多官能度氨基苯基笼形硅倍半氧烷的合成表征及在聚碳酸酯中的应用

从合成八苯基硅倍半氧烷(OPS)出发,通过控制硝化条件制备了不同多官能度硝基苯基硅倍半氧烷(NPS),然后对NPS催化还原得到相应的多官能度氨基苯基硅倍半氧烷(APS).利用红外、核磁、元素分析、热失重对多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)化学结构和热性能进行了表征.元素分析发现OPS硝化时间越长,硝基越多,但是不是正比关...     

多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷的制备和表征

以多面体低聚八苯基硅倍半氧烷(OPS)和发烟硝酸为原料,控制硝化温度为12℃~15℃,系统研究了硝酸质量分数和硝化时间对硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)硝化度的影响。利用元素分析、红外、核磁和凝胶渗透色谱对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)的化学结构进行了表征。结果表明,控制硝化时间为20 h,随初始硝酸质量分数的降低,对OPS的硝化能力逐渐减弱,当初始硝酸质量分数为90.06%,硝化时间为20 h时,可制得八硝基苯基硅倍半氧烷,其硝化位置发生在间位和对位,比例约为33.2%和66.8%;在90.06%的初始硝酸质量分数,随硝化时间的延长,硝化度会有所增加,但硝化度不会超过8。     

芳炔树脂/POSS固化相容性及热稳定性研究

在聚芳基乙炔树脂(PAA)中分别加入笼型八苯基硅倍半氧烷(OPS)、笼型八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS)和笼型八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷(OPAPS)对其进行改性。利用SEM、XRD、红外、DSC和TGA对PAA/POSS体系进行了相容性和热性能的研究。SEM图及XRD结果表明,OPS与PAA相容性差,OAPS次之;由于OPAPS中端炔基可参与PAA的固化反应,因此OPAPS与PAA相容性最好。红外光谱分析结果表明炔基固化反应后主要生成共轭烯和芳环结构,PAA/POSS的复合物中,POSS的笼型结构得以保留。DSC结果表明POSS的加入使得体系放热量有所减少,且OPAPS的加入使体系放热峰向高温区稍有偏移。TGA结果表明OAPS或OPAPS的引入可以基本保持PAA固化产物原有的热稳定性。     

聚苯基硅倍半氧烷的合成方法

采用三氯化铝(AlCl3)作为助反应物,通过苯基三氯硅烷(PhSiCl3)的水解和缩聚,在80℃合成了球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)。研究表明,AlCl3水溶液是球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)形成的重要因素,当n(PhSiCl3)/n(AlCl3)=6(物质的量比),在适当浓度的四甲基氢氧化铵甲醇溶液催化下进行反应,得到的PPSQ产率高,热稳定性好。通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、热失重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及29Si核磁和扫描电镜(SEM)等方法对PPSQ进行了结构分析,表明合成的PPSQ没有羟基,分子链规整度较高,热稳定性好,高温残炭率高,硅质量分数为21.86%。     

氰酸酯/环氧树脂/苯基三硅羟基倍半硅氧烷复合材料研究

将苯基三硅羟基倍半硅氧烷(T7)引入氰酸酯树脂(CE)和环氧树脂(EP)复合体系,制备了一系列CE/EP/T7复合材料.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、动态力学热分析(DMA)及热重分析(TGA)对复合材料的形态与性能进行了表征.结果表明,T7能均匀分散于树脂基体中,并参与了复合体系的固化反应;T7的加入有助于提高CE/EP材料的储能模量和玻璃化转变温度;含T7的CE/EP复合材料仍保持了优异的热稳定性,且在高温阶段的热分解残余量随着T7的含量增加而增大,有利于提高氰酸酯基复合材料的阻燃性能.     

聚硅倍半氧烷改性光固化硅橡胶绝热耐烧蚀材料

以"巯基-双键"交联体系为基础,室温光固化制备了硅橡胶绝热材料,并研究了新型耐烧蚀填料八苯基硅倍半氧烷(OPS)和八乙烯基硅倍半氧烷(OVP)对硅橡胶性能的影响。采用热重分析、力学测试、氧乙炔烧蚀、极限氧指数、锥形量热和扫描电镜对制备的硅橡胶进行了分析。结果表明,OPS和OVP都可以提高硅橡胶的热稳定性和耐烧蚀性,但对力学性能有一定影响。其中,OVP改性的硅橡胶表现出更佳的耐烧蚀性能,含有15 phr OVP的硅橡胶线烧蚀率为0.121 mm/s,相比纯硅橡胶降低了84.8%。添加OPS和OVP都能够显著延长硅橡胶的点燃时间(TTI),降低热释放速率峰值(P-HRR),改性硅橡胶燃烧后的炭层更加致密,且OVP的效果更佳。因此,聚硅倍半氧烷在硅橡胶绝热耐烧蚀材料领域中有很大的应用价值。     

基于POSS的ATRP引发剂的合成及其PMMA杂化材料制备

通过苯基三氯硅烷的水解、缩合合成了八苯基倍半硅氧(OPS),再经硝化、还原制备了八氨基苯基倍半硅氧(OAPS),在此基础上进一步合成了ATRP引发剂BOAPS,并运用FT-IR、NMR对产物的结构进行了表征.采用ATRP方法制备了PMMA/BOAPS杂化聚合物,运用GPC、DSC及TGA手段对杂化材料的结构与热性能进行...     

