多点BET法计算比表面积的相对压力取值范围

为了准确测定多孔材料的比表面积,利用N2吸附法对多个具有0.5~40 nm不同孔径的样品进行孔结构分析,通过多点BET法计算样品的比表面积。结果表明:多点BET法的相对压力取值范围与样品的孔径密切相关;对于微孔样品,相对压力取值范围一般为0.01~0.1;对于孔径小于4 nm的介孔分子筛,相对压力取值范围应为0.05~0.2;对于孔径大于4 nm的介孔材料,相对压力取值范围一般为0.05~0.3;对于多级孔分子筛,应根据类型及孔结构特征确定相对压力取值范围。     

高比表面积PAN-ACF的吸附与孔结构解析

以KOH为活化剂制备了比表面积大于2000m^2/g的高比表面积PAN基活性炭毡（ACF）,以液氦为吸附介质在77．4K测试PAN－ACF吸附等温线,并对其孔结构进行了表征。采用BET法计算比表面积,t-plot法,Horvath-Kawazoe,Dubinin-Radushkevich方程以及密度函数理论（DFT0表征孔结构。研究表明即使比表面积超过3000m^2/g时,PAN－ACF的孔分布仍然很窄,并且含有大量的分子筛型孔,以金子克美等人提出多段吸附机理为依据,采用DR方程对PAN－ACF三段吸附过程所对应的E^0,x进行了计算。结果认为低压段的负偏离在一定程度上是由于吸附较强的微孔与表面官能团共同作用的结果,并非完全由于活化扩散引起,以上分析方法的表征结果具有较好的一致性,为PAN－ACF的吸附性能与孔结构提供了准确的信息。     

微孔-介孔高比表面积佛手渣基活性炭的制备

在催化和吸附分离等领域,微孔-介孔结构活性炭有广阔的应用前景。以废弃的佛手渣为原料,运用氢氧化钾活化法制备微孔-介孔高比表面积活性炭。考察了炭化和活化等工艺条件对活性炭结构的影响。结果表明,较佳工艺条件下制备的活性炭碘值为1544mg·g-1,BET比表面积1676m2·g-1,微孔BET比表面积350m2·g-1,孔径集中分布在2～5nm之间。     

沥青基活性碳纤维的微观结构及其储氢性能研究

氢能是一种清洁的可再生能源，由于传统的储氢材料和储氢技术达不到氢燃料电池电动车的实用要求，储氢问题已成为氢能应用中最急需解决的关键问题。用KOH活化法制备了沥青基活性碳纤维，利用低温（77K）N2吸附法测定沥青基活性碳纤维的BET比表面积和孔结构，沥青基活性碳纤维的比表面积为1484m^2／g，微孔孔容为0．373m^3／g，采用日本SuzukiShokan公司的PCT测量系统，测试沥青基活性碳纤维的储氢性能，在液氮温度和4MPa压力条件下，沥青基活性碳纤维储氢量为4．75％（质量分数）。     

超声预处理对活性炭材料结构的影响及其表征

对活性炭(AC)进行超声预处理,通过正交实验评价超声功率、超声温度和超声时间三个因素对活性炭材料结构的影响。利用比表面积及孔径分析仪(BET)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、碘吸附值测试,表征活性炭材料的微观形貌及吸附性能;利用傅里叶红外光谱法(FTIR),表征活性炭材料表面官能团。结果表明,超声温度50℃,超声功率140W,超声时间30min为最佳预处理条件。各因素对活性炭性能影响大小依次为功率温度时间。在该条件下制备出的活性炭比表面积为1161.6m2/g,与原样相比提高了11.2%;其表面及孔隙变得光滑干净,微孔体积和总孔容变大;活性炭表面官能团种类变化不大,酸性含氧官能团增多。活性炭材料经超声预处理后,性能得到改善,该结果为后期活性炭的应用研究提供参考。     

用壬烷预吸附法和等温线相减法测定活性炭的微孔容积

对氮等温线使用等温线相减法(IS)和壬烷预吸附法(NP)计算了一系列活性炭的微孔容积V_0和剩余表面积S′。对于细微孔活性炭,用NP和IS法获得的V_0和S′值是圆满地一致。对于粗微孔活性炭,用NP法计算V_0值明显偏低,计算S′值偏高,因为壬烷不保持在粗微孔内。象这样的活性炭,若对NP剩余等温线使用IS法除去微孔对吸附的贡献,即能给出与用IS法求出的值一致的V_0和S′值。     

高性能活性炭电极材料在双电层电容器中的应用

以椰壳为原料，ZnCl2为活化剂，用同步物理-化学活化法制备活性炭。所得的炭样品用氮吸附法表征，并根据77K时的吸附-脱附等温线计算了它们的比表面和孔结构参数。用恒流充放电和循环伏安法研究了由活性炭电极与KOH电解质构成的双电层电容器的性能。结果显示，在5mA时放电，活性炭比电容最高达到360F／g：在大电流50mA时，比容量仍超过200F／g。同时分析研究了炭材料比表面积和孔径对电化学性能的影响，发现比表面积与比电容关联性不明显；而孔径大小对炭材料的比电容影响很大。在小电流放电时，中孔炭表面对比电容的贡献明显大于微孔炭表面；随着放电电流的增加，由中孔炭表面构成的双电层电容下降显著，而微孔炭表面的双电层电容下降幅度较小。在大电流放电时，孔径在1．5nm-2nm的较大微孔对储存电能起主要作用。     

