硫酸铁铵催化合成二聚酸二乙醇胺

以硫酸铁铵为催化剂催化合成二聚酸二乙醇胺,确定了最优化的工艺条件。试验结果表明:在催化剂的用量(以二聚酸为基数的0.7%)为0.134 8 g,n(酸)∶n(醇)为1.0∶1.35,反应温度为140℃,反应时间为6 h的条件下,二聚酸的转化率达到82%以上。     

球磨法强化活性白土催化二聚酸合成

采用球磨法强化白土催化制备二聚酸过程。以二聚酸的产率为评价指标,在球磨反应釜中考察了反应温度、催化剂用量、助催化剂用量、搅拌桨叶型式、搅拌速度、球磨介质用量对二聚酸合成的影响,并与搅拌釜的结果比较。结果表明:球磨法可以强化活性白土催化二聚酸合成过程,水蒸气氛围下,在反应温度260℃、催化剂质量分数24%、助催化剂质量分数0.5%,采用双螺旋带型桨叶、搅拌速度173r/min,球磨介质为氧化锆、球磨介质用量1500g(为原料质量的6倍)的反应条件下,制备得到二聚酸含量为79%、酸值为196mg KOH/g、黏度为1640m Pa·s的二聚酸粗品,二聚酸产率为58.7%。相比于搅拌釜,球磨反应釜中二聚酸含量提高了75%。采用红外光谱(FTIR)、高效液相色谱-质谱(HPLC-Mass)等方法对产物进行表征,实验制得的二聚酸主要由双环二聚酸和无环二聚酸组成,双环二聚酸和无环二聚酸的比例为1.07∶1。     

脂肪酸制备二聚酸的实验研究

论文以三种不同组成的脂肪酸混合物为原料,三种不同的膨润土为催化剂,考察二聚酸合成情况,选择了合适的原料和催化剂,并得到了二聚酸粗品。实验结果表明,原料的脂肪酸组成影响二聚酸收率,以亚油酸含量较高的混合脂肪酸为原料,可获得较高的二聚酸收率;催化剂中蒙脱土含量越高、吸附性能和分散能力越强,则催化活性越高。钠基蒙脱土作催化剂,大豆油酸作原料时,二聚酸收率最高。并在此原料和催化剂下,利用正交实验确定了适宜的工艺条件:常压,有氮气保护,反应温度为260℃,反应时间为7 h,催化剂用量为脂肪酸质量的16%(w),助催化剂用量为脂肪酸质量的2%(w),二聚酸收率为63.4%。     

白土催化合成二聚酸联产油酸工艺研究

二聚酸由油酸、亚油酸二聚生成,油酸反应性差,二聚酸易深度聚合,造成产物中二聚酸含量低。此外,低纯度以及高精制成本限制了商品油酸的应用。为了解决上述问题,对二聚酸的合成、精制工艺开展研究。选择组成结构合适的酸性白土为催化剂,碳酸锂为助催化剂,大豆油酸为原料合成二聚酸。在合适的反应条件(白土用量12%,碳酸锂用量0.5%,260℃,2 h)和分离条件(60 Pa,300℃减压蒸馏;28、22和18℃3级冷冻结晶)下得到纯度90%的二聚酸产品(多环:线型=43:57)和纯度80%的油酸副产品(顺式46.9%,反式33.5%),收率分别为56%和77%。回收白土可用于制作吸水材料。     

C36二聚脂肪酸聚乙二醇聚酯硫酸酯盐的制备及性能表征

以C36二聚脂肪酸(简称二聚酸)和聚乙二醇为原料,缩聚后得到聚酯,再用氨基磺酸硫酸化,制备了新型的C36二聚脂肪酸聚乙二醇聚酯硫酸酯盐型两性高分子表面活性剂,并对其性能进行了研究。聚酯适宜的制备工艺条件是:在0.097 MPa下,n(二聚酸)∶n(聚乙二醇)=1∶1.2,催化剂w(SnC l2)=0.3%(相对于反应物总质量),反应温度200℃,反应时间6 h,酯化率达到98.11%。聚酯平均相对分子质量为613 5,相对分子质量分布系数为1.212。优化的C36二聚脂肪酸聚乙二醇聚酯硫酸酯盐的制备条件是:尿素为催化剂,n(二聚酸聚乙二醇聚酯)∶n(NH2SO3H)∶n(尿素)=1∶1.2∶1.2,反应温度130℃,反应时间2.8 h,聚酯端羟基硫酸酯酯化率达81.17%。表面性能分析结果为:产物γCMC(25℃)为3.021 mN/m,与十二烷基硫酸钠(K12)相当;CMC(25℃)为1.07 mmol/L,远低于K12;乳化性能和乳化稳定性与壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)相当。与K12相比,产物起泡性差但表现出很好的抑泡性能。该工作的新颖性已为河南省科学技术情报研究所2005年12月15日出具的第2005 c0006号《论文查新报告》所证实。     

