食品风味物质前处理及分析方法研究进展

食品风味对消费、生产和科学研究至关重要。然而,食品风味化合物通常在产品中的浓度较低,构成成分相对复杂,这给它们的提取、分离和定量带来了挑战。快速、灵敏、准确的样品制备方法对测定食品中微量风味化合物起着至关重要的作用。样品制备的方法繁多,本文重点讨论了固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、溶剂辅助风味蒸发、静态顶空、动态顶空、液-液萃取、同时蒸馏萃取的原理特点及应用。并对常用的色谱质谱和电子鼻技术进行了介绍。其中气相色谱-质谱联用法、气相色谱-离子迁移谱联用法、气相色谱-嗅觉-质谱联用法、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法是常用的色谱质谱方法。本文综述了食品风味物质的前处理和检测分析方法,以期为食品行业提供参考和借鉴。     

食品中苏丹红检测方法的研究进展

对食品中苏丹红检测方法及其研究进展进行了综述。评述了前处理方法如超声波辅助萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、吸附薄层色谱、固相萃取、基质固相分散等技术在分析中的应用。概述了色谱法、质谱法、色-质联用法、光谱分析法、电化学分析法、酶联免疫吸附法、分子印迹技术用于食品中苏丹红检测的优势和局限性,并展望了未来该领域研究的发展趋势。     

高效液相色谱法测定糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿

建立了糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的高效液相色谱测定方法。样液经聚酰胺粉吸附,用甲醇-甲酸混合溶液洗涤,用乙醇-氨水-水溶液解吸附,浓缩后加水定容后上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果表明,喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿在5 80μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99973 0.99999,加标回收率为90.6%100.9%,RSD为2.54%5.01%,方法检出限为0.20 0.50mg/kg。该方法简便、准确、高效,可用于糖果制品中喹啉黄、专利蓝V、新胭脂红和固绿的测定。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的 32种挥发性有机物

目的通过优化固相微萃取(SPME)条件,确定最优实验条件,建立一种固相微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定饮用水中32种挥发性有机物的方法。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对饮用水中的32种挥发性有机物进行测定,确定各化合物的定性定量参数,并优化固相微萃取条件,如萃取头类型、加盐量、平衡时间、萃取时间、萃取温度等,获得最优的测定条件。结果确定的最优条件为:萃取头:CAR/PDMS萃取头;加盐量:10%;平衡时间:20 min;萃取时间:30 min;萃取温度:60℃。本方法的检出限为0.005~5μg/L,在所测浓度范围内回归曲线的线性相关性良好,加标回收率为74.5%~129.5%,RSD均不大于15%(n=6)。结论该方法的前处理操作简单,具有较好的精密度和准确度,且检出限远低于国家限定标准,可对饮用水中多种挥发性有机物同时进行分析。     

高效液相色谱测定食品中固绿的前处理方法对比研究

采用高效液相色谱法测定食品中人工合成色素固绿,对比了4种不同前处理方法,包括直接提取法、液-液萃取法、聚酰胺粉吸附法和固相萃取法。分别对果汁、配制酒、糖果、蜜饯等不同基质进行测定,分析测定结果的准确度和精密度,并结合方法的便捷度和经济效益等,确定各种不同基质对应的最优前处理方法。     

顶空固相微萃取GC-MS法分析8种猕猴桃果酒成分

采用顶空固相微萃取法提取猕猴桃果酒中香气物质,通过单因素试验优化固相微萃取条件,并采用气相色谱-质谱联用法分析所收集8种猕猴桃果酒中的香气组分。结果表明：30 μm PDMS微萃取头适用于猕猴桃果酒香气物质分析,最佳条件为萃取时间40 min、萃取温度40℃、氯化钠浓度0.2 g/mL。采用气相色谱-质谱联用法从8种猕猴桃果酒中主要检测到辛酸乙酯、癸酸乙酯和正己酸乙酯等酯类物质,此外含有大量醇类、酸类和酚类物质,不同品种猕猴桃果酒中各主要香气成分种类和相对含量有明显差异。     

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油（saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH）迁移量的技术。结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%。相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低（1.0 mg/L）,回收率更高（94.4%～102.4%）。对17 批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量。本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑。     

小球藻精油的提取及GC-MS分析

用响应面优化超临界提取小球藻中精油的方法。将超临界和索式抽提到的精油用气-质联用分析其中的脂肪酸和挥发性成分。结果表明:最优条件是:压力41 MPa,温度40℃,液固比1.5。此条件下小球藻的提取率为5.3%。超临界流体萃取的油产率略低于索氏提取器。用GC-MS分析两种方法提取的精油中主要脂肪酸种类基本相同。超临界方法提取的总不饱和脂肪酸为131.85 mg/g,而索式抽提为154.65 mg/g。用顶空固相微萃取气-质联用法(HS-SPME-GC-MS)鉴定超临界挥发性成分的含量、种类远远低于索式抽提。超临界方法萃取的小球藻精油中乙位紫罗兰酮具有强烈的花香,其感官品质高于用索氏提取法提取的。     

固相微萃取气质联用法测定原料乳中的苯甲酸

以固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS),分析测定原料乳中苯甲酸。采用75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维,以1,2-二氯苯作为内标,对苯甲酸进行定量。结果表明,苯甲酸在检测范围0.5~20 mg/L内,具有良好的线性关系(R2=0.9913)。原料乳中苯甲酸的检出限和定量限分别为0.2 mg/L和0.5 mg/L,平均回收率为83.2%~97.9%,相对标准偏差(RSDs)为4.8%~9.3%。该方法操作简便、准确可靠,适合用于原料乳中苯甲酸的确证分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食用油脂中3-氯丙醇酯

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法,并对部分市售含油脂食品中氯丙醇酯的含量进行调查。方法样品用叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2,V/V)超声提取;经Sep-Pak Silica硅胶萃取小柱、OASIS HLB固相萃取小柱(预先用甲醇活化)二次净化,以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)分离,以多反应监测模式(MRM)进行监测,内标法定量。结果18种氯丙醇酯在1.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r为0.999 1~0.999 8)。食用油在0.10、1.0和10.0 mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~98.5%,RSD8.1%。食用油中18种氯丙醇酯的检出限在1.17~30.1μg/kg之间,92.0%(46/50)的食用油中检出多种3-氯丙醇酯,含量分别在7.55~5 360μg/kg之间;75.0%(9/12)的含油脂食品中检出多种3-氯丙醇酯,含量在6.62~1 569.8μg/kg之间。结论建立的固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用法同时测定食品中18种3-氯丙醇酯的方法快速简单、准确有效,可以满足各种食用油和含油脂食品中3-氯丙醇酯的检测要求。