HPLC法同时测定月桂酸钠和十二烷基苯磺酸钠浓度

建立了用高效液相色谱法同时测定月桂酸钠(SL)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度的方法。所用色谱柱为阴离子交换色谱柱,柱长200mm,内径4．6mm,填料孔径5μm。实验确定流动相A为体积比50：50的甲醇／水混合物,用稀H3PO4调pH值为4．5,用于洗脱SL;流动相B为含30mmol／L NaH3PO4的甲醇／水(50：50)混合物,用于洗脱SDBS。SL用示差折光检测器检测,SDBS用紫外检测器在254nm检测。单一SL或SDBS标准溶液浓度测定结果表明,SL和SDBS的可检测浓度范围分别为0．44～31mmol／L和0．31～30mmol/L,峰面积与浓度之间线性相关系数分别为0．9993和0．9990,测定值的相对标准偏差分别为1．1％和0．83％。在不含和含大量盐、碱(0．5mol／L NaCl 0．51mol／L NaHCO3 0．5mol／L NaOH)的SL和SDBS混合标准溶液的色谱图上,SL峰和SDBS峰均完全分离。用所建立的方法测定在95％石英砂 5％高岭土上吸附后SL NaCl NaOH和SL NaCl NaHCO3溶液中SL的浓度,得到了正常形态的SL吸附等温线(吸附量～平衡浓度关系曲线)。该方法快速,准确,可同时或分别测定含大量无机盐、无机碱溶液中的SL和SDBS。图6参7。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

RP-HPLC测定鸡骨草中的下箴刺桐碱

目的建立测定鸡骨草药材中下箴刺桐碱的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸-三乙胺(82:13:5:0.2:0.3),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为220 nm,柱温为室温。结果线性范围2.9-17.4 mg.L-1(r=0.9999,n=6);平均回收率为102.9%,RSD=1.9%(n=6)。结论所建方法简便、快速,结果准确,可为鸡骨草药材的质量评价提供参考。     

液相色谱法测定酚醛交联剂中残余苯酚含量

建立高效液相色谱法测定酚醛树脂交联剂中苯酚含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（60：40），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm。结果表明：苯酚线性范围为10．922～65．532mg／L，r=0．99998（n=6），平均回收率为99．96％，RSD=0．432％（n=9）。交联剂样品测定结果表明：与滴定法相比，本方法相对误差小于5．4％。该法操作简便，结果准确，可用于酚醛交联剂中残余苯酚的含量测定。     

不水驱直接实施聚合物铬凝胶调驱效果的实验研究

本研究在模拟南堡35—2海上油田B6井组条件下进行。由M=1．5×10^7 HD=24．2％的聚合物HPAM和含Cr^3＋ 2．7％的醋酸铬交联剂在矿化度3．5g／L的水源井水中配制的成胶液。在50℃、30d内的黏度（50℃，7．18 1／s）变化，最高黏度及其出现时间随聚合物浓度（1．0、1．2、1．4g／L）和聚铬比（60：1、90：1、180：1）而异。早期的成胶液注入渗透率1．3～1．5时的人造均质岩心时，注入压力随注入量的增加迅速上升，表明此时已有凝胶生成。聚合物浓度1．2和1．4g／L、聚铬比120：1的凝胶的G′、C″～频率曲线显示凝胶具有良好的黏弹性。垂向有渗透率2．14、0．95、1．76μm^2三个层的非均质人造岩心，在50℃下饱和地层水后饱和黏度850mPa·s的模拟油，考察聚合物浓度1．2g、聚铬60：1、初始黏度12．2～12mPa·s的成胶体系驱油效果。在含水率为98％、80％、40％、0％（水驱采收率相应为6．0％、29.7％、23.3％、0％）5时注入0．1PV凝胶体系，最终采收率分别为46．8％、47．7％、50．4％、58．5％；在含水率为0％时最终采收率随凝胶体系注入量的减小（0．15、0．10、0．05、0．025PV）而减小，随凝胶体系聚合物含量的增加（1．2、1．4、1．6g／L）略有增加。图3表6参3。     

反相高效液相色谱内标法测定环己烷空气氧化产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱内标法对环己烷空气氧化制备己二酸生产工艺中的己二酸及主要副产物戊二酸、丁二酸、丙二酸进行了定性、定量分析。其优化后的色谱条件为色谱柱Zorbax eclipseXDB-C8柱(150mm×4.6mm,ф5μm),以庚二酸为内标物,流动相为甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2),柱温为30℃,流量为0.6ml/min,VWD检测波长为206nm。标准样品均在0.0015～0.03mol/l范围内呈良好的线形关系(r>0.9997),平均回收率为99.32%～100.68%,RSD为0.7286%～0.8946%(n=6)。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。     

