水热法制备硫酸钙晶须

本文以硫酸钠和氯化钙为反应物,通过加入乙醇为改性剂制备硫酸钙晶须。实验结果表明,在常压水热条件(0~100℃)下二水硫酸钙晶须的适宜制备工艺条件为(反应物物质的量浓度比为1∶1):反应物浓度为1.0mol/L,控制反应温度在80℃,反应时间为30min,搅拌速度为70r/min,并加入5ml的无水乙醇,制的长径比为40的二水硫酸钙晶须。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的初步研究

以磷石膏为原料,直接采用水热法制备硫酸钙晶须,为磷石膏制备硫酸钙晶须的工业化生产提供重要理论依据。实验考察反应温度、料浆初始pH、反应时间、料浆浓度及磷石膏粒度对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并通过偏光显微镜和图像分析软件分析不同反应条件下制备的硫酸钙晶须的直径和长度。结果表明:反应温度为130~140℃,料浆初始pH为4.0,反应时间为4 h,料浆质量分数为5%,原料粒度为50~75μm是生成硫酸钙晶须的最佳反应条件,在此条件下可制备出平均直径为2μm,长径比为42的硫酸钙晶须产品。     

提盐废卤制备硫酸钙晶须

以一种富含氯离子的提盐废卤为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须,讨论了物料浓度、反应时间、反应温度、搅拌转速对晶须长径比的影响。结果表明,制备硫酸钙晶须最佳条件为:反应温度70℃,溶液pH值2,转速150 r/min,溶液浓度1 mol/L,反应时间30 min。此条件下,晶须的平均直径为1~5μm、长度20~200μm。     

利用方解石制备文石型碳酸钙晶须的研究

以方解石碳酸钙为原料,以氯化镁为晶型控制剂,制备文石型碳酸钙晶须。研究了搅拌速率、反应温度、Ca(OH)2浓度、镁钙比、反应时间对文石型碳酸钙晶须制备的影响,并讨论其生长机理。通过SEM和XRD对产品形貌、结构及组成做了表征。得到最佳工艺条件:镁钙物质的量比为2、反应温度为110℃、二氧化碳通入量为100 m L/min、氢氧化钙浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为150 r/min、反应时间为1 h,在此条件下所制备的碳酸钙晶须直径为1~4μm,长度为15~30μm。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。     

制盐废石膏制备硫酸钙晶须

以制盐废石膏为原料采用水热法制备硫酸钙晶须,研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、晶型助长剂氯化镁用量以及pH值对硫酸钙晶须收率和形态的影响。结果表明,较佳反应条件为：料浆浓度为15．0％,140℃下反应8h,反应体系的pH值=3。在此条件下,收率可达54．2％,平均长径比为55。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

以磷石膏和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察硫酸用量、反应时间、反应温度、磷石膏用量等因素对硫酸钙晶须的影响。通过极差分析,得出优化工艺条件:反应温度为103℃,反应时间为30 min,搅拌速度为280 r/min,原料磷石膏、硫酸、水的质量配比为1∶4.6∶35。在该条件下,晶须产率为31.36%,晶须平均长径比为95,白度为65.8%,硫酸钙纯度达到93.61%。     

氯化钙制备半水硫酸钙晶须的工艺研究

半水硫酸钙晶须是一种用途广泛,具有很高综合性能的高性价比无机材料。以氯化钙和硫酸钠为主要原料,利用浓盐酸调节pH,选择不同的晶型助长剂,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须。通过单因素实验,探究了不同晶型助长剂、沸腾时间、静置时间、原料比例和pH对制备半水硫酸钙晶须的影响,并确定了最佳工艺路线。采用扫描电镜、热重分析、X射线衍射对产品进行表征分析。实验得到最佳工艺条件:采用十二烷基硫酸钠为晶型助长剂、氯化钙质量浓度为20 g/L、n(氯化钙)∶n(硫酸钠)=1∶5、沸腾时间为1 h、pH=2、静置时间为2 h。在此工艺条件下,以氯化钙为原料制备得到的半水硫酸钙晶须长径比达到50,产品外观呈现洁净白色,无杂质。     

无水硫酸钙晶须的制备及表征

以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）,红外分析仪（FT-IR）和热重-差热分析仪（TG-DSC）对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明：在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下（即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h）,溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。     

利用氯碱盐泥超声制备硫酸钙晶须

对氯碱废弃物盐泥进行酸浸得到有用无机盐,通过净化与硫酸钠反应,采用正交实验超声法制备硫酸钙晶须。结果表明,在CaCl_2浓度为0.2 mol/L的净化液与等浓度硫酸钠的反应液中,分别加入反应液1/4体积的95%乙醇,0.5%理论生成值的CTAB,经过超声、陈化各1小时,可制备出分布均一,具有较好光滑性和长径比的微米级CaSO_4.0.5H_2O晶须,生成率可达到90.1%。实验表明,在室温下利用超声法制备硫酸钙晶须对反应设备要求低,制备过程简单易行,为氯碱盐泥工业化生产硫酸钙晶须提供一条可行的技术路线。     