国外有机硅材料研发动态

概述了国外有机硅材料最新研发动态.着重介绍了与电子工业、燃料电池有关的含硅材料和以含硅的聚酰亚胺、聚硅倍半氧烷为基础的材料,以及聚二茂铁硅烷和金刚烷为基础的有机硅氧烷等的性能和应用.     

七聚（环戊基）倍半硅氧烷三硅醇改性氰酸酯树脂性能研究

通过七聚(环戊基)倍半硅氧烷三硅醇(T7)和氰酸酯单体(CE)进行共聚反应,得到一系列不同T7含量的CE/T7有机-无机杂化材料.FTIR测试表明T7与氰酸酯单体反应充分.DMTA测试表明改性后材料玻璃化转变温度(T8)上升10℃,模量提高.冲击测试表明材料韧性提高到26.77kJ/m2.     

接枝法制备聚苯乙烯/笼型倍半硅氧烷复合材料

以工业级的3-氯丙基三氯硅烷和七聚(苯基)倍半硅氧烷三硅醇钠为原料,通过顶端封角法合成了含有一个3-氯丙基、七个苯基的单官能团POSS(3-氯丙基POSS),并以其作为聚苯乙烯的添加剂,采用化学接枝的方法制备POSS/PS复合材料.利用傅立叶转变红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR、29Si-NMR)和X-射...     

POSS/EPDM无机-有机杂化材料

以自行合成的笼形八乙烯基硅倍半氧烷(OVP)与三元乙丙橡胶(EPDM)及硫化剂等通过双辊混炼机制备笼形低聚硅倍半氧烷(POSS)/EPDM纳米杂化材料。测定了POSS/EPDM杂化材料的力学性能和阻燃性能, 并利用热重分析仪及锥形量热仪考察了材料的热稳定性及热释放速率。结果表明: 含OVP的POSS/EPDM纳米杂化材料与纯EPDM相比, 氧指数(LOI)和热稳定性明显提高, 热释放速率显著降低。仅加入0.88%的OVP即可将LOI提高11.8%, 起始热分解温度提高51℃, 残炭量为纯EPDM的1.58倍, 热释放速率降低25.8%, 可见OVP在提高EPDM综合性能方面有较高应用价值。      

以硅铝氧烷溶胶为种子的VAc无皂乳液聚合研究EI

研究了以硅铝氧烷溶胶为种子进行醋酸乙烯酯 (VAc)的无皂乳液聚合 ,聚合动力学研究结果表明 ,VAc的聚合速率随无皂乳液聚合体系的稳定性而提高 ,IR测试结果表明硅铝氧烷溶胶中的双键参与了共聚反应 ,扫描电子显微镜 (SEM)照片表明有机和无机物得以较好的复合。 DSC结果表明 ,硅铝氧烷溶胶的浓度对     

七苯基倍半硅氧烷三硅醇改性双马来酰亚胺纳米复合材料

通过熔融共聚法制备了七苯基倍半硅氧烷三硅醇(POSS-triol)/双马来酰亚胺(BMI)/二烯丙基双酚A(BA)纳米复合材料.利用扫描电镜( SEM)、透射电镜(TEM)、动态力学分析(DMA)及热重分析(TGA)对BMI复合材料的结构形态与热性能进行了研究.实验结果表明,POSS-triol粒子能均匀分散于树脂体系...     

环氧树脂/笼型倍半硅氧烷纳米复合材料的阻燃性能与热解机理

探讨了环氧树脂(EP)/笼型倍半硅氧烷(POSS)纳米复合材料的阻燃性能与热降解机理。利用锥形量热计研究了EP以及EP/POSS的燃烧行为,发现POSS可有效降低EP的热释放速率峰值以及总热释放。热失重-红外联用测试结果表明,虽然EP与EP/POSS热裂解产物种类相似,但EP/POSS气相产物均出现在较高温度下,这是由于POSS的存在延迟了EP热解产物的释放,并且在高温下形成了稳定性良好的含硅杂化炭层。此炭层可有效阻止热量与氧传递,从而在燃烧的过程中阻止下部材料进一步燃烧。     

