高纯黄磷与电子级磷酸制备方法

随着半导体芯片制造业和LCD制造业向我国转移,高纯磷和电子级磷酸的需求量日益增长,它们已成为我国精细磷化工开发的重点产品。介绍了近年开发的区域熔融、电磁净化法净化工业黄磷制高纯磷,以及熔融结晶法、膜分离法净化工业磷酸制备电子级磷酸等技术。     

硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷的研究

研究了硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷生产高纯黄磷的方法。考察了硝酸氧化法反应时间和硝酸质量分数对脱砷率和磷收率的影响,结果表明,当硝酸质量分数为13%、液固体积比7∶1、氧化增强剂用量占黄磷质量的5%、反应温度为75 ℃、反应时间为4 h时,可使黄磷中砷质量分数降低到1×10-6,磷收率>80%。采用区域熔融法对氧化后的黄磷做二次处理,进一步脱除黄磷中的金属杂质,其中钙、铁、镁的脱除率分别达到97.67%、98.15%、85.29%。硝酸氧化法和区域熔融法联用能有效净化工业黄磷,生产高纯黄磷。     

黄磷中有机杂质的脱除

综述了工业黄磷中有机杂质的净化方法.     

工业黄磷生产电子级磷酸关键技术及产业化

<正>湖北兴发化工集团股份有限公司和武汉工程大学组成的项目团队,以工业黄磷为原料,开展了黄磷逐级净化、电子级磷酸防腐控制等关键技术研发,实现了高纯黄磷和电子级磷酸的国产化,也因此获得科技进步一等奖。该项技术成果发明了工业黄磷逐级纯化技术,首次将活性炭吸附、硝酸氧化和连续减压精馏技术集成应用于工业黄磷纯化,制备出电子级磷酸专用黄磷,纯度超过99.999 9%,w(As)≤10 μg/kg,w(Sb)≤5 μg/kg。该技术成果还创新了电子     

黄磷脱硫研究

用吸附力法对工业黄磷中的硫进行脱除净化，可使硫含量降至２５μｇ／ｇ以下，提高了黄磷的品质．拓展了黄磷的加工应用领域。并无其它有害杂质及金属元素重新引人，不产生环境污染。     

区域熔融法提纯工业黄磷的数学模型与实验研究

为了满足高纯磷酸以及半导体等行业对高纯磷的需求,采用了区域熔融法对工业黄磷进行提纯,分析了区熔法提纯工业黄磷的原理,并根据所测有效分布系数建立整个区熔过程中杂质分布的数学模型.实验考察了熔区长度以及熔区移动次数等对杂质分布的影响,研究结果表明,采用区域熔融法提纯黄磷具有良好的效果,能有效地脱除所考察的13种杂质(Fe, Ca, Co, Mg, Cr, Cd, Mn, Ni, Cu, Pb, Zn, Al, As);当熔区为区熔管长度的0.1倍时,熔区移动速度为5 mm·h~(-1),经过10次区熔后,60%的黄磷产品纯度达到99.99999%(7N),完全能够满足半导体行业以及高纯磷酸对磷的纯度要求;所建立的杂质分布数学模型能够很好地描述杂质在区熔过程中的分布情况.     

氧化增强剂对黄磷脱砷效果的影响

通过对氧化法净化工业黄磷时不同氧化增强剂的研究结果进行比较,确定了十六烷基三甲基溴化铵和硫酸铁组合为最佳复合氧化增强剂.当硝酸质量分数为20%、液固质量比为5:1、反应时间为4 h、搅拌速度为300 r/min、反应温度为60℃时,复合氧化增强剂中加入铁与砷质量比为40的硫酸铁、占黄磷质量的0.6%(质量分数)的十六烷基三甲基溴化铵即可将工业黄磷中的砷质量分数由3.28×10-4脱除到1×10-5以下,脱砷率可达96%以上,磷收率在70%左右.工艺流程简单,操作安全,易于实现工业放大.     

氧化增强剂对黄磷脱砷效果的影响

通过对氧化法净化工业黄磷时不同氧化增强剂的研究结果进行比较,确定了十六烷基三甲基溴化铵和硫酸铁组合为最佳复合氧化增强剂。当硝酸质量分数为20%、液固质量比为5∶1、反应时间为4 h、搅拌速度为300 r/m in、反应温度为60℃时,复合氧化增强剂中加入铁与砷质量比为40的硫酸铁、占黄磷质量的0.6%(质量分数)的十六烷基三甲基溴化铵即可将工业黄磷中的砷质量分数由3.28×10-4脱除到1×10-5以下,脱砷率可达96%以上,磷收率在70%左右。工艺流程简单,操作安全,易于实现工业放大。     