工业废渣磷石膏水热合成硫酸钙晶须的研究

以磷石膏为主要原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。应用正交设计对磷石膏生产硫酸钙晶须中各参数进行优化。研究反应时间、反应温度、晶种及晶型助长剂用量等对硫酸钙晶须制备的影响。结果表明：在原料粒径小于 175 μm,初始pH为4的情况下,反应温度为130 ℃,反应时间为4 h,晶种和晶型助长剂用量分别为磷石膏质量的10%和30%时,制备出了长径比为70~100的硫酸钙晶须。经XRD和TG-DTG分析可知,合成的产物为半水硫酸钙晶须。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

页岩提钒中和渣制备硫酸钙晶须填料的研究

以页岩提钒中和渣为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,并进行稳定-改性处理,最终制备用于填充塑料的硫酸钙晶须填料。研究了反应温度、反应时间、料浆浓度及助晶剂用量对硫酸钙晶须长径比的影响以及改性剂用量、初始料浆浓度、改性温度及改性时间对硫酸钙晶须改性效果的影响。结果表明,在反应温度为130℃、反应时间为6 h、料浆质量分数为3%、助晶剂六水氯化镁用量为10%的条件下,制备出的硫酸钙晶须长径比达90,但晶须在空气中易水化变粗,长径比降至20以下。在硬脂酸用量为4%、初始料浆质量分数为8%、改性温度为90℃、改性时间为20 min的条件下,制备的硫酸钙晶须填料活性指数达0.72,吸油值为0.278 8 g/g,制得的硫酸钙晶须填料呈棒状或纤维状,表面光滑,结晶度较好,长径比稳定在40~50。结合XRD、SEM、FT-IR分析可知,硬脂酸能有效抑制晶须水化过程,保持晶须晶型及形貌稳定,硬脂酸通过与晶须表面发生化学键链接封闭其亲水活性点而抑制晶须水化。     

以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为：物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。     

碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出直径约100nm,长径比大于100的碱式氯化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行了分析与表征,考察了氯化镁溶液的初始浓度、氧化镁与氯化镁的物质的量比、反应温度、陈化时间、陈化温度和溶剂等物质的量参数对产品形貌的影响,得到的最佳工艺条件为:氯化镁溶液的初始浓度为4mol/L,氧化镁与氯化镁的物质的量比为0.07,反应温度为50℃,陈化时间为48h,陈化温度为20℃,乙醇与水的混合溶液(溶剂)的体积比为2.5:1。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

以中和渣为原料制备半水硫酸钙晶须实验研究

以某轧钢厂酸洗液中和反应渣为原料,采用水热法制备半水硫酸钙晶须。系统研究了反应温度、反应时间和镁离子对半水硫酸钙晶须形貌的影响,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对晶须产品进行了表征。结果表明,利用中和渣可以制备半水硫酸钙晶须。最佳制备条件:料浆质量分数为5%,反应温度为120℃,反应时间为20 min,硫酸镁质量分数低于4%。以中和反应渣为原料制备半水硫酸钙晶须,实现了中和反应渣的综合利用,为轧钢厂酸性废水的综合治理提供了新思路。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

自制磷石膏脱硫残渣制备碳酸钙晶须

以自制磷石膏脱硫残渣(主要成分为氧化钙)为原料,气液合成反应法制备碳酸钙晶须.通过单因素实验考察影响碳酸钙晶须形貌的因素,以晶须的长度和长径比为考察指标,确定了优化工艺条件:反应温度80℃、CO2流量35 mL/min、MgC12浓度0.4mol/L、CaO浓度0.4 mol/L、搅拌转速250 r/min、加入晶型控制剂反应时间20 min,在此条件下制备的碳酸钙晶须长度可达35 ～ 45μm,长径比为14～ 18.     

用天然石膏制备硫酸钙晶须的研究

以天然石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。以电镜作为分析硫酸钙晶须直径的手段,得出硫酸钙晶须的最优化工艺条件为:反应温度为130℃、料浆初始pH为10.0、料浆质量分数为5%、原料粒度小于122μm、反应时间为1.5 h。在此条件下,制备出了平均直径为1.32μm、长径比为76~90的硫酸钙晶须产品。中试试验结果显示,以天然石膏为原料制备硫酸钙晶须的长径比和直径与以纯石膏为原料制备的硫酸钙晶须相当。得出的结论对硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义。