自制SE-30毛细管色谱柱在碳五原料及其产品分析中的应用

采用自制的SE-30（50m×0．25mm×0．6μm）毛细管色谱柱建立了碳五原料及其产品异戊二烯和间戊二烯的分析方法。在规定的色谱条件下,难分离物质对环戊二烯与顺-1,3-戊二烯的分离度为1．64。试样中主要二烯烃组分异戊二烯、间戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯重复分析的相对标准偏差在0．56％～0．62％之间。采用自制的SE-30（30m×0．25mm×0．3μm）毛细管色谱柱建立了双环戊二烯的分析方法。双环戊二烯重复分析的相对标准偏差在0．13％。采用面积归一法定量。该方法操作简便、分析准确,适合在工厂推广应用。     

阳离子色谱法在石化工业废水分析中的应用

用IC-6离子色谱分析仪，研究石化工业废水中阳离子的测定技术，并首次研究出了我公司炼油、化肥外排废水中Li^ 、Na^ 、NH4^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 等阳离子含量测定的方法。以含0．15mol／L高氯酸、25μmol／L硫酸铜的一价阳离子淋洗液和含PH=4.5、0.25μmol／L乙二胺、0.1mol／L硝酸的二价阳离子淋洗液，在电流0mA、流速1．2mL／min、泵压0～42MPa的条件下．测得各阳离子的相关系数均大于0．995、相对标准偏(RSD)小于5．00％、加标回收率为95％～116％。     

高效液相色谱法测定吲达帕胺缓释片含量

采用HPLC法,用C18色谱(250mm×4.0mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.8)-甲醇-二氯甲烷(9:10:1)为流动相,检测波长242 nm。测定吲达帕胺缓释片中吲达帕胺的含量,吲达帕胺线性范围为2.53-26.31μg·mL-1 (r=0.9999)。该方法简便、准确、专属性好。     

HPLC荧光法测定文拉法辛血浆药物浓度

建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度。血样经液-液萃取,以乙腈-0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为40℃;激发波长为276 nm,发射波长为598 nm。文拉法辛的线性范围为5～1000 ng/mL,最低血药检测浓度为1 ng/mL(S/N>3);文拉法辛在浓度10,40,1000 ng/mL的萃取回收率和方法回收率分别在78.9%～84.2%和93.2%～108.5%以内;日内与日间的RSD分别小于7%和14%(n=5);本法灵敏,简单,准确,经济,重现性好,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求。     

Lewis酸、碱催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应

研究了几种Lewis酸、碱作催化剂对碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应催化活性 ,其中Pb(Ac) 2 ·3H2 O具有较高的催化活性和选择性。以Pb(Ac) 2 ·3H2 O为催化剂对反应的催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行了研究。实验表明 :当n(碳酸二甲酯 )∶n(苯酚 )∶n(Pb(Ac) 2 ·3H2 O) =1∶4∶0 0 4,反应温度 175℃ ,反应时间15h时 ,酯交换反应基本上达到平衡 ,苯酚的转化率为 2 4 80 % ,MPC的选择性为 76 49% ,DPC的选择性为2 3 5 1%     

环氧丙烷与低级脂肪醇在固体酸催化剂上的醚化

叙述了环氧丙烷与低级脂肪醇在LA2型固体酸催化剂上的反应。催化剂的选择性和活性是在一定压力和温度下于液固相体系中进行评价。通过实验证明,当反应温度在110—160℃之间、反应压力1.3—1.6MPa、醇与环氧丙烷的摩尔比例为4.5—7∶1、液体空速小于7ml/gcat·h条件下反应,环氧丙烷的单程转化率>99％。催化剂寿命试验表明,经过1500小时反应后,催化剂的活性仍无明显的退化。     

