电渗析法分离提纯2，5-脱氧果糖嗪的研究

以葡萄糖胺盐酸盐、苯基硼酸和氢氧化钠为原料,合成了2,5-脱氧果糖嗪;用电渗析方法脱除了反应混合物酸化之后溶液中存在的电解质.反应混合物酸化之后溶液的电导率为39000μs/cm,进行电渗析处理后溶液的电导率降低到180μs/cm,说明水溶液中的电解质被脱除干净.2,5-脱氧果糖嗪的分离产率为80%,大大高于反复重结晶方法产率.该方法制备2,5-脱氧果糖嗪产率高,简单方便,且产物颜色纯正,纯度高.     

3-脱氧葡萄糖醛酮代谢产物——3-脱氧果糖的HPLC检测方法初步建立

建立了3-脱氧果糖（3-DF）初步检测的高效液相色谱（HPLC）方法。先使用气相色谱―质谱联用（GC-MS）对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水（10%∶90%～90%∶10%）梯度洗脱60min,紫外检测波长352nm,应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法,以薄层色谱―高效液相色谱联用（TLC-HPLC）对3-DF衍生物峰进行定位,并完善衍生条件,进行方法学考察。结果表明：合成样品为3-DF;衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳;3-DF衍生物峰出峰时间为15.972 min,呈尖峰,分离度良好,线性范围为0.5～8 mg/mL,方法精密度RSD为2.4%,重复性RSD为4.4%,稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠,可初步用于3-DF定性及相对定量。     

2,6-脱氧果糖嗪合成、提纯及其向卷烟烟气释放香气成分的研究

以甲酸铵和葡萄糖为原料合成了2,6-脱氧果糖嗪,并用膜技术分离方法提纯了产物,用HRMS,1HNMR,13CNMR等进行表征,证实了其结构。在热分析仪上进行了热重分析和差热分析,发现该化合物从约220℃开始失重,至约320℃时,失重率约为50%。将该化合物加入卷烟,发现该化合物在卷烟燃吸时发生裂解,向烟气释放2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-6-甲基吡嗪等致香成分。     

蜂蜜中果糖、葡萄糖含量测定方法的改进

目前,我国对蜂蜜中果糖、葡萄糖含量的方法其中大部分操作都用到剧毒的乙腈。本文采用超纯水代替整个实验过程中所有用到的乙腈,液相色谱视差折光检测器。线性好,果糖和葡萄糖相关系数为0.9996、0.9993,加标回收率为92.00%~101.00%,93.00%~100.50%。试验操作可行,危害性降为零,成本大大降低。     

烟草及烟草制品中TSNAs分析方法的对比

对目前烟草及烟草制品中烟草特有亚硝胺（TSNAs）的分离纯化和测试方法进行了综述和对比,认为使用液相色谱-质谱-质谱（LC-MS-MS）联用技术测试TSNAs是今后的发展趋势。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的方法。采用含10ng.mL-1内标的0.1mol.L-1乙酸铵溶液直接对收集了主流烟气的剑桥滤片进行超声萃取30min,过膜后的萃取液用带电喷雾装置的LC-MS/MS仪进行分析。该方法数据可靠、操作简单、重复性好。     

l—L-丙氨酸-l-脱氧-D-果糖的合成及在卷烟中的应用

为进一步研究Maillard反应,以丙氨酸、葡萄糖为原料．在甲醇甘油体系中加入一定催化剂进行反应．经分离纯化得到Maillard反应中间体。再运用IR、MS、NMR进行了结构表征,并将这一产物加入卷烟中进行评吸。结果表明：这一单一产物为目标化合物,即1-L-丙氨酸-1-脱氧-D果糖（ADF）,其产率为62．7％;ADF在卷烟中具有增浓、增香、减少杂气、改善余味等作用．可以提高卷烟感官质量。     

高效液相色谱法测定氟螨嗪原药的含量

本实验建立一种用高效液相色谱测定氟螨嗪原药的定量分析方法。采用ODS-BP色谱柱和紫外检测器,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1mL/min,在260nm波长下对氟螨嗪原药进行定量分析。结果表明当氟螨嗪质量浓度在40.44~161.8mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.87%。该方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点,适用于氟螨嗪原药的定量分析。     

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量

建立了盐酸特拉唑嗪片中盐酸特拉唑嗪的含量测定的HPLC内标法。以盐酸阿夫唑嗪作为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为0．05mol·L-1NaH2PO4溶液(0．5mol·L-1的NaOH溶液调pH值至5．0)-甲醇(65:35);检测波长:246nm。结果表明:盐酸特拉唑嗪在5-50μg·mL-1的范围内呈良好的线形关系。回收率为99．6％,RSD=1．1％,N=9。     

1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的合成及在卷烟中的应用

为进一步研究Maillard反应,以丙氨酸、葡萄糖为原料,在甲醇甘油体系中加入一定催化剂进行反应,经分离纯化得到Maillard反应中间体,再运用IR、MS、NMR进行了结构表征,并将这一产物加入卷烟中进行评吸.结果表明:这一单一产物为目标化合物,即1-L-丙氨酸-1-脱氧D-果糖(ADF),其产率为62.7％;ADF在卷烟中具有增浓、增香、减少杂气、改善余味等作用,可以提高卷烟感官质量.     

