Study on synthesizing mechanism of 4-amino-3,5-dimethyl pyrazole by using multivariate curve resolution combined with online infrared spectroscopy

应用红外光谱在线监测2,3,4-戊三酮-3-肟和水合肼合成4-氨基-3,5-二甲基吡唑的反应过程,采用多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)以及直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对所获得的实时动力学红外光谱数据矩阵进行解析,获得了反应物、中间体及产物的浓度变化曲线和对应的红外光谱.并将两种方法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,以此推出该反应的合理机理.结果表明实验所选的化学计量学方法结合在线红外可以快速、有效反映4-氨基-3,5-二甲基吡唑合成过程中各组分的浓度变化和红外光谱的变化,对其反应机理的研究具有重要的指导意义.     

多元曲线分辨结合在线红外光谱用于4-氨基-3,5二甲基吡唑的合成机理研究

应用红外光谱在线监测2,3,4-戊三酮-3-肟和水合肼合成4-氨基-3,5-二甲基吡唑的反应过程,采用多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)以及直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对所获得的实时动力学红外光谱数据矩阵进行解析,获得了反应物、中间体及产物的浓度变化曲线和对应的红外光谱。并将两种方法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,以此推出该反应的合理机理。结果表明实验所选的化学计量学方法结合在线红外可以快速、有效反映4-氨基-3,5-二甲基吡唑合成过程中各组分的浓度变化和红外光谱的变化,对其反应机理的研究具有重要的指导意义。     

基于多元曲线分辨-交替最小二乘-紫外光谱监控地黄炮制过程

称取若干地黄样品,用去离子水定容、超声震荡、过滤后测定紫外(UV)光谱.采用多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)分析测得的UV光谱数据,提取出3种纯组分的UV光谱,并计算混合体系中其相对浓度.结果表明,从混合组分中提取的UV光谱可以用来将炮制过程中混合组分简单地定性,根据这些组分相对浓度升降的变化趋势,监控地黄炮制过程.确定炮制终点.MCR-ALS-UV法为监控地黄炮制过程及确定炮制终点提供了新途径.     

Simultaneous kinetic spectrophotometric determination of sulfide and sulfite ions by using an optode and the partial least squares (PLS) regression

The characterization of an optical sensor membrane is described for simultaneous determination of sulfite and sulfide ions based on the immobilization of crystal violet on a triacetylcellulose membrane. The absorbance of the membranes decreased by increasing sulfite and sulfide concentration. The partial least squares (PLS-1) calibration model based on spectrophotometric measurement for simultaneous determination of sulfite and sulfide ions was applied. This method is based on the difference between the rate of the reaction of sulfide and sulfite with membranes in pH 7.0 buffer solution and at 25 °C. The experimental calibration matrix for partial least squares (PLS-1) calibration was designed with 18 samples. The cross-validation method was used for selecting the number of factors. The results showed that simultaneous determination could be performed in the range of 200–2000 μg mL⁻¹ (2.5–25 mmol L⁻¹) and 80–900 μg mL⁻¹ (2.5–28.125 mmol L⁻¹) for sulfite and sulfide, respectively. The sensor can readily be regenerated with water and the color is fully reversible. The sensor was successfully applied to the simultaneous determination of sulfide and sulfite in water samples.     

傅里叶变换-偏最小二乘法用于酚类多组分同时测定

苯酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的紫外吸收光谱重叠严重，难于对它们进行单个分析。本文采用傅里叶变换处理酚类混合物的吸光度数据，滤去较高频率的噪音，然后再用偏最小二乘法处理，完成了酚类多组分同时测定，并获较好的结果。     

径向基神经网络示波计时电位法同时测定铅和镉

将径向基神经网络用于Pb~(2 )和Cd~(2 )示波计时电位重叠切口的解析,建立了同时测定Pb~(2 )和Cd~(2 )的径向基神经网络示波计时电位分析新方法。实验表明:所建模型对训练集20个样本,预测结果相对标准偏差平均值仅为0．93%,而主成分回归模型预测结果为3．2%,偏最小二乘回归模型预测结果为3．0%。用本文方法预测的结果比主成分回归和偏最小二乘回归模型准确度高。     

傅里叶变换偏最小二乘法用于酚类多组分同时测定

苯酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的紫外吸收光谱重叠严重 ,难于对它们进行单个分析。本文采用傅里叶变换处理酚类混合物的吸光度数据 ,滤去较高频率的噪音 ,然后再用偏最小二乘法处理 ,完成了酚类多组分的同时测定 ,并获较好的结果。