胶凝酸与交联酸一体化耐高温缓速酸研究

胶凝酸和交联酸是高温碳酸盐岩酸压常用的缓速酸体系,该体系存在耐温能力不足、配伍差等问题,同时现场交联酸和胶凝酸为不同酸液体系,存在配制使用流程繁琐的问题。为解决上述问题,优化形成了一体化酸液体系,交联酸基液可作为胶凝酸使用,加入交联剂作为交联酸使用。交联酸配方为:20%盐酸+1%稠化剂SRAP-2+2.5%高温缓蚀剂主剂SRAI-1+0.5%增效剂+1%酸压用铁离子稳定剂SRAF-1+1%酸压用破乳剂SRAD-1+1%交联剂SRAC-2A和延迟交联剂SRAC-2B（2:12）。胶凝酸在160℃、170 s-1下,恒温剪切120 min后黏度为20 mPa·s。交联酸体系交联时间为93 s,具有良好的延迟交联特性;在160℃、170 s-1下恒温剪切90 min后黏度为55 mPa·s,一体化酸液体系室温可放置10 d以上,在140℃动态腐蚀速率为46.1021 g/（m2·h）。研究结果表明,该体系可满足高温储层对缓速酸的要求,实现酸液体系一体化,方便现场施工,具有较好的发展前景。      

单环咪唑啉结构对缓蚀性能的影响

 以有机酸或脂肪酸甲酯和二乙烯三胺或三乙烯四胺、四乙烯五胺为原料、甲苯为携水剂,制备了一系列单环咪唑啉类缓蚀剂;采用静态失重法考察了单环咪唑啉分子中的亲水基团结构、疏水基团结构对单环咪唑啉类缓蚀剂缓蚀性能的影响。结果表明,咪唑啉分子中亲水基团碳链变长、氮原子个数增加,缓蚀剂对A3碳钢的缓蚀率增加;分子中疏水基团碳链变短时, 对A3碳钢的缓蚀率降低, 当碳原子个数少于12时,缓蚀率明显降低;疏水基团为体积较大的脂环基团时或混合的脂肪酸基团,该缓蚀剂都有很强的缓蚀作用,且能有效抑制氢鼓泡。油酸与四乙烯五胺合成的油酸基单环咪唑啉用量为6mg/L时, 对A3碳钢的缓蚀率可达99%,环烷酸与四乙烯五胺合成的环烷基单环咪唑啉用量为4 mg/L时, 对A3碳钢的缓蚀率可达98%;混合脂肪酸甲酯与四乙烯五胺合成的脂肪酸基单环咪唑啉用量为6 mg/L时,对A3碳钢的缓蚀率可达97%以上,且都具有很好的抑制氢鼓泡性能。     

甲苯液相氧化过程中结垢成分的分析

通过能谱分析、X射线衍射分析、红外光谱分析、离子色谱分析、热重分析和差示扫描式量热分析等多种分析方法对甲苯液相氧化过程中生成的垢进行了成分分析,其主要成分是CoC2O4·2H2O。垢样中各成分的质量分数为Co27.3％、C2O42-41.4％、CH3COO-8.5％、不溶于酸的物质4.1％、其它2.7％。结果表明,反应过程中结垢与烃类的过度氧化有关。     

T—49固体磷酸催化剂研制及其工业应用

研制的T－49固体磷酸催化剂骨架结构主要由Si3(PO4)4、SiP2O7、BPO4和无定型二氧化硅（SiO2)组成，其中BPO4具有稳定的骨架作用。测试表征结果表明，催化剂表面上的游离磷酸的数量和组成与催化剂酸强度分布有关。当制备的催化剂含有8％－15％H3PO4和2％－5％H4P2O7时，具有一定数量的中、高强度酸中心，其丙烯齐聚催化活性高。T－49催化剂在兰州炼油化工总厂工业应用中，取得了良好的效果。     

负载型磷酸催化剂上合成邻羟基苯乙醚

制备了以木质炭、二氧化钛、HZSM -2 2、Al2 O3等为载体的负载型磷酸催化剂 ,并考察了这些催化剂在邻苯二酚与乙醇反应合成邻羟基苯乙醚过程中的反应性能。其中以木质炭作载体时 ,邻苯二酚的转化率和邻羟基苯乙醚的选择性分别可达 5 8%和 89% ,催化活性顺序为 :木质炭 >Al2 O3>二氧化钛 >HZSM -2 2。活性炭种类对反应性能的影响顺序为 :煤质炭 >桃核炭 >木质炭 >椰壳炭。以磷酸 /煤质炭系为催化剂 ,最佳反应条件为 :磷酸负载量 (质量分数 ) 4% ,催化剂焙烧温度 2 60～ 30 0℃ ,反应温度 2 60～ 2 80℃ ,载气速率 10～ 42ml/min ,每克催化剂的原料空速 0 33～ 0 5 0ml/(h·g) ,原料摩尔比乙醇 /邻苯二酚 =2～ 5。在最佳反应条件下 ,邻苯二酚的转化率可达 93% ,目的产物的选择性可达 86%。