高效液相色谱内标法测定15-羟基十五烷酸的含量

用液相色谱内标法定量分析15-羟基十五烷酸.样品以C18(4.6×250 mm)为色谱柱,以十四酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15(0.1％三氟乙酸),流速:1.2 mL/min,检测波长为210 nm.结果表明在实验范围内,方法的相关性好(r＞0.999 0),样品测定的相对标准偏差RSD＜1％,加标...     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

气相色谱法测定防冻液中乙二醇含量

建立了气相色谱分析防冻液中乙二醇含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-INNOWAX 60 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以乙腈为溶剂,1,3-丁二醇为内标。内标法测定防冻液中的乙二醇含量,乙二醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)范围内的线性相关系数为0.9997,平均回收率99.81%,样品测定的标准偏差0.072,变异系数为0.25%。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

气相色谱法测定防冻液中乙醇的含量

建立了防冻液中乙醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,DB-170160m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的乙醇含量进行定量分析,乙醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1(g)之间的范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率99.5%,样品测定的标准偏差0.051,变异系数为0.99%。     

气相色谱内标法测定盐酸美金刚含量和有关物质

建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱（30 m×0.25mm,0.5μm 50％-苯基-50％-甲基聚硅氧烷）,程序升温（初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min）;载气为氮气（恒流）,流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明：盐酸美金刚在0.2～2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9％,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量

以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以Hypersil GOLDTMC18色谱柱(50×3.0mm,5μm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80∶20)为流动相,以乙腈提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为5~500ng/mL,加标回收率为90.78%~99.08%,相对平均偏差为1.2%~3.0%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

HPLC法测定塑料产品中烷基酚及聚氧乙烯醚

建立了塑料产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱-荧光测定方法,样品以甲醇为溶剂进行索氏萃取,采用C18,5μm,4.6 m×250 mm色谱柱;以甲醇-水（88∶12,V∶V）为流动相;柱温35℃;流速1.0 mL/min;荧光检测器测定,激发波长230 nm,发射波长296 nm。方法线性范围1～120 mg/L内线性相关系数r〉0.999,回收率为95.16%～102.51%,相对标准偏差RSD为1.46%～3.33%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

生脉糖浆质量标准研究

建立了生脉糖浆质量标准。采用TLC法对处方中的五味子、麦冬、党参进行了定性鉴别,并用HPLC对五味子中的五味子醇甲进行含量测定,采用Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5um)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为250nm。薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;五味子醇甲在0.00676～0.169mg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.3%,RSD为1.7%。该方法简便、准确,重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制该制剂质量。     

HPLC测定橘红颗粒中柚皮苷的含量

建立橘红颗粒高效液相色谱测定柚皮苷的方法。DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)。乙腈-0.05%磷酸(20∶80)为流动相,流速:1.0 mL.min-1。检测波长283 nm。柱温:30℃。柚皮苷在0.237～2.370μg范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=1776X-19.397 1,r=0.999 6。平均加样回收率为99.39%,RSD=1.52%(n=5)。方法简便、准确,重复性好,可作为橘红颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量

建立高效液相色谱快速测定绿茶饮料中的咖啡因含量的方法。色谱条件为固定相inertil-C18（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相甲醇：水=30∶70（体积比）,流量1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,进样量20μL。线性范围40～120μg.mL,回收率为99.56%,RSD为0.59%～0.85%。用高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量,操作简单,准确,结果令人满意。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

HPLC法测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及有关物质

采用岛津LC一2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP—ODS柱,流动相为乙肼-水-冰醋酸-二乙胺(310∶690∶5∶1.5),流速为1.0mL/min-1,紫外检测波长为274nm,建立了高效液相色谱法以测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及其有关物质的检查。盐酸巴马汀与个杂质峰完全分离,在11.98～23.96ug范围内,线性关系良好,r=0.9998,高、中、低三浓度下的平均回收率为100.1%,RSD为0.50%(n=9)。本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制。     

核磁法定量分析生物降解塑料中聚乳酸等组分

采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5?四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二酯（PBS）和聚对苯二甲酸?己二酸?丁二酯（PBAT）3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同时测定了7批市售生物降解购物袋中上述3种组分的含量。结果表明,在内标物与目标物定量特征峰面积比1∶5~5∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,相关系数（R）均＞0.99,3种组分精密度、重复性的相对标准偏差均≤3 %,定量分析结果相对误差绝对值均≤3.0 %,该方法准确且简便可行;该方法适用于生降解塑料样品中PLA、PBS、PBAT含量的快速测定。