高纯氧化铕中微量镨、钕、钐和钆的氧化物的化学光谱测定

本文介绍了一个以 P204为萃取剂、锌粉为还原剂、在 PH=2的盐酸介质里,萃取分离高纯氧化铕中三价稀土杂质元素镨、钕、钐、钆。所得之镨、钕、钐、钆富集物、经氨水分离除锌,再经草酸沉淀、灼烧、称重,然后进行光谱测定的化学光谱测定方法。测定下限均可达0.0002%。用同位素示踪法对萃取流程做了鉴定,证明萃取率很好。方法操作简便快速。     

高纯氧化钐中稀土杂质的化学光谱测定

本文报告了一个高纯氧化钐中稀土杂质的分析方法。使用α——羟基异丁酸作淋洗剂通过离子交换分离把高纯氧化钐中的稀土杂质镨、钕、铕、钆、钇富集起来,经氨水分离,灼烧后进行光谱测定。采用碳酸锂和氯化钠作缓冲剂,直流电弧阳极激发粉末法。在富集二百倍时,氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化钇“五个杂质元素”的测定下限分别为0.0025%、0.0001%、0.0001%、0.0001%、0.00005%,其回收率绝大部分在80%以上。离子交换分离部分经示踪原子鉴定,氧化钕、氧化铕的回收率分别为80.3%、82.9%淋洗流程为16小时。光谱测定部分的五个杂质元素百分相对均方误差不大于±13%。     

串级萃取理论在钐、钆分离中的应用

钐、铕、钆分离是综合利用稀土的关键。环烷酸还原萃取制成高纯氧化铕研究成功所得到的钐、钆富集物,需进一步回收,以充分发挥环烷酸还原萃取制取纯铕的优越性。本研究以上述钐、钆富集物为原料、用氨化P_(507)在盐酸体系中萃取分离钐钆,获得大于99.5％Sm_2O_3和99％Gd_2O_3产品,收率98％以上     

氧化钕中镧、铈、镨、钐、铕、铥、钇的发射光谱分析

使用2米光栅摄谱仪和氩氧控制气氛法测定了氧化钕中稀土杂质镧、铈、镨、钐、铕、铥、钇。测定下限分别为0.01, 0.02, 0.05, 0.02, 0.02, 0.01, 0.02％,单次测定相对均方偏差为6.6—12.0％。工作条件的选择利用了正交试验法。     

镧对火焰原子发射光谱法测定镱的增感效应与应用

研究了盐酸、硝酸、高氯酸介质中，稀土元素钕、钇、镧、铕、钐对空气─乙炔焰原子发射光谱法测定镱的影响。提出了１％ＨＣｌＯ４介质中，以１０００μｇＬａ／ｍｌ作为增感试剂测定Ｙｂ的方法。方法选择性好，非镱稀土及非稀土元素允许存在量高。本方法测定Ｙｂ的线性范围为０～２０μｇ／ｍｌ，检测限为０．１４μｇ／ｍｌ。应用测定富钇混合氧化稀土浓集物中的Ｙｂ和Ｙ２Ｏ３粗产品中的Ｙｂ，获得满意的结果。     

钐(Ⅲ)、铕(Ⅲ,Ⅱ)、钆(Ⅲ)在P_(507)(煤油)/盐酸体系中的萃取平衡

在P_(507)(煤油)/盐酸体系中,测定了三价钐、铕、钆及二价铕的分配比。结果表明,随着温度升高,分配比略有增加;在不太低的稀土浓度范围内,分配比随水相起始浓度增大而减小;酸度是影响分配比的主要因素,在一定的酸度条件下,logD随pH直线上升。斜率近似为稀土离子的价数。三价稀土离子与二价铕的分离系数达10~4～10~5。     

P204－NdCl_3体系萃取除钐工艺研究

研究了酸性条件下，从含有少量钐的氯化钕溶液中，采用不皂化的二（２－乙基己基）磷酸（Ｐ２０４）萃取除钐的工艺，并在包钢稀土三厂年产１５０ｔ氧化钕生产线上进行了工业试验。经过９级逆流萃取，氧化钕中氧化钐含量由０．５％降至０．０８％，氧化钕纯度大于９９．５％，直收率９２％～９３％。     

荧光级氧化铕新工艺研究

该工艺以P_(204)或P_(507)盐酸体系对北方氟碳铈镧矿或南方混合稀土氧化物进行钕—钐分组反萃后的(Sm.Eu.Gd)Cl_3溶液为原料。在一台设备内一步完成除酸、除杂、还原三价铕为二价铕。所得铕化台物接碱度法生产荧光级氧化铕,产品质量达到荷兰菲利浦公司标准。钐钆料液不经任何处理即可接现有     

钐铕钆萃取分离工艺中快速反馈"三出口"位置的方法

本文研究了以P507为萃取剂,煤油为稀释剂,在盐酸介质中对钐铕钆连续分离工艺流程[1]。在分离过程中,采用了“三出口”技术富集氧化铕[2、3、4],三出口位置是由重铬酸钾氧化还原快速测定铕的含量确定其出口位置,该方法简便、快捷,为钐铕钆分离及时反馈槽体内铕的变化,根据该数据调整工艺参数,确保槽体正常运转,稳定产品质量。     