微波加热烟杆制备微孔活性炭的研究

研究了微波加热烟杆氯化锌活化法制备微孔活性炭的新工艺.采用正交试验研究了氯化锌浓度、浸渍时间、微波功率和活化时间对活性炭得率和吸附性能的影响.最佳工艺条件为ZnCl2浓度25%,浸渍时间36h,微波功率为700W,加热时间为16 min时,所制备的活性炭的碘吸附值为1059.32 mg/g,亚甲基蓝吸附值为21 mL/0.1g,得率为32.90 %.该工艺将常规加热方法的预热、干燥、炭化和活化简化为一个过程,所需要加热时间仅为传统方法的1/13,产品活性炭的亚甲基蓝吸附值为国家一级品标准的2.33倍.同时测定了该活性炭的氮吸附等温线,通过BET法计算了活性炭的比表面积,并通过H-K方程、D-A方程和密度函数理论(DFT)表征了活性炭的孔结构.结果表明:该活性炭为微孔型,BET比表面积为1214m2/g,总孔容为0.7387 mL/g,微孔占总孔容74.03%,中孔占24.54%,大孔占1.43%.     

全自动比表面积分析仪校准方法及其不确定度评定研究

比表面积是粉体材料以及多孔材料的重要技术指标,目前基于BET方程开发的全自动比表面积仪是在测量比表面积中应用最为广泛的,但目前该仪器还没有国家校准规范;本文主要介绍了基于于BET方程原理的全自动比较面积分析仪的校准方法,并对其主要校准参数示值相对误差的不确定度进行了合理的评定,为全自动比较面积分析仪的校准提供了技术参考。     

高温热处理对活性炭纤维微孔及表面性能的影响

研究了1173K高温改性处理对沥青基活性炭纤维吸附性能、孔径分布、微孔结构和表面化学的影响。低温(77K)N2吸附结果表明热处理后活性炭纤维比表面积略有下降，通过密度函数理论解析活性炭纤维全孔范围的孔分布得出活性炭纤维表面孔径大于1．0nm的微孔明显减少，微孔孔径更加集中于0．5nm～1．0nm，从而提高了活性炭纤维的碘吸附值。X射线衍射分析表明活性炭纤维是乱层石墨结构，热处理使活性炭纤维类石墨微晶碳层面的层间距下降，X光电子能谱分析表明热处理后活性炭纤维表面的含氧官能团C=O和COOH的含量变化不大，而呈碱性酚羟基C—OH含量的明显下降使活性炭纤维表面碱性降低。     

掺杂Sn对低铈型复合氧化物纳米储氧材料性能的影响

采用共沉淀法制备了低铈型Ce-Zr-Sn复合氧化物纳米储氧材料,采用X射线衍射、储氧量、比表面积等研究手段对其进行了分析和表征,结果表明,低铈型Ce（0.35）Zr（0.55-x）SnxLa（0.1）O（1.95）（x=0-0.12）复合氧化物纳米储氧材料具有高的比表面积和储氧量,且物相单一,只含有稳定的立方结构的固溶体晶相。少量Sn的掺入有利于低铈型铈锆固溶体储氧材料热稳定性能和低温储氧性能的提高。当Sn含量（摩尔分数）为0.06时,样品的低温储氧量和比表面积最高,抗老化性能最佳,经1000℃高温老化5h后,储氧量和比表面积仍可达298.1μmo1/g和48.95m~2/g。     

Improvement of sensor accuracy in the case of a variable surface reflectance gradient for active laser range finders

In active laser range finders, the computation of the (x, y, z) coordinates of each point of a scene can be performed using the detected centroid p~ of the image spot on the sensor. When the reflectance of the scene under analysis is uniform, the intensity profile of the image spot is a Gaussian and its centroid is correctly detected assuming an accurate peak position detector. However, when a change of reflectance occurs on the scene, the intensity profile of the image spot is no longer Gaussian. This change introduces a deviation /spl Delta/p on the detected centroid p~, which will lead to erroneous (x, y, z) coordinates. This paper presents two heuristic models to improve the sensor accuracy in the case of a variable surface reflectance gradient. Simulation results are presented to show the quality of the correction and the resulting accuracy.     

