萃取精馏过程中萃取剂选择及萃取条件研究

采用改进的UNIFAC模型,借助于MATLAB计算软件,编制了相应的计算程序,用于萃取精馏过程中萃取剂的选择、萃取性能的考察以及萃取条件的影响研究。通过对甲醇-乙酸甲酯共沸体系在不同萃取剂和不同萃取条件下相对挥发度的计算,选择出适宜的萃取剂,并讨论了温度和溶剂比对相对挥发度的影响。     

羟乙基乙二胺-乙二胺体系的汽液平衡

引　言羟乙基乙二胺 (Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ ,简称ＡＥＥＡ)是有机碱类化合物 ,分子中同时含有活泼的氨基和羟基 ,属氨基醇的一个品种 ,是香波、润滑油、树脂等重要原料 ,特别在表面活性剂合成方面的应用越来越广 .它是由过量的乙二胺(Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＮＨ2 ,简称ＥＤＡ)和环氧乙烷 (ＥＯ)合成的 ,产品混合物中必须将ＥＤＡ和ＡＥＥＡ彻底分离 .计算、设计ＡＥＥＡ精馏分离过程的有关热力学数据尤为重要 .本文将着重对ＡＥＥＡ的蒸气压及ＡＥＥＡ与ＥＤＡ的相平衡数据 ,用改进的静态平衡釜进行测定、关联 .而相应的这…     

N-乙基乙二胺的合成

以丙烯酰胺和乙胺为原料，经加成、霍夫曼降解合成重要的中间体N-乙基乙二胺，总收率为65％。     

通过官能团选择萃取精馏的溶剂

A method to select solvent for extractive distillation is proposed by UNIFAC group contribution. Solvent selectivity can be divided into two parts: the partial combinatorial solvent selectivity and the partial residual solvent selectivity. The properties of partial combinatorial and residual solvent selectivity are demonstrated. In most cases,the partial residual solvent selectivity is predominant. The candidate groups of solvent can be selected by group interaction parameter using UNIFAC group interaction parameter table as a guide.     

N-乙基乙二胺的合成研究

以乙二胺和氯乙烷为起始原料,甲醇为溶剂,甲醇钠为缚酸剂,合成N-乙基乙二胺,通过精馏分离得到高纯度目标产物并回收甲醇和过量的乙二胺。实验优化了反应条件:乙二胺∶氯乙烷摩尔比=1.5∶1,反应温度40℃,反应时间4h,产品收率达到70.7%。通过气质联用(GC-MS)对目标产物N-乙基乙二胺进行了定性确认。     

N-乙基乙二胺分析方法探索

本文探索建立气相色谱法分析N-乙基二胺,对进样室温度、柱温及检测室温度进行一系列考察,最终确定的适宜的检测条件.并在此条件下对样品进行定性定量分析.     

N-乙基乙二胺的合成

将溴乙烷滴加入过量的乙二胺中反应,然后加入氢氧化钠反应得到N-乙基乙二胺。通过正交实验得出的优化条件为：n（C2H8N2）：n（C2H5Br）=5：1,反应温度25℃左右,反应时间2h,滴加时间40min。在此优化条件下收率达64．56％。产品用红外光谱和气相色谱进行分析确认,产品质量分数〉99％。     

动态法辅助筛选萃取精馏分离环己烷-苯混合物的溶剂

采用基于UNIFAC模型(改进UNIFAC模型)的较严谨的"动态法"替代传统的"静态法",以FORTRAN语言开发了萃取精馏法分离沸点接近液体混合物(含共沸物)的萃取剂筛选和多元气液平衡预测程序. 经文献中的乙醇-水体系气液平衡实验数据验证,UNIFAC模型和改进UNIFAC模型的平衡气相组成预测结果平均相对误差分别为3.26%和1.74%,表明所开发的程序具有良好的可靠性和适用性. 采用基于改进UNIFAC模型的"动态法"对萃取精馏法分离环己烷-苯混合物的萃取剂进行了计算机高通量筛选,根据适宜萃取剂选取原则和计算结果,经综合考虑选出较好的萃取剂为二氯甲烷和1,2,3-三氯丙烷. 选取二氯甲烷做实验验证,测定了环己烷-苯-二氯甲烷分离体系的部分气液平衡实验数据,结果表明实验值与计算值吻合良好. 以二氯甲烷作为萃取剂具有能耗低、待分离体系热稳定性好和有效能损失小的优点.     

N-乙基乙二胺的合成新路线

以丙烯酰胺为起始原料,经乙胺加成后,再经Hofmann重排两步反应后合成了药物中间体N-乙基乙二胺(NEED)。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件。粗产物经蒸馏、碱析、干燥提纯后w(NEED)>99%,收率可达62.7%。并通过红外光谱和质谱等方法对产物进行结构表征。     

碳酸二乙酯气固相催化合成N-乙基乙二胺

以碳酸二乙酯和乙二胺为原料,气固相催化合成N-乙基乙二胺。考察了不同催化剂(丝光沸石、β沸石、Y分子筛)、碱金属(Li、Na、K)离子改性的催化剂和反应条件对该烷基化反应的影响。结果表明,在实验所用的催化剂中,Y分子筛具有最高的催化活性;Y分子筛用不同阳离子改性后对反应有显著影响,其中,NaY分子筛催化效果最好;在反应温度为240℃,n(乙二胺)/n(碳酸二乙酯)=2,质量空速为15.8 h-1,氮气流速为120 mL/min的反应条件下,N-乙基乙二胺的产率可达93.1%。     

