电石渣与氯化铵反应特性研究

电石渣/氯化铵反应回收氨是利用工业固废的环境友好工艺。在间歇实验反应条件下,分别研究了反应时间、NH4Cl/电石渣质量比、反应温度、反应压力及含水率对氨回收率的影响,研究结果表明:随着反应温度的增大,氨回收率呈现先不变后增大的趋势;随着含水率的增大,氨回收率呈现先增大后减小的趋势;随着反应真空度的增加,氨回收率呈增大的趋势。优化的工艺条件为:反应时间20 min,NH4Cl/电石渣质量比1.2,反应温度80℃,真空度0.02 MPa,含水质量分数为60%,在此条件下氨的回收率可达到57.7%。研究结果还说明采用电石渣取代石灰乳是经济可行的方案,相比于现有纯碱工业中采用石灰乳进行氨回收利用的情况,含水率由74%降低到60%,氨回率由17%提高到57%。含水率的降低和反应阶段氨逸出率的提高有助于降低后续蒸氨工段的能耗,且对产物氯化钙的分离利用创造了有利条件。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

氯化焙烧法制备无水氯化钙的工艺研究

研究了用氯化铵作为氯化剂氯化焙烧碳酸钙制备无水氯化钙的工艺条件,通过单因素实验考察了焙烧温度、物料配比、焙烧时间及物料装载厚度的影响,并用XRD对无水氯化钙进行了表征。结果表明氯化焙烧法制无水氯化钙的最佳工艺条件为：焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min、氯化铵与碳酸钙物料配比n（氯化铵）∶n（碳酸钙）=3∶1、物料装载厚度大于1 cm。此条件下碳酸钙的转化率为95.8%、焙烧产物氯化钙的质量分数为94.96%。用工业级原料焙烧时,选用粒径为10.5 μm的工业重钙与工业氯化铵焙烧120 min,碳酸钙的转化率为95.19%,无水氯化钙的质量分数为94.83%。     

蒸汽侧抽真空金属烧结多孔毛细芯浓缩乙二醇水溶液的实验研究

为了降低乙二醇脱水浓缩工艺中的能耗,利用工业低温余热,基于金属表面与二元混合溶液不同液体分子之间相互作用力的差异,设计了一种多孔金属毛细芯强化乙二醇水溶液浓缩的蒸汽侧抽真空平板式毛细芯蒸发系统。基于此方法,对质量分数为10%的乙二醇水溶液进行了蒸发浓缩实验。结果表明,抽真空毛细蒸发存在3种蒸发状态;溶液进口温度高于70℃时蒸发效果明显,且真空度与浓缩效果呈正相关。系统在0. 088 MPa以上时有较为明显的浓缩效果;入口浓度升高对浓缩效果具有促进与抑制两方面作用,最佳浓缩效果的入口质量分数范围为35%～42. 5%。该方法在传统闪蒸的基础上,进一步利用了多孔结构毛细芯金属表面能对二元溶液分子作用力的差异,从而造成2种溶液组分相对挥发度增大,一定程度上强化了二元溶液的分离效果。     

真空脱水法制备无水氯化铈的研究

研究了七水氯化铈真空脱水法制备无水氯化铈工艺.介绍了脱水过程的理论依据,考察了原料配比、脱水温度、脱水时间、真空度4个因素对无水氯化铈纯度的影响.综合单因素考察得到最佳脱水条件:氯化铵用量(氯化铵占氯化铵与七水氯化铈混合物的质量分数)为30%,真空度为0.04 MPa,脱除结构水的温度为160 ℃,真空脱水时间为200 min.在最佳脱水条件下,无水氯化铈纯度超过93%.     

盐析结晶法制取硝酸钾研究

硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵工艺，硝酸钾结晶率比较低，一般为45％-55％。为提高硝酸钾结晶率，研究了采用添加盐析剂的盐析结品法制取硝酸钾新工艺，通过盐析剂的盐析作用，硝酸钾与氯化铵在溶液中的有效浓度提高，从而使更多硝酸钾与氯化铵结晶析出，盐析剂始终在母液中循环并发生盐析作用。试验表明，盐析结晶法制取硝酸钾工艺可以使硝酸钾结晶率提高到80％。盐析结晶法制取硝酸钾最佯工艺条件：盐析剂添加量为硝酸钾量的40％（物质的量分数），硝酸钾结晶溶液质量分数50％～55％，硝酸钾冷却结晶终点温度为25℃，氯化铵溶液蒸发质量分数70％，氯化铵结晶终点温度55—65℃。     

电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。     

专利名称：利用氨碱滤过母液制备氯化钙溶液的工艺方法

专利号：ZL201110047883．8授权公告日：2012．11．21专利权人：大连大化工程设计有限公司;唐山三友化工股份有限公司本发明公开了一种利用氨碱滤过母液制备氯化钙溶液的工艺方法,涉及氯化钙的生产方法领域。本发明所述的利用氨碱滤过母液制备氯化钙溶液的工艺方法是将滤过母液经过母液蒸馏生成脱氨母液,脱氨母液三效蒸发、分离制得氯化铵饱和溶液,然后在反应器中氯化铵饱和溶液和石灰粉反应,生成氯化钙溶液,最后对氯化钙溶液进行净化,     

高浓度氯化铵分解生成氨联产固体氯化钙的研究

本论文以氢氧化钙为原料,采用高浓度氯化铵生产氨联产固体氯化钙。探讨了反应温度、物料配比、反应时间、加水量对氯化铵分解率的影响,并进行了正交试验,确定了最佳的工艺条件。实验结果表明最优条件:加水量为氢氧化钙与水的摩尔比为1∶8,温度为115℃,时间为40min,氢氧化钙与氯化铵摩尔比为1.15∶2时,氯化铵分解率达到100%。     

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

氯化铵闪蒸蒸发过程真空度理论计算

研究氯化溶液闪蒸蒸发与冷却结晶过程中,氯化铵溶液真空度与冷却结晶温度及溶液浓度的关系,确定了氯化铵溶液闪蒸过程真空度理论计算公式.根据计算公式可以计算出氯化铵溶液闪蒸操作真空度,指导工艺设计与生产操作.     

