小麦粉中偶氮甲酰胺检测方法研究

建立小麦粉中偶氮甲酰胺含量的液相色谱分析方法。小麦粉中偶氮甲酰胺用N,N-二甲基甲酰胺振荡提取,离心过滤后液相色谱仪定量测定。该方法在0~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数0.9997;最小检测限为30.2 ng/m L,方法回收率在95.3%~101%之间,相对标准偏差小于1.3%。该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于实验室检测小麦粉中偶氮甲酰胺含量。     

高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺

建立了小麦粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱方法,并采用液质联用法进行确证。该方法经N,N-二甲基甲酰胺溶液提取,用三苯基膦衍生,以Capcellpak C 18 UG 120(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,流动性为甲醇和水溶液梯度洗脱,高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定,外标法定量。该方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg,线性范围1~100μg/mL,加标回收率99.8%~106.3%,相对标准偏差为1.12%~5.09%。     

高效液相色谱-紫外检测法快速测定小麦面粉中偶氮甲酰胺

建立小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱快速检测法。方法 样品经二甲亚砜-丙酮混合溶剂超声振荡提取,采用Hypersil-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol/L H₂SO₄水溶液,流速为1 ml/min,检测波长为275 nm,进样量20 μl,二极管阵列检测器定量。结果 偶氮甲酰胺在0.01～1.00 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 2,RSD<4.3%,平均回收率为95.9%;山东地区85份样品偶氮甲酰胺含量检测结果均小于检出限,符合现行限量标准。结论 本方法准确可靠,方便快捷,灵敏度高,适合于大批量小麦粉中偶氮甲酰胺的检测。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法。方法样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。结果过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上。过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2%~99.5%和95.3%~105%,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时分析。     

超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量

目的建立超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量。方法使用超高效液相色谱法进行测定,色谱条件为:色谱柱:Waters C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相:水-甲醇(90:10,V:V),流速:0.3 m L/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃。结果偶氮甲酰胺的色谱峰形对称,并能与其他物质完全分离;在14.98~149.8 ng范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991(n=6);方法检出限为0.5μg/g,方法定量限为1.6μg/g,平均加标回收率为98.0%,相对标准偏差3.5%(n=3)。结论该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于检测米豆腐中偶氮甲酰胺含量。     

气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸

建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm, 0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明：AHA溶剂和基质标准曲线在0.60～10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%～109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%～7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。     

出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的测定

建立了面粉及其制品中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。用丙酮旋涡混合提取试样中偶氮甲酰胺,经Syncronis HILIC柱(100 mm×2.1 mm,5μm)在A相:5%甲醇;B相:乙腈;A相∶B相体积比3∶97的条件下洗脱,最佳吸收波长为245 nm。该法灵敏度高,线性关系良好,相关系数r达到0.99,回收率在79.5%～97.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。方法快速、简便、精确度高、准确度高,适用于小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺的定性、定量分析。     

小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱法快速测定

建立用高效液相色谱(HPLC)测定小麦粉中的偶氮甲酰胺的测定方法.样品经丙酮超声振荡提取,高效液相色谱分离,紫外检测器定性定量.试验优化样品提取方法和色谱条件,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,4.6mmx250mm;流动相A为10 mmol/L H2sO4水溶液和甲醇,采用梯度洗脱,进样量5 μL;检测波长245 nm;流速0.8 mL/min.相时标准偏差小于7.6,回收率在85%～87%之间,检出限为1.0ms/kg远低于国家标准45ms/ks的限量规定.本方法简单快捷.已应用于小麦粉中ADA的快速测定.     

高效液相色谱法测定凉皮中的脱氢乙酸

目的建立凉皮中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法。方法样品用水提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW#174;Athena C18-WP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵水溶液(90%),甲醇(10%);洗脱方式:等度;检测器波长:230 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果脱氢乙酸平均回收率98.9%~100%,相对标准偏差0.730%~1.810%,在1.0~50.0μg/m L范围内线性良好,相关系数0.9994,定量限10.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单,分析速度快,灵敏度高的特点。针对厦门市流通领域中的样品实际检测,发现流动摊贩所售凉皮制品中脱氢乙酸含量多数超过1000 mg/kg的限量规定。     

HPLC法测定面制品中的姜黄色素

建立高效液相色谱法测定面制品中姜黄色素添加剂含量的方法,用甲醇∶水(7∶3,v/v)稀释并提取面饼样品中的三种姜黄素,采用Kinetex PFP五氟苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为420 nm,进样量为4μL。结果表明,三种姜黄素分别在1.0~100μg/m L范围内具有良好的线性关系,方法的定量限为10 mg/kg。实际样品检测发现,袋装方便面和咖喱味点心面的面饼中均检出姜黄素,总姜黄素含量均在50 mg/kg以内,符合GB 2760–2014的限量规定。