实验室中爆炸的预防

本文专述实验室中所有的爆炸和它们的预防方法。(1)乙醚乙醚在室温的蒸气压力高,闪点用关闭法测定约为-30℃,燃点为180℃,都相当低。乙醚的蒸气与空气或氧气都可合成爆炸性的混和物。爆炸限度,以容量计空气中有16.5—38.5%的乙醚蒸气都可爆炸。乙醚1克与空气1升的混和物能自给燃烧。乙醚的蒸气重于空气2.6倍,故可从无塞的容器中逸出而流布于檯面,然后流布     

低碳脂肪酸在乙醚/水、乙醚/水-乙醇体系中分配系数的测定及应用

低碳脂肪酸在水、乙醇、乙醚中的溶解度都很大,但有关它们在乙醚/水及在乙醚/水-乙醇体系中的分配系数的资料则报道甚少。石蜡氧化法脂肪酸或其肥皂中含有低分子酸或它们的盐。在现行分析方法中,为获     

苯乙醚氨基酸合成方法的改进

苏联科学家采用新的方法合成水合氯化苯乙醚-dl白氨酸,dl-丝氨酸、dl-苯丙氨酸、1-谷氨酸和δ-苯甲酸-dl乌氨酸等,取得较旧法为高的收率(相当于理论量的50～95%)。这一方法主要是根据苯乙醚不易被酸分解的特点,在氨基酸的盐酸溶液中加入苯乙醚,经过真空脱水(70～90℃),得到氨基酸的单相溶液,在苯乙醚中形成     

巴柳氮钠合成中氢化物结晶溶剂的替代研究

巴柳氮钠为国家二类新药 ,其合成工艺中有一步氢化反应 ,氢化产物的结晶溶剂 ,技术转让方设计为乙醚。但在工业装置上使用乙醚 ,存在极大的安全隐患。我们采用二氯甲烷代替乙醚进行试验 ,取得了理想的效果     

六氟磷酸锂的纯化

以PCl5和LiF为原料制备的LiPF6中Cl?含量较高,为了降低产品中Cl?含量以及提高产品纯度,本文采用乙醚和苯对其进行了纯化研究。在乙醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙酮几种溶剂中,确定了用乙醚来纯化LiPF6后,首先考察了LiPF6、LiCl、PCl5在乙醚中的溶解度,结果表明：乙醚能有效地分离LiCl和LiF,但是不能很好地分离PCl5,使得纯化后的Cl?较高。继续研究PCl5在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷中的溶解度,结果表明：氯离子在苯和甲苯中有较好的溶解性能。继而,用苯和甲苯分别进行纯化研究,结果表明：用苯纯化后的LiPF6产品中的Cl?含量在2 mg/L以下,苯的残留量为0.0004%。认为乙醚和苯是纯化LiPF6产品的最佳溶剂选择。     

合成二苯甲酮的新方法

研究了二苯甲烷(DPM)在乙醚溶剂中的氧化反应,提出了二苯甲酮合成新方法。以w(HNO3)=68%硝酸做氧化剂,NH4VO3做催化剂,在乙醚溶剂中氧化二苯甲烷得到定量的二苯甲酮(BP)。较适宜的反应条件为:n(NH4VO3)∶n(DPM)=0 1∶1,w(HNO3)=68%的硝酸用量为5mL/mmolDPM,乙醚用量5mL/mmolDPM,反应温度80℃,反应时间3h。实验表明,乙醚在该反应中起重要的作用。在其他条件相同的情况下,不加乙醚,反应无氧化产物生成,只生成二苯甲烷的硝化产物。     

膜反应器中5A分子筛负载氢氧化钾催化合成乙二醇单乙醚

以环氧乙烷和无水乙醇为原料,以负载KOH的5A分子筛为催化剂,在连续操作的膜反应器中合成乙二醇单乙醚.考察了反应温度、KOH负载量及空时对乙醇转化率和乙二醇单乙醚选择性的影响.结果表明,以KOH负载质量分数为17.6%的5A分子筛作为催化剂,在110 ℃和空时2 h的条件下反应,乙二醇单乙醚的选择性达到了88.81%.通过膜反应器与间歇釜式反应器对比实验发现,膜反应器中乙二醇单乙醚的选择性明显高于间歇釜式反应器.     

巴柳氮钠合成中氢化物结晶溶剂的替代研究

巴柳氮钠为国家二类新药，其合成工艺中有一步氢化反应，氢化产物的结晶溶剂，技术转让方设计为乙醚。但在工业装置上使用乙醚，存在极大的安全隐患，我们采用二氯甲烷代替乙醚进行试验，取得了理想的效果。     

水杨醇的萃取-反萃取分离研究

水杨醇及其钠盐是合成医药和农药的重要中间体[1～4],其中水杨醇钠的应用尤为广泛.水杨醇在水中溶解度较大,需用萃取方法分离.在实验室里一般都采用乙醚作萃取剂,但在工业生产中,则不宜采用.原因是:1.乙醚易燃、易爆,不利于安全生产;2.乙醚易挥发、损耗大、污染环境,生产成本高.鉴于此,我们选用甲基异丁基酮替代乙醚作工业萃取剂,并研究了萃取工艺条件.     