萃取精馏分离C4的溶剂优化

建立了一套中等压力下汽液相平衡的实验装置,用此装置测定了DMF／C4体系和加盐DMF／C4体系的汽液平衡数据。实验结果表明,加盐DMF分离能力强于溶剂DMF,C4在同温同压下的相对挥发度比DMF中的大。在DMF／C4体系关联模型的基础上,运用推导出的数学关联式对加盐DMF／C4体系进行了数据关联。两种体系的关联结果与实验值均吻合良好。为进一步的工程设计提供了依据。     

萃取精馏分离甲醇-丁酮萃取剂的选择

为了解决工业生产中甲醇-丁酮共沸体系难分离的问题,本研究采用一步法合成了N-乙基吡啶溴盐([EPy][Br])、N-丁基吡啶溴盐([BPy][Br])和N-己基吡啶溴盐([HPy][Br])3种离子液体(IL),测定了101.3 kPa下这3种离子液体对甲醇-丁酮共沸物系的溶剂选择性,并考察了溶剂比对其选择性的影响,同时将离子液体的分离性能与有机溶剂进行了比较。实验结果表明:合成的3种离子液体都可提高甲醇对丁酮的相对挥发度,它们的选择性大小顺序为[EPy][Br]> [BPy][Br]> [HPy][Br],同时,它们的选择性随溶剂比的增加而增大,与常规有机溶剂相比,离子液体作为萃取剂具有显著优势。因此,可以选用[EPy][Br]作为分离甲醇-丁酮共沸物系的萃取剂。     

异丙醇-水萃取精馏的复合溶剂选择和实验研究

通过UNIFAC方程选择了乙二醇作为异丙醇-水分离的基本萃取剂,用Othmer汽液平衡釜分别测定了异丙醇-水-乙二醇、异丙醇-水-乙二醇 碱(氢氧化钾或氢氧化钠)和异丙醇-水-乙二醇 盐(醋酸钾)体系在溶剂比分别为0.5:1、1:1、2:1时的常压汽液平衡数据,结果表明,乙二醇加碱或加盐后的复合溶剂比纯溶剂更利于增大异丙醇-水的相对挥发度,在考察的复合溶剂中,以乙二醇 氢氧化钾(0.15g·mL-1乙二醇)和乙二醇 醋酸钾(0.15g·mL-1乙二醇)效果最佳.用以上两种选出的复合溶剂作为异丙醇-水分离的萃取剂,在填料塔内进行萃取精馏分离实验,通过进料位置和回流比等工艺条件的优化,分别得到了99.58%(wt)和98.68%(wt)的异丙醇,进一步表明乙醇 碱和乙二醇 盐是异丙醋-水分离的优良复合溶剂,由于碱类对设备材质要求比盐类低,因此,加碱复合溶剂可作为萃取精馏复合溶剂选择的重要方向.     

间歇萃取精馏分离环己烷-四氢呋喃

利用间歇萃取精馏分离技术,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂,对环己烷(C6H12) -四氢呋喃(THF)的分离进行了实验研究,并考察了溶剂流率对分离效果的影响.结果表明,所选溶剂N,N-二甲基甲酰胺可以明显增大环己烷-四氢呋喃的相对挥发度,实验条件下的适宜溶剂比为1,溶剂流率为8.12 mL/min.     

间歇萃取精馏分离苯-环己烷

利用间歇萃取精馏分离技术,分别以N,N-二甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和二者的混合物作为萃取剂,对苯、环己烷近沸点体系的分离进行了试验研究,考察了操作参数回流比和溶剂流率对分离效果的影响,结果表明:随着回流比和溶剂流率的增加,分离效果增强;三种萃取剂均能对苯和环己烷进行有效的分离,但分离效果不同,其中以DMF∶DMSO=3∶1(质量比)混合物作为萃取剂时效果最好,其次是DMF。试验结果得到的最佳分离条件是:萃取剂为DMF∶DMSO=3∶1混合物,溶剂流率为12.33 mL/min,回流比为4,其产品中环己烷摩尔分数可达86.98%以上,环己烷收率可达83.10%。     

萃取精馏分离C4的过程设计

C4 components are useful in industry and should be separated as individuals. A new process was proposed to separate them by extractive distillation, with the advantages of low equipment investment, energy consumption and liquid load in the columns. One principle to improve the extractive distillation process was put forward. Moreover, the analysis of operation state of the new process was done. There were eight operation states found for the whole process, but only one operation state was desirable. This work provides a way to effectively separate C4 mixtures and helps the reasonable utilization of C4 resource.     

萃取精馏的溶剂再生

简要叙述了萃取精馏的溶剂再生工艺过程及重要性,并对溶剂再生中存在的问题进行了分析与总结。     

萃取精馏中二元混合溶剂的研究

通过实验找到了一个萃取精馏分离苯/环己烷近沸点体系的新的二元混合溶剂N,N-二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,并确定了该溶剂的最佳组成,实验测定结果表明,该混合溶剂分离效果和溶剂性能均优于文献报道的溶剂,文中最后分析了混合溶剂优于单一溶剂分离效果的原因.     

萃取精馏分离C4的流程优化

分别建立了ＡＣＮ法和ＤＭＦ法分离Ｃ４的Ｗｉｌｓｏｎ活度系数模型,并运用计算机模拟软件对萃取精馏分离Ｃ４的流程进行优化。ＡＣＮ法流程优化的原则是在原流程改动少的前提下,调节萃取精馏塔内流相负荷,ＤＭＦ法流程优化的原则是改进塔板结构,减少丁二烯的相变次数。