氯化钙溶液蒸发工艺对比

在环氧氯丙烷生产过程中,产生大量氯化钙废水,将该氯化钙废水处理并浓缩后制成氯化钙产品外售.比较了将氯化钙溶液浓缩至35％(质量分数)的三效顺流和三效逆流蒸发工艺,顺流蒸发工艺蒸汽消耗略高,但减少了泵的使用,降低了电耗,且循环水用量低,因此,顺流蒸发工艺更合适.     

氯化铵固相分解法生产氨新工艺的研究

随着纯碱行业的迅速发展,副产大量的氯化铵。本文以氧化钙或氢氧化钙为原料,采用固相反应分解氯化铵生产氨,探讨了原料配比、反应时间对氯化铵分解率的影响,并对其反应过程进行了研究。固相反应具有工艺简单,投资低,转化率较高,无污染,能耗低等优点符合当今社会绿色化学发展要求。研究表明:氧化钙/氯化铵摩尔比1.05∶1、反应时间60min或氢氧化钙/氯化铵摩尔比1.02∶1、反应时间50min,氯化铵的分解率可达到99.5%。反应的固体产物经XRD和SEM分析为羟基氯化钙,为六方晶系,晶胞参数为:a=b=3.8498nm,c=9.8706nm,c/a=2.56,α=β=90°,γ=120°;羟基氯化钙为不规则纳米小颗粒,粒径在100nm左右。     

硝酸铵冷凝液处理系统运行总结

山西阳煤丰喜肥业（集团）有限责任公司新绛分公司（以下简称新绛分公司）采用气氨与浓度为47％～60％（质量分数）的硝酸中和反应生产硝酸铵,反应过程中放出大量的热使水吸热汽化,最终得到70％～75％（质量分数）的硝酸铵溶液。该硝酸铵溶液经进一步的蒸发、浓缩、结晶,得到硝酸铵产品。     

新型分子内复合主抗氧剂的合成与性能

以2,6-二叔丁基苯酚原料,经过硝化和还原反应合成了一类新型的分子内复合型主抗氧剂2,6-二叔丁基对氨基苯酚。通过正交实验和条件优化实验确定最佳反应条件为:锌粉为还原剂,氯化钙质量分数为8%,氯化钙溶液的体积分数为45%,乙醇的体积分数为50%,反应时间为8 h,反应温度为80℃,产品的收率在80%以上,熔程为112.2～113.3℃。元素分析和IR结果证明合成的产品结构与目标产物分子结构相同。熔体流变速率和氧化诱导期的测定结果表明,新型抗氧剂在聚乙烯的加工和使用过程中能很好地抑制其氧化降解。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔比、NaOH溶液的质量分数、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔比n(NaOH)∶n(DCP)=1.05∶1、NaOH溶液的质量分数为20%、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15 s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为9.5 kPa时,环氧氯丙烷的收率达97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

氯化铁浸出废金属回收海绵铜的工艺研究

采用氯化铁选择性浸出工艺对废金属进行综合利用,制备氯化铁及海绵铜。主要考察了废金属浸出、海绵铜洗涤工艺的可行性,并确定浸出工艺的最佳条件。结果表明:在搅拌速度150 r/min、氯化铁溶液质量分数29.91%、浸出剂量为理论量105%、反应温度60℃、反应时间1.0 h的条件下,铁浸出率为94.86%,铜浸出率为3.57%。浸出渣经盐酸溶液洗涤,能有效提高海绵铜的品质。     

含氯化铵氯化钙废水处理与回用技术

通过添加氧化钙调pH,加活性炭脱色的方法去除氯化钙废水的色度和刺激性气味。然后运用正交软件分析出影响吹脱效果的主要因素是温度。在吹脱温度为90~100℃,吹脱时间1~3h,pH调至7~9,添加氧化钙用量约占废水总量的3.00%~5.00%,可以降低废水中的氯化铵含量至0.20%。处理后废水经过减压浓缩、喷雾干燥,可以得到白色颗粒状氯化钙回收产品。氯化钙含量94.00%,可以达到国家一级标准。回收氯化钙可再次回到生产系统重复利用。     

褐煤氧化氨解反应工艺条件研究

以褐煤为原料,在较温和的反应温度(≤110℃)和氧压(≤0.5 MPa)条件下,考察了反应温度、氨水质量分数、氧压、含固体积分数及搅拌速率对褐煤氧化氨解反应产物中总氮及氨态氮质量分数的影响。结果表明,外部传递过程对氧化氨解过程影响显著,反应过程应保持足够高的搅拌强度;在一定反应时间内,反应温度和氨水质量分数的升高有利于总氮质量分数的提高,但对氨态氮质量分数影响不大;氧压升高,总氮质量分数和氨态氮质量分数均有所升高,但影响都不明显;含固体积分数对总氮质量分数和氨态氮质量分数基本无影响。实验得到了褐煤氧化氨解反应较合适的工艺条件。