考虑合力作用点位置的主动土压力计算

从滑动土体整体静力平衡方程出发,推导了坡面起伏,且有不均匀超载,墙背倾斜,黏性填土等一般情况下的主动土压力泛函极值的等周模型。在此基础上,引入拉格朗日乘子,将主动土压力问题转化为确定含有两个函数自变量的泛函极值问题。依据泛函取极值时必须满足的欧拉方程,得到了对数螺旋线的滑裂面函数和沿滑裂面分布的法向应力函数。结合边界条件和横截条件,主动土压力泛函极值问题进一步转化为以两个拉格朗日常数为未知量的函数优化问题。通过算例表明,对于一般土体,在作用点位置系数下界限处,主动土压力最小,滑裂面为平面;随着作用点位置的上移,主动土压力呈非线性增长,相应滑裂面为对数螺旋面,在作用点位置系数上界限处,主动土压力达到最大。在作用点位置系数上下界限处所对应的主动土压力构成的数值范围,包含了各种挡墙变位模式下的主动土压力。通过算例对比分析,采用库仑土压力理论进行的抗倾覆设计存在安全系数偏低的缺点,应该根据主动土压力和作用点位置的区间估计来指导设计。     

Electrochemical properties of mechanically activated nickel hydroxynitrate

The activation of a non-stoichiometric nickel hydroxynitrate subjected to grinding is studied through its electrochemical behaviour when it is used as an active material for the positive electrode of a nickel-cadium cell. The textural modifications of the milled material are measured from BET specific surface area and X-ray diffraction line broadening analysis. A sudden change of the initial capacity is observed when grinding times increase. This change is associated with a critical thickness of diffracting domains ( 6 nm) for which the capacity of activated hydroxynitrate goes from a low to a high initial value.     

纳米CaCO_3的制备、表面改性及表征

主要进行了超重力法制备纳米碳酸钙及纳米碳酸钙的表面改性工作 ,并应用TEM、BET、XPS和接触角等方法对改性前后的纳米碳酸钙进行了分析和表征。未改性纳米碳酸钙的粒径约为 30nm ,而改性之后粒子的粒径约在 35～40nm之间 ;未改性纳米碳酸钙的比表面积为 2 9.8m2 / g ,改性碳酸钙的比表面积 38.4m2 /g ,有较大程度的增大 ;改性碳酸钙的XPS能谱图中Ca2 + 的结合能改变了 0 .35eV ,表明改性剂以化学键结合于碳酸钙表面 ;改性剂加入量在 6 % (质量分数 )时改性CaCO3 与极性溶剂的接触角发生反转 ,说明改性剂适宜加入量应在 6 %左右     

H-K法研究ACFs的微结构

ＡＣＦｓ的吸附性能主要取决于比表面积和孔隙结构。在不同相对压力下的吸附行为对应不同的孔隙结构。在一定范围内微孔是决定吸附能力大小的重要因素。以Ｎ２吸附等温线为依据,采用Ｈ－Ｋ法考察了不同比表面积ＡＣＦｓ在微观结构以及吸附 的差异。     

Pore morphology in pressurized lignite coal: A small angle x-ray scattering investigation

The morphological changes in lignite coal at two different pressures, using small angle x-ray scattering, have been investigated. All the scattering profiles are interpreted in terms of surface fractal morphology. It is observed that the surface fractal dimension does not change appreciably under the experimental pressure range, while the volume of micro-cracks and inter-particle pore space is reduced with increasing pressure. By and large, the constant value of the surface fractal dimension of all the specimens, as calculated from the scattering profiles, indicates that the roughness on the pore coal interface remains almost unaffected under the experimental pressure range. The validity of single scattering approximation for this experiment has also been confirmed by the observation of the identical nature of the small angle scattering profiles with respect to change of wave lengths, namely, 0.154 nm. (Cu K) and 0.072 nm (Mo K), of the probing radiation.     

基于几何搜索逼近的球度误差最小区域评定

结合球度误差的几何定义,提出了一种基于几何搜索的球度误差最小区域评价方法。首先,以初始参考点为基准,布置一定边长的正方体,依次以正方体的每个顶点为假定理想球心计算所有测量点的半径值,通过比较判断,调整正方体的位置及边长,最终获得包容所有测点的最小区域,实现球度的最小区域评定。在终止搜索条件为0.00001mm时,对同一组测量数据,该算法的结果比最小二乘法减小了0.6μm,并与解析法、遗传算法的结果相一致。计算过程及结果表明,该算法不仅能准确地得到最小区域解,而且计算结果有良好的稳定性。     

银纳米粉的比表面积研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯银纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.利用静态表面吸附仪依据BET多层吸附原理,在液氮温度下(78K)和气体饱和蒸气压力范围内测试样品对N2的吸附-脱附等温线,用图解法根据吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积.结果表明:银纳米粉末的晶体结构为fcc结构,粒径范围在10～50nm,平均粒径为26nm,比表面积为23.81 m2/g.     

高比表面积活性炭的制备及其吸附性能的初步研究

以石油焦为原料,采用ＫＯＨ化学活化法,在不同的活化条件下对石油焦进行活化。研究原料粒度、活化温度以及活化时间对所制得的活性炭的比表面积及孔结构的影响。结果表明：以石油焦为原料可以制得比表面积为３３００ｍ２／ｇ的高比表面积活性炭。活性炭的孔径分布较窄,其碘吸附值和苯吸附值均较常规活性炭有大幅度提高。