Santaniello方法的改进

1978年,Santaniello 等报道了复合物三氧化铬-硅胶的制备及其将醇氧化成醛的方法,并指出氧化反应在乙醚中进行。制备简便和得率较好。最近,作者在重复 Santaniello 方法时发现,复合物与乙醚接触后混合物即发热,加之下一步的氧化反应放热(乙醚易燃易挥发,反应时曾燃烧),故用乙醚作溶剂不安全且不宜大量应用。另外,制备复合物时,硅胶的用量较多,使用时后处理麻烦,故不实用。鉴于这些缺点,本文介绍一种改良的 Santaniello 方     

新法合成苯乙醚初报

一、前言: 苯乙醚(Phenetole)是一种具有香味的无色油状液体。其沸点在常压下为170℃,熔点-30℃,比重0.9651(20°/4°),折光率n_D~(20)1.5076。不溶于水,极易溶于乙醇、乙醚、苯及甲苯等有机溶剂中。苯乙醚分子式是C_8H__(10)O,分子量122.17,结构式为。它是制造新型杀虫剂“益滴涕”的主要原料之一。我们因研制“益滴涕”急需苯乙醚,而目前国内又无单位生产供应,为此进行了苯乙醚工业生产方法的探索研究。     

乙醚稳定剂的研究

用ＢＨＴ作为乙醚稳定剂，应用于试剂乙醚、工业乙醚、麻醉乙均有比一般乙醚稳定剂更显著的稳定效果，而且基本上不影响乙醚产品的其它质量指标。     

乙氧喹的制备

本文介绍了用对氨基苯乙醚与丙酮在不同催化剂和不同反应条件下制备乙氧喹的四种方法、原料规格及实验操作步骤。即对氨基苯乙醚在催化剂对甲苯磺酸的存在下与丙酮的反应；对氨基苯乙醚在催化剂浓盐酸存在下与丙酮的反应；对氨基苯乙醚在催化剂三氯化铝存在下与丙酮的反应；对氨基苯乙醚在催化剂溴化氢存在下与丙酮的反应。     

二甲基苄基原醇的合成

二甲基苄基原醇合成主要用格氏反应。本研究将反应过程中氯化苄、乙醚和丙酮、甲苯分先后加入改为 1次滴加使得率提高 12％,副反应减少,反应时间缩短。合成方法： 在带无水氯化钙干燥管的 4口瓶中加镁条 (0.3 mm厚 )10 g,乙醚 (CP)40 mL,在滴液漏斗中加氯化苄 (重蒸, 177～ 179℃馏分 )、乙醚 (CP)30 g和丙酮 (CP)25 g、甲苯 (CP)90 g(如用苯会使得率下降 12％～ 15％ )。升温至 35℃,开始滴加,先慢后快,反应开始搅拌并控制反应速度至乙醚自行回流,滴完继续反应 1 h。回收乙醚后将反应液倒入 20℃, 300 mL 10％ NH4Cl中水解…     

新法合成苯乙醚[续报]

<正> 《新法合成苯乙醚初报》综述了苯乙醚的各种制造方法,及我们的苯乙醚新合成方法。新法不仅原料易得,成本低,而且路线简单易掌握,特别是产率高,无三废问题,有发展成为工业合成法的前景。为此,我们在实验室中继续进行研究,获得了一些重要进展。同时,在磷苯二甲酸二乙酯与酚盐进行乙基化反应制苯乙醚的基础上,扩大到用草酸二乙酶苯的研究。经过多种羧酸酯与酚盐的初步反应结果看来,确是一类制备     

3-三苯基硅基-1-丙烯的合成

3-三苯基硅基-1-丙烯是一种重要的有机中间体,制备它的方法有多种,最简单的制备方法是将烯丙基溴化镁-乙醚络合物直接与氯代三苯基硅烷反应,但该方法的产率只有10%左右。作者先将制备出来的烯丙基溴化镁-乙醚络合物中的乙醚蒸出,再在65℃向蒸馏残留物中加入四氢呋喃(THF),将制备出来的烯丙基溴化镁-乙醚络合物转化成烯丙基溴化镁-四氢呋喃络合物。然后在室温下向烯丙基溴化镁-四氢呋喃络合物中加入氯代三苯基硅烷的THF溶液,即得到3-三苯基硅基-1-丙烯,产率为95%。     

2,4-二羟基苯乙酮合成方法的改进

2,4-二羟基苯乙酮(resacetophenone,Ⅱ)是药物合成及化工产品生产的重要中间体。用间苯二酚(Ⅰ)作原料在无水氯化锌存在下:(1)于无水乙醚中通氯化氢,与乙腈反应;(2)于无水乙醚中滴加三氯氧磷,与乙腈反应;(3)直接与冰醋酸反应等方法,均可得到质量合格的2,4-二羟基苯乙酮。由于前两法均需无水乙醚,不利于大量制备。考察了冰醋酸法的反应温度、时     

异戊二烯—环己烷—乙醚体系负离子聚合产物的微观结构

研究了在１５－３０℃下,以正丁基锂为引发剂,环己烷为溶剂,乙醚为极性调节剂的异戊在负离子聚合产物的微观结构。结果表明：在同一乙醚／正丁基锂摩尔比值下,随聚合温度升高,试样的３,４－结构摩尔分数降低;在同一温度下,随乙醚用量的增加,３,４－结构摩尔分数增加;以乙醚为极性添加剂时,聚合物分子链上含有３,４－和１,４－结构,不含１,２－结构;以乙醚为溶剂时,聚合物分子 含有３,４－,１,４－及１,２－结     

N—亚硝基—β—苯胲铵盐的合成

N-亚硝基-β-苯胲铵盐又名铜铁试剂,是重要的分析试剂。文献报道,铜铁试剂的合成是在氯化铵水溶液中,加硝基苯和锌粉进行中性还原反应,生成中间体β-苯胲。β-苯胲冷冻盐析后用乙醚溶解,β-苯胲乙醚溶液再与氨气、亚硝基丁酯反应得铜铁试剂粗品。再用乙醚精制,真空干燥得纯品。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。