油酸封端的C36二聚酸/PEG/PPG聚酯的合成及其消泡抑泡性能

采用C36二聚脂肪酸为原料,与聚乙二醇(PEG)和聚丙二醇(PPG)缩聚后,用油酸封端,合成了聚酯型高分子表面活性剂,研究了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂及带水剂用量对产物的消泡和抑泡性能的影响。结果表明,较佳反应条件为:n(C36二聚酸)∶n(油酸)∶n(PEG)∶n(PPG)=0.035∶0.020∶0.030∶0.020,180℃下反应2.5 h,二聚酸用量为19.6 g时,催化剂对甲苯磺酸用量为0.3 g,带水剂甲苯用量为15 mL。与商品有机硅及复配型的聚醚类消泡剂比较后发现,所合成的聚酯水基消泡剂具有更好的消泡和抑泡性能。     

二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备研究

主要研究以二聚酸和乙二醇二缩水甘油醚为主要原料,考察了催化剂用量、反应温度、催化剂种类、原料配比等因素对二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚酯化反应的影响,探讨二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备条件。研究结果表明:制备二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物时以为2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚,即DMP-30,转化速率较快;其酯化反应速率的快慢随催化剂用量的增加而加快;温度为120℃时反应最为理想;反应速率随环氧基与羧基的投料摩尔比的增加而加快。改性后的物质可用作环氧树脂的活性增韧剂,作为下一步开展其应用研究的基础。     

新型柴油十六烷值改进剂草酸二异丁酯的合成

以草酸和异丁醇为原料,在酸性催化剂作用下进行酯化反应合成出一种新型柴油十六烷值改进剂--草酸二异丁酯.分别考察了硫酸氢钠和对甲苯磺酸对该反应的催化性能,确定了各自的最佳合成条件.以硫酸氢钠为催化剂,在n(醇)∶n(酸)=2.2∶1、ω(催化剂)=6%、带水剂40 mL、反应时间120 min条件下,草酸二异丁酯的产率可达96.3%;以对甲苯磺酸为催化剂,在n(醇)∶n(酸)=2.4∶1、ω(催化剂)=2%、带水剂35 mL、反应时间100 min条件下,草酸二异丁酯的产率可达92.1%.在以硫酸氢钠为催化剂时,催化剂重复使用5次,产率变化不大.     

氨基磺酸催化合成丙酸正丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,在不同条件下合成丙酸正丁酯,当n(丙酸)∶n(正丁醇)∶n(催化剂)为1∶1.2∶0.04时,回流1h,产率可达90.2%。     

紫外线吸收剂二苯甲酮的合成研究

以苯甲酰氯和苯为原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n(苯甲酰氯):n(苯)=0.2,n(催化剂):n(苯甲酰氯)=1.3,适当调节催化剂三氯化铝的用量,收率达到92%     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

乳酸合成丙酮酸的研究

介绍了由乳酸制备丙酮酸的各种催化工艺方法 ,并对其产率、前景、优缺点等进行了简单的评述     

草酸电还原制备乙醇酸

用循环伏安法确定了草酸可以还原为乙醇酸,证明了从草酸研制乙醇酸的可行性。工艺采用以铅电极作阴极材料的阳离子交换膜电解槽,电解草酸制备乙醇酸,并以电流密度、电量、温度和电解液的流速作了四因素四水平的正交实验,得出最佳工艺条件为电流密度1400A/m2,电量1 7F/mol,温度40℃,电解液流速0 15m/s,产率达88%以上。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

液相色谱法测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸含量

采用液相色谱法对标准样品溶液测定后绘制标准工作曲线,测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的含量。     

酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸

概述了黑曲霉单宁酶酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸的原理和方法、酶源菌种的分离和选育、工艺技术的特点、产品质量规格及在国内食品、医药行业相关部门的应用等。该酶法生产工艺具有原辅料来源易得、菌种单宁酶活力高、生产性能较稳定、生产成本低廉、工艺操作方便、产品质量优等特点。     

溴胺酸及其在酸性染料中的应用

该文简单介绍了国产溴胺酸的生产工艺及用其合成的主要的酸性染料品种和牢度性能.文章指出国内生产溴胺酸的厂家很多,但能形成规模生产的厂家很少,因此要进行溴胺酸生产应注意改进工艺、提高质量、降低成本、减少三废.     

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺

采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。