高纯氧化铕中14个稀土杂质的化学光谱测定——P507-HCl体系萃取色层分离

本文研究了用P507为固定相,硅球作载体,盐酸为流动相的萃取色层法从高纯氧化铕中分离14个稀土杂质,把富集的稀土杂质用PMBP萃取,10％HCl反萃取,用发射光谱法进行测定。其分离周期为6小时,平均回收率在83.75、113.00％,相对标准偏差在3.70～15.70％。方法较简便、快速。     

赣州有色冶金研究所近年来重大科研成果简介

一、江西稀土洗提工艺该项成果发明了从江西稀土矿中直接提取稀土氧化物的工艺。它由洗提、灼烧等组成。工业试验结果:处理重稀土矿可获得含TR_2 O_3含92%的稀土氧化物产品;稀土总收率达80～85%;处理轻稀土矿可得镧铈、镨钕,钐铕钆和重稀土富集物与氧化稀土产品,稀土总收率达70～75%。     

萃取色层法测定钐铕钆

用Cl—P_(507)萃淋树脂分析测定钐铕钆中各元素含量,快速价廉,可用于稀土分组分离的中间控制和产品自检。本文研究了淋洗酸度、温度、流动相速及料液中其它稀土元素含量对分析计价元素铕的影响。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钐和氧化铕中痕量钴

研究了高纯稀土氧化物中钴的测定方法。实验表明,在pH3左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合钴,MIBK萃取分离,有机相与水相之比1∶6时,萃取率最高,用石墨炉原子吸收光谱法测定氧化钐和氧化铕中钴。主要共存离子不干扰,相对标准偏差分别为9.0%和9.3%,氧化钐和氧化铕中钴的加标回收率分别为95%～100%和95%～108%。     

稀土萃取串级理论多组份串级萃取体系质量分布的计算方法

镨、钕是稀土中较难分离的一对元素,我们用季铵-DTPA络合交换萃取体系成功地分离了镨、钕,发现在此体系中,各组份在各级的萃取比变化很大,只有各组份之间的分离系数接近恒定,根据这一实际情况,推导了各组份的计算公式,提出一个不同于文献的新的计算方法,并应用于镧、镨、钕、钐四组份体系在不同分割线的条件下的各级质量的分布的计算。 在此计算结果的指导下,进行了镧、镨、钕与钐的分离。以含钐为5％的镧、镨、钕、钐混合稀土作为料液,用9级萃取7级涤洗,得到了Sm_2O_3纯度大于99.9％、收率大于91％的结果。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化镱中十四个稀土杂质

在氧—氩气氛中用直流电弧粉末法测定高纯氧化镱中14个稀土杂质,用光谱纯石墨粉与氧化镱等量混合研匀,装入石墨电极孔穴中作阳极,在 Ar_2∶O_2=4∶1,5升/分的气氛中,用直流电弧激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,一次摄谱完成14个稀土杂质的光谱测定,以 logR—logC绘制工作曲线,其测定下限,氧化镧为0.00021%,氧化铈和氧化镨为0.003%,氧化钕、氧化钐和氧化镥为0.001%,氧化铕为0.0022%,氧化钆和氧化铒为0.0002%,氧化铽、氧化钬和氧化铥为0.0005%,氧化熵和氧化钇为0.0003%。总杂质量为0.0116%。变异系数:高含量为5.7～10.9%,低含量为4.1～8.3%。     

在氧-氩气氛中直流电弧粉末法测定氧化镧中14个稀土杂质

用光谱纯石墨粉与氧化镧等量混合研匀,装入石墨电极孔穴中作阳极,在O_2∶Ar=1∶4,总流量为5升/分的氧—氩气氛中,用直流电弧激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,一次摄谱完成氧化镧中14个稀土杂质光谱测定,以logR—logC绘制工作曲线,其测定下限氧化铈、氧化镨、氧化钆、氧化铽和氧化镥为0.001%,氧化钕和氧化钐为0.0005%,氧化钇为0.0003%,氧化铕、氧化镝、氧化钬、氧化铒和氧化铥为0.0001%,氧化镱为0.00001%。总杂质量为0.0068%。变异系数:高含量为2～19%,低含量为4.5～12%。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T...     

氧化物电解法制备钕铁合金的研究

在溶有氧化钕和钕富集物的NdF_3—LiF二元氟化物和NdF_3—LiF—BaF_2三元氟化物熔盐中,以工业纯铁为自耗阴极,电解纯度大于99%的氧化钕和氧化钕含量大于68%的钕富集物制备了钕铁合金。电解纯度大于99%的氧化钕,电流效率可达到85.21%。电解氧化钕含量大于68%的钕富集物电流效率随钐和铕变价元素含量的增加而降低。试验条件下,制备了铁含量11～21%的钕铁合金。     

还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质

用锌粉将三价铕还原为二价。在ｐＨ５时用ＰＭＢＰ／环已烷－异戊醇萃取,将基体铕与杂质分离。反萃,浓缩后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法,１８种杂质元素的测定下限在０．００７５～０．７５μｇ／ｇ之间。加入回收率为８０％～１２５％。相对标准偏差小于２５％。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。     

国际市场对我国稀土需求将增加

<正> 《香港商报》报道,据分析,日本、法国等国稀土库存已经不多,下半年起可望从中国大量进口稀土。 1991年日本对稀土的需求量为:氧化钇650吨,氧化铕12吨,氧化铈2350吨,氧化钕155吨,氧化钐、稀土金属以及包括氟化稀土等在内的其它稀土的消费量分别为420