呋喃并萘并吡喃酮的区域选择性合成及其光氧化反应

以２,７－萘二酚为原料分别经三步反应合成了三个新型呋喃香豆素类似物４,９,１２,所有目标化合物及其中间体的结构均经＾１Ｈ ＮＭＲ,ＭＳ,ＩＲ,元素分析分表征。研究了化合物４和１２的光氧化反应。分离得到化合物１２的光氧化产物１８。     

取代二苯偕肼试剂的合成

本文通过几种不两位置甲基的甲基苯肼与尿素的加成消去反应．合成了五种取代的二苯偕肼类化合物，并经过红外光谱实验，确证了它们的结构．其中Ⅳ．V化合物是在国内首次合成的二苯偕肼衍生物．     

[1]-苯并氧杂(艹卓)并[3,4-b]喹啉-13(6H)-酮衍生物的合成

〔１〕－苯并氧杂Ｚｈｕｏ并〔３，４－ｂ〕喹啉－１３（６Ｈ）－酮的羧基和亚甲基通过Ｗｉｔｔｉｎｇ重排－空气氧化，还原，取代，加成、Ｓｃｈｏｔｔｅｎ－Ｂａｕｎｍａｎｎ反应，得到６个新衍生物，并通过元素分析、质谱，红外光谱，核磁共振予以证实。     

6-甲氧基-2-苯并噁唑酮合成工艺

改进了以3-甲氧基苯酚为起始原料,通过硝化、还原和环合反应得到6-甲氧基-2-苯并噁唑酮的合成方法.以水合肼作为还原剂,反应时间短且后处理容易;利用氮气保护,以尿素作为甲酰化试剂可以顺利得到产物,即降低了生产成本,又保证了产物的纯度.     

二氢查尔酮类化合物的研究进展

对二氢查尔酮类化合物的分离、分类、生理和药理活性、构效研究、应用以及合成等方面工作作了简要总结．按结构特征对其进行了分类,叙述了其生物来源;并且详细介绍了其化学合成方法,主要有：查尔酮类化合物的加氢还原;苯乙酮与苄基卤化物反应;黄烷酮的转化．二氢查尔酮类化合物有多种生理和药理活性,通过对SGLT-2的抑制作用,对糖尿病具有一定的治疗效果;形成的包合物在生物传感器方面也有一定应用．某些二氢查尔酮类化合物因具有的特殊结构,即7位为新橙皮糖基或葡萄糖基,有特别的甜味,且无毒害,可用于食品添加荆．深入研究其构效关系,寻求简便易行的绿色合成方法,开发生理活性好、应用前景好的该类化合物将是今后二氢查尔酮类化合物的研究方向．     

苯并—γ—吡喃酮的含氮衍生物的合成

本文以苯并－γ－吡喃酮为起始原料，合成了八种新的含氮衍生物，并对新化合物的结构经元素分析、红外光谱及核磁共振谱加以证实。     

苯并噁唑酮类衍生物的合成

以2-氨基-4-氯苯酚(1)为原料,与脲环合生成5-氯-2-苯并噁唑酮(2),然后在噁唑酮环上经Mannich反应引入芳基氨甲基,合成了6个苯并噁唑酮类衍生物,其中5个未见文献报道;所有目标化合物均经元素分析、质谱和核磁共振光谱确证了其结构.     

4—甲基—2肼基苯骈噻唑的气相色谱测定法

将４－甲基－２－肼基苯骈噻唑与丙酮反应生成相应的腙，用薄层色谱对转换条件进行了探索，用ＳＥＣ色谱柱以葵二酸二正丁酯作内标，进行气相色定量分析，测定结果与化学法所得结果之差小于３．０％     

萘醌并噻唑与二苯并噻蒽系有机三阶非线性光学材料的合成

由１,４－萘醌经氯化、氨解、巯基化和缩合环化合成了５个萘醌并噻唑和四氧二苯并噻蒽系化合物。反应总收率达４５％－８５％。经三维简并四波混频实验测试与计算,样品溶液的近红外非共振三阶非线性极化率ｘ＾（３）ｄｐ ３．８５－４．１１＊１０＾－１３ｅｓｕ。     

苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成研究

研究了在酸催化条件下苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成新工艺,以对苯二酚和扁桃酸为原 料,探索和优化了工艺参数：扁桃酸、对苯二酚和９８％硫酸的摩尔比为２∶１∶０．５,反应温度为１３０ ℃,反应时间４ｈ,以７０％的收率得到产物苯并二呋喃酮．在此基础上,进一步合成了４个对称型烷 氧基取代苯并二呋喃酮,收率在５６％到７０％之间．该工艺具有低污染、低能耗、操作简便及反应效 率高等优点,为苯并二呋喃酮的绿色合成工艺开发提供了一定的理论依据和可行的工艺参数．     

