化剂进行液相氧化制备2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)。分别考察了超声预处理反应物时间、反应时间、盐酸用量、氧化剂用量、液固比、反应温度对2-MNQ收率的影响。研究表明,在超声预处理时间为20 min,反应时间3.5 h,盐酸用量为理论盐酸用量的1.2倍,铬酸钡与2-甲基萘的摩尔比为2.5,液固比5 mL/g,反应温度75℃条件下,2-MNQ的收率可达49.86%,比当前重铬酸钠液相氧化2-MN制备2-MNQ收率大约提高10个百分点。并用X射线衍射(XRD)、红外光谱对产品进行了确证。     

氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

正交设计在水热法合成硬脂酸锌中的应用

以硬脂酸和氧化锌为原料,采用水热法合成出了色泽好的高质量硬脂酸锌.研究表明,反应速率受氧化锌粒径、反应温度、反应物料液/固质量比等因素的程度不等的影响.以过74 μm筛氧化锌为原料,由正交实验设计分析出了影响硬脂酸锌的主要因素,得到了适宜的工艺条件：反应物料的液/固质量比为7：1,反应时间为30 min,反应压力为0.4 MPa,反应温度为60 ℃.     

钾长石-磷矿-盐酸体系球磨反应过程研究

本文对钾长石-磷矿-盐酸体系球磨反应过程进行了研究,考查了球磨子粒径、填充系数、转速、酸质量分数、酸用量、原料配比、球料比、反应时间等因素对球磨反应效果的影响。较适宜的工艺条件为:球磨子大中小球质量比1∶2∶2,填充系数0.25,转速450r/min,盐酸质量分数27%,盐酸用量6mL/(g磷矿),球料比16∶1,反应时间3h。原料配比对钾的溶出率影响较大,当钾长石与磷矿石质量比超过1∶2.5时,钾的提取率达到90%以上。     

纳米磷酸锌的可控合成

在氧化锌、磷酸固-液反应体系中,以研磨反应代替搅拌反应,辅助表面活性剂对磷酸锌的颗粒尺寸进行可控合成,考察了研磨介质、磨球比例、球料比、固液比、表面活性剂等工艺条件对磷酸锌粒径分布、形貌及团聚状况的影响,并采用SEM、XRD、粒度分布和TEM对纳米磷酸锌做了表征。结果表明,表面活性剂CTAB浓度为9×10^-4 mol/L、研磨时间为3 h、锆球为研磨介质、球料质量比为150:1、Φ10 mm与Φ6 mm磨球质量比为1:4、转速为200 r/min、固液比[氧化锌和（磷酸+表面活性剂）的质量比]为1:1时,可以制备粒径分布为59~79 nm、平均粒径为68 nm、无团聚的粒状纳米磷酸锌。     

钛白废酸浸出赤泥脱碱实验研究与动力学分析

依据赤泥强碱性和钛白废酸呈酸性的特点,利用钛白废酸浸出赤泥脱碱。考察了搅拌速率、液固比、浸出温度和浸出时间对赤泥脱碱效果的影响,同时对赤泥脱碱过程进行了理论分析和动力学研究。结果表明:在浸出温度为70 ℃,搅拌速率为400 r/min,液固比为5 mL/g和反应时间为60 min的条件下,赤泥脱碱率大于99%,脱碱液pH值为6.2。利用钛白废酸浸出赤泥,赤泥脱碱率高,脱碱渣中铁品位也得到了富集,可以作为提取回收铁的二次矿产资源。钛白废酸能够显著破坏赤泥中钙霞石的晶体结构,使得结构碱几乎全部溶解,脱碱渣中出现硬石膏衍射峰,赤铁矿衍射峰也可明显分辨。该脱碱过程受未反应核收缩模型(USCM)中的内扩散关键步骤控制,线性相关系数大于0.99,脱碱反应速率常数随着温度升高而增加,表观活化能(E_a)为13.12 kJ/mol。     

复分解法生产饲料级磷酸二氢钾的工艺参数研究

简要介绍影响复分解法生产磷酸二氢钾的工艺指标,并对不同指标进行单因素、正交实验。实验结果表明:复分解反应过程中磷收率及钾收率的影响,反应温度钾磷比反应时间液固比。实验得出最佳复分解反应参数为:反应温度40℃,反应时间为1.5 h,液固比为4.5∶1,钾磷物质的量比为1.2∶1。     

新型气体净化溶剂叔胺烷基聚醚的合成研究

以二甲基氨基乙醇和环氧乙烷开环加成,反应得到的二甲基多乙二醇胺,经威廉森醚化封端,醇盐化剂为氢氧化钠,醚化剂为氯甲烷,制得二甲基多乙二醇甲醚胺。考察了原料配比、醚化温度、搅拌速率和醚化时间对醚化度的影响。醚化产物通过羟值进行定量分析,采用电位滴定,建立滴定曲线确定滴定终点。结果表明:在醚化反应中,当氢氧化钠与二甲基多乙二醇胺的摩尔比为1.2∶1,醚化温度70℃,搅拌速率300 r/min,醚化时间4 h,溶剂用量为固液原料总质量的25%时,醚化度达98%以上。