硅氧烷化合物的合成与应用进展

基于硅氧键特点以及不同条件的化学反应是构建结构迥异、性能独特的新型有机/无机硅氧功能材料的重要方法,近年来,引起了学术界的普遍关注。新型硅氧功能材料兼具有机/无机化合物性质,以其良好的生物相容性、耐高低温性以及电绝缘性能被广泛应用于众多领域。本文综述了硅氧烷化合物设计、合成与应用的研究领域及发展现状,重点介绍线性结构(一维结构)、非线性结构(二维结构)、多面体低聚倍半硅氧烷化合物(三维结构)以及有机/无机杂化硅氧烷化合物的设计及合成方法,并通过研究可拉伸聚硅氧烷弹性体、硅氧烷化合物涂层、新型驱油用硅氧功能材料等多种方式以增进硅氧烷化合物在生物医学、航空航天、功能材料及三次采油方面的应用进展。     

EPDM/POSS复合材料的阻燃性能

以自行合成的无机-有机杂化材料——笼形八苯基硅倍半氧烷(OPS)与三元乙丙橡胶(EPDM)、硫化剂制成新型复合材料,测定了材料的力学性能和氧指数(LOI)、UL-94阻燃性能,并利用热重分析仪考察了材料的热稳定性,利用锥型量热仪测试了材料的热释放速率等多种燃烧参数。结果表明,OPS复合的EPDM与纯EPDM相比,氧指数有所提高,释热速率降低,热稳定性提高,力学性能得到明显的改善。20份OPS的加入可以使拉伸强度增加一倍,初始热分解温度提高19℃,氧指数提高18.5%,热释放速率降低18.3%。     

苯基乙烯基低聚硅倍半氧烷的合成及乙烯基酯树脂复合物的性能

以苯基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为原料,制备了苯基乙烯基低聚硅倍半氧烷(MPOSS),采用¹H-NMR,¹³C-NMR,²⁹Si-NMR和MALDI-TOF-MS证明MPOSS段主体为完整的T10和T12笼型结构。将MPOSS用于乙烯基酯树脂(VER)制备了VER/MPOSS复合物,热重分析、差示扫描量热分析和力学性能测试表明,VER/MPOSS复合物的热稳定性和玻璃化转变温度随MPOSS比例增加而升高;相对于纯VER,添加20%的MPOSS后复合物的弯曲强度、弯曲模量和断裂力分别提高了203%,365%和200%,力学性能显著提升。极限氧指数、锥形量热、热重-红外等阻燃性能与机理研究表明,MPOSS促进了致密炭层的形成,阻止了有机挥发性产物的释放,降低了VER的热释放、烟释放和有毒气体释放量,增强了VER/MPOSS复合物的阻燃性能。综合认为,MPOSS同时提高了乙烯基酯树脂的力学性能、阻燃性能和综合性能。     

近5年问世的聚合物/无机物纳米复合材料的阻燃性

综述了近5年问世的无机纳米填料包括碳纳米管(CNT)、层状氧化石墨(LGO)、层状双氢氧化合物(LDH)、多面低聚硅倍半氧烷(PO SS)及纳米碳纤维(CNF)等的复合材料研究进展,重点在于这些材料阻燃性能的特点及与聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料(PLSN)的比较,并给予实例阐明。     

桥联聚倍半硅氧烷纳米带的制备

依照文献以L-丙氨酸为手性源合成了一阴离子型两亲小分子化合物,利用圆二色谱研究了该化合物在水中的自组装行为,同时通过溶胶-凝胶复制法,以该手性阴离子型两亲小分子化合物的自组装体作为模板,以(3-胺丙基)三甲氧基硅为结构助剂,以倍半硅氧烷为硅源制备了桥联聚倍半硅氧烷纳米带,并利用扫描电镜、透射电镜和圆二色谱方法研究了该纳米带结构。透射电镜和圆二色谱表征结果表明,1,4-亚苯基桥联聚倍半硅氧烷和4,4′-亚联苯基桥联聚倍半硅氧烷的结构为中间有间隙的双层纳米带,且在纳米和埃的尺度下具有手性。     

八氨苯基低聚硅倍半氧烷改性环氧树脂的力学和阻燃性能

八氨苯基低聚硅倍半氧烷(OAPS)用于改性环氧树脂,以提高固化树脂的玻璃化转变温度(T_g)、力学性能和阻燃性。用差示扫描量热法(DSC)研究了固化动力学,结果表明,OAPS具有与固化剂异佛尔酮二胺相似的固化行为。DSC和傅里叶变换红外光谱测试表明,OAPS通过化学键交联到了网络结构中,从而改善环氧树脂复合材料的性能。通过对复合材料的力学性能分析发现,其拉伸强度提升了104%。动态力学热分析表明,复合材料的T_g提高。热重分析显示,OAPS提升了复合材料的热稳定性。锥形量热分析表明,复合材料的热释放速率峰值下降,点火时间明显延长。垂直燃烧(UL-94)测试证明,熔融滴落现象显著改善。因此,OAPS能够改善环氧树脂的力学性能、热稳定性和阻燃性。