3,4-二氢-1,3-苯并恶嗪开环聚合反应的研究

采用动态差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)技术分析研究了3,4-二氢-1,3-苯并恶嗪开环聚合反应过程,并对固化树脂的力学性能进行了研究.结果表明:3,4-二氢-1,3-苯并恶嗪开环聚合反应过程中吸热和放热的共同作用使得开环聚合反应在220 C～271.7C范围内有一个平缓的放热峰,峰顶温度为235.5 C,固化反应为1.08级反应,反应活化能为72.6 kJ/mol.3,4-二氢-1,3-苯并恶嗪的固化工艺为190 C/1 h 200 C/2 h,后处理工艺为220 C/2 h.固化树脂的弯曲强度为84.3 MPa,冲击强度为9.4 kJ/m2.     

二溴代革酚酮与芳肼／水合肼／羟胺／叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基革酚酮在冰水浴中，以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代，制得3-乙酰基-5，7-二溴革酚酮（1），然后将所得到的3-乙酰基-5，7-二溴革酚酮作为反应原料，与芳肼反应得到革酮并P~[2H]（2a-d）、与水合肼反应得到（3）、与羟胺反应得到革酮并异嚅唑（4）、与叠氮化钠反应得到革酮并嗯唑化合物（5）。产物纯度达91．7％～100％，产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

二溴代酚酮与芳肼/水合肼/羟胺/叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基酚酮在冰水浴中,以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代,制得3-乙酰基-5,7-二溴酚酮(1),然后将所得到的3-乙酰基-5,7-二溴酚酮作为反应原料,与芳肼反应得到酮并吡唑[2H](2a-d)、与水合肼反应得到(3)、与羟胺反应得到酮并异噁唑(4)、与叠氮化钠反应得到酮并噁唑化合物(5)。产物纯度达91.7%～100%,产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

新橙皮苷二氢查尔酮的电化学行为研究

采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了新橙皮苷二氢查尔酮在玻碳电极上的电化学行为。在pH=4．8的醋酸／醋酸钠缓冲溶液中,新橙皮苷二氢查尔酮的循环伏安图上呈现出一对氧化还原峰,其电化学过程表现出良好的可逆性。实验结果表明,电化学过程中新橙皮苷二氢查尔酮的电子转移数n为2,参与反应的质子数也为2。新橙皮苷二氢查尔酮的还原峰峰电流与其浓度在2．8×10^-7mol·L^-1至3．1×10^-6mol·L^-1范围内呈现出良好的线性关系。对1．1×10^-6mol·L^-1新橙皮苷二氢查尔酮溶液连续6次测定的RSD为2．2％,检出限为1．1×10^-7mol·L^-1     

二苯并18—冠—6—双苦胺萃取光度法测定微量钾的研究

本文报导二苯并18—冠—6．双苦胺与钾离子形成三元络合物萃取到有机丁进行分光度法测定钾。表观摩尔吸光系数为4x10~4。     

交联的聚苯乙烯负载的二醋酸碘苯裂解酰肼的新方法

酰肼在甲醇、乙醇或含水的乙腈中的被交联的聚苯乙烯负载的二醋酸碘苯氧化，导致肼基断裂，分别生成相应的羧酸甲酯、乙酯和羧酸。     

2,3-二氢-4H-砒喃并[2.3-f]异喹啉-4-酮衍生物的合成研究

由２ ,３ － 二氢－ ４ Ｈ－ 砒喃并［２ ,３ － ｆ］ 异喹啉－ ４ － 酮与取代糠醛为原料,通过碱性催化的羟醛缩合反应合成了标题化合物,通过元素分析, Ｉ Ｒ 和 Ｎ Ｍ Ｒ 光谱确定了全部新化合物的结构,并讨论了反应机理．     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

2-（2-氧代丙基）-6-苯基-4-氯四氢吡喃的合成

以4-甲基-1,8-壬二烯-4,6-二醇为Prins反应的起始原料,在三氯化铟存在下与苯甲醛反应,得到了2-(2-氧代丙基)-6-苯基-4-氯四氢吡喃.该产物的产生经历了缩醛形成、Prins反应、亲核加成及去烯丙基反应等一系列过程,其结构用1H-NMR、13C-NMR、MASS和IR数据进行了确认.