烟草味电子烟油中挥发性成分分析

采用二氯甲烷对3家公司的5种电子烟油样品进行萃取,并用气-质联用（GC-MS）法鉴定。通过对NIST 11谱库的检索,对5种样品中挥发性成分进行了比较分析。结果表明5种样品中的挥发性成分差别较大,共鉴定出40种挥发性成分,依据作用或来源分为雾化剂、烟叶提取物和薄荷提取物三类。其中相对含量水平较高且在5种样品中都检出的成分是丙二醇、烟碱和甘油。3家公司的5种烟草味电子烟油在抽吸品质上有所差异,C公司样品在抽吸感官感受上相较其他两家公司样品具有明显优势,其中样品C1又略好于C2。比较发现,C公司电子烟油的挥发性成分中含特有的8种多甘醇类化合物,可能是这些物质的协同作用而改善了抽吸品质。     

卷烟降焦相关技术浅析

卷烟降焦是我国烟草行业一项重要而复杂的工程。文章对卷烟叶组配方设计、加料加香和辅材设计相关的降焦技术进行了综述。     

全二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用

全二维气相色谱(GC×GC)是近些年来发展起来的一门新技术,它允许所有的样品进入到两根完全不同的柱子中进行分离,使其峰容量约等于两根柱各自峰容量的乘积,而且灵敏度显著提高,非常适合用于复杂样品的分析。介绍了全二维气相色谱的工作原理、特点及仪器构成,主要总结了其最关键部分调制器的发展,并综述了该技术在烟草行业中的应用。     

菊花精油化学成分分析及其在再造烟叶加香中的应用

采用气相色谱-质谱联用仪对菊花精油的化学成分进行分析。结果显示,从菊花精油中检测鉴别出43种物质,其中酮类5种、醇类14种、酯类6种、酸类3种、烃类及杂环类15种。加香试验发现,在每100 g烟草浓缩液中加入1．5‰～2．0‰（质量分数）菊花精油能够有效改善造纸法再造烟叶的刺激性和灼烧感,改善吸味并提高香气质量,在添加比例为2．0‰（质量分数）时效果最佳。     

非邻苯酯类增塑剂在卷烟中的转移行为

为研究非邻苯二甲酸酯类增塑剂在卷烟主流烟气的转移行为,将12种非邻苯酯类增塑剂添加到卷烟烟丝中,利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,剑桥滤片和烟蒂分别经二氯甲烷萃取后,使用GC/MS/SIM分析各非邻苯酯类增塑剂在主流烟气的转移率和烟蒂的截留率。结果表明:12种非邻苯酯类增塑剂在主流烟气的转移率在7.86%～15.11%之间;12种非邻苯酯类增塑剂在烟蒂中的截留率在18.65%～36.54%之间;非邻苯酯类增塑剂在烟蒂中的截留率明显高于在主流烟气中的转移率,其中己二酸二乙酯在主流烟气中的转移率最低,而在烟蒂中截留率最高。     

川芎提取物挥发性成分分析及在卷烟中的应用研究

采用超临界流体萃取得到川芎提取物,平均收率为6.86％。利用毛细管气相色谱-质谱联用仪对川芎提取物成分分离并鉴定出47种化学成分.用峰面积归一化法测定各种成分的质量分数,结果表明超临界CO2川芎提取物的主要成分为：3-丁基苯酞、3-丁叉苯酞、棕榈酸、亚油酸、川芎内酯等。卷烟加香实验表明：川芎提取物能有效掩盖卷烟杂气,使烟气柔和、香气细腻,可明显提高卷烟质量。     

烟草中挥发性添加剂转移率研究

在全面回顾有关烟丝的物理化学性质以及燃烧烟支中烟气形成机理的相关文献基础上,介绍了自20世纪60年代以来关于卷烟中挥发性添加剂向主流烟气转移的研究进展情况,并从三个方面对提高挥发性添加剂转移率的方法进行简要评述与分析。     

卷烟减害降焦技术的研究进展

回顾了近年来国内外卷烟降焦减害技术的科研动态与科研新成果,重点介绍了选育并推广低焦油烟叶品种、设计和选用滤嘴、应用滤嘴通风稀释、采用高透气度的卷烟纸、掺用烟草薄片、掺用膨胀烟丝和膨胀梗丝、采用混合型卷烟以及其它降焦减害技术等在卷烟降焦减害方面的应用研究进展。     

茶叶中茶多酚的提取及其在卷烟中的应用

本文利用离子沉淀法-树脂吸附法从茶叶中提取分离得到纯度高于97%的茶多酚,其中L-EC,L-EGC,L-ECG,L-EGCG含量分别为4%、12%、19%和64%,将提取茶多酚添加到滤嘴棒中,对其在卷烟中的最佳用量和应用效果进行一系列的应用评价试验,实验结果表明:嘴棒添加了茶多酚的卷烟在抽吸口味上得到了极大的改善,烟气刺激性与杂气均减少,抽吸总体品质明显好于嘴棒不添加了茶多酚的卷烟。     

烟叶及卷烟烟气中N—亚硝胺的测定方法

本文介绍了烟草及烟气中特有Ｎ－亚硝胺的分析方法。