室内甲醛深度脱除技术研究进展

甲醛作为一种常见的室内空气污染物,会对人体健康构成严重威胁,因而对其进行脱除显得尤为必要。综述了国内外净化室内甲醛技术的研究进展,对不同方法存在的优缺点进行简要阐述。物理法具有操作简单、成本低廉的优点,广泛应用于室内甲醛的净化,但是存在处理效果不佳和二次污染的风险。生物法安全无污染,该方法作用速率缓慢,受环境因素影响较大,在一定程度上限制了生物法的应用。化学法能有效克服物理法和生物法存在的缺点,还具有吸附剂易于再生及产物易于回收等优点,在净化室内甲醛方面具有较为广阔的应用前景。     

碳酸丙烯酯气体净化法述评

一、概述六十年代以来,在气体净化技术上的一个新动向是由化学吸收法开始转向物理吸收法或物理——化学吸收法。原因是天然气、石油的开采利用增加,使合成氨、合成甲醇原料气净化遇到了高酸、高分压及组份波动范围大的问题,化学吸收法净化技术的应用于是就受到了限制,物理吸收法或加入某种溶剂组成的物理——化学吸收法就相应发展起来了。因此,筛选和研究高效新溶剂的工作成了当前气体净化技术中的一个新课题。已     

黄磷净化与高纯磷制备

对十几年来黄磷净化与高纯磷制备技术的进展进行了评述,对相应的技术开发工作提出了新的见解和建议。黄磷精馏法和磷化氢法,只要对原料黄磷采用适当的预处理措施,所得精制磷可以达到很高的纯度。对于特定的应用,要根据对某种或某些杂质的特定要求选择适当的净化方法。     

我国黄磷工业发展现状概述

介绍了我国黄磷生产工艺特点及技术进展情况，提出了黄磷新开发领域－生产超高纯度黄磷，高纯度磷酸，五硫化二磷等精细磷化工产品以满足国内外市场需求，对当前存在的问题进行了探索，并就黄磷行业的发展提出了建议。     

创新和循环经济是磷化工发展的必由之路：Ⅳ．湿法磷酸净化制造净化湿法磷酸

回顾国内黄磷及磷酸盐的发展现状;概述湿法磷酸净化几种主要方法的原理、工艺流程及技术特点;分析对比热法磷酸、净化湿法磷酸的生产成本。认为,用湿法磷酸制饲料级、工业级和食品级磷酸盐产品,采用新化学净化湿法磷酸投资少,净化成本低;引进湿法磷酸净化技术生产净化湿法磷酸与具有矿、电、磷一体的黄磷成本比较,不具有优势。     

磷炉变压器主要技术参数的选择

提出选择磷炉变压器时应考虑的一些技术参数，并列举实例加以说明，供新建，改建与扩建黄磷装置的企业及电炉变压器生产厂家参考。     

黄磷炉渣制备化学键合陶瓷复合材料工艺研究

本研究采用物理、化学活化的方法激发黄磷渣的潜在活性,研究了某些主、辅激发剂的作用效果以及工艺参数对材料性能的影响.研究结果显示:以活化磷渣和原状磷渣进行复合,并通过强化手段可制备出抗压强度值达80MPa以上的化学键合陶瓷复合材料,它能代替传统混凝土和石材使用,具有良好的经济效益和环境效益.     

影响制磷电炉使用寿命的因素和对策

制磷电炉是黄磷生产的关键设备之一,炉衬的腐蚀程度关系到电炉的检修周期,受到了广泛关注.介绍了制磷电炉炉衬的结构特点和主要材料技术要求,总结了我国黄磷生产经验,分析了影响制磷电炉使用寿命的诸因素,指出了必须严格控制焦炭粒度的大小、炉料配比、炉渣酸度指标,提出了行之有效的技术措施,并建议加强科学管理,严把原料质量关,做好精料入炉,精心操作,注意安全生产,使制磷电炉长周期正常运行.     

焦丁粒度对黄磷生产工艺的影响分析

入炉焦丁粒度是电热法黄磷生产节能降耗的关键问题之一。介绍电热法黄磷原料焦丁的作用、质量标准、粒度要求,焦丁粒度与化学还原反应的关系。分析焦丁粒度对黄磷生产消耗及经济技术指标的影响。通过高温副反应对黄磷生产的影响分析,表明必须严格控制入炉焦丁粒度,避免熔池温度上升。     

前苏联黄磷及其加工产品生产评述

本文简述了前苏联黄磷及其衍生物生产的现状、特点。前苏联磷化工总体技术水平比美国低。并提出了我国发展黄磷工业应注意的问题。     

高纯度黄磷生产工艺研究初探

阐述了采用氧化剂及氧化增强剂脱除黄磷中有机及无机杂质的方法,对黄磷中的砷及有机物有较高的脱除率。找到了几种氧化剂和氧化增强剂,初步确定了它们之间的组合和优化工艺条件。确定了高纯黄磷中几个主要杂质指标的分析方法,特别是有机物的分析方法。试验所得产品为5N级黄磷。