HPLC-MS法测定苹果中杀螟丹、杀螟硫磷的残留量

采用HPLC-MS方法对苹果中杀螟丹、杀螟硫磷含量进行测定,结果表明:2种农药在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥9988,回收率在87.5%~106.8%之间,相对偏差RD为3.7%~4.0%。该方法快速、简便、灵敏、准确,能满足日常苹果中有机磷农药残留的分析检测要求。     

多壁碳纳米管修饰电极测定烟酰胺

研究多壁碳纳米管修饰电极的制备及其对烟酰胺的电催化检测。考察支持电解质种类、酸度和扫速等因素对烟酰胺响应的影响。在优化实验条件下,采用示差脉冲伏安法测定烟酰胺,其浓度在5.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内与其还原峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.49×10-5mol/L。共存的多种离子、蔗糖、乙醇等不干扰测定。     

粮食中杀螟硫磷的动态降解规律研究

为明确杀螟硫磷施用于粮食（原粮）后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产品的安全供给,本研究采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷残留的动态降解规律。通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了试验室试验中杀螟硫磷在粮食中的残留动态。研究发现,杀螟硫磷在稻谷中较易消解,其半衰期为0.3月,在小麦和玉米中的半衰期分别为3.6月和3.2月。按推荐剂量（5～15mg/kg）施用达安全标准（最大残留限量5mg/kg）需要的时间稻谷为0.1～1.4月,玉米为2.3～5.8月,小麦为2.3～10.1月。     

饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证

目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。     

基于1T-WS2@AuNPs复合材料的白芸豆酯酶电化学生物传感器构建及其杀螟硫磷检测应用

通过简单的自组装方法制备了由1T相二硫化钨纳米片（1T-WS2）和纳米金（AuNPs）组成的新型纳米复合材料1T相二硫化钨/纳米金（1T-WS2@AuNPs）。利用其优异的理化性能对传感信号增敏,与来源于白芸豆的酯酶,共同构建了一种基于1T-WS2@AuNPs纳米复合材料的白芸豆酯酶电化学生物传感器,用于有机磷农药杀螟硫磷的低成本、高灵敏检测。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X射线光电子能谱对所制材料的形貌和组成进行表征。对底液pH值、复合材料负载量及酶负载量等电化学检测条件进行考察。在最优条件下,CS/KbE/1T-WS2@AuNPs/GCE传感器对杀螟硫磷的线性检测范围为0.1～2 000 μg/L,标准曲线的相关系数为0.992,检出限为0.04 μg/L。此传感器具有良好的重复性、稳定性与抗干扰能力。将其用于实际农产品中杀螟硫磷的检测,回收率为96.16%～109.60%,表明所建传感器在有机磷农药检测方面具有潜在应用价值。     

石墨烯/四氧化三钴电化学传感器的建立及饼干中香兰素检测分析

本文将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)后,再通过循环伏安法电聚合氧化Co (COOH)2制得Co3O4/GR/GCE修饰电极作为食品中检测香兰素的新型电化学传感器.通过扫描电镜技术对Co3O4/GR复合纳米材料进行了袁征并优化了实验条件.结果 表明月,当1 mg/mL GR滴涂量为8μ.L,Co (COOH)2聚...     

多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极检测饮料中日落黄

该文旨在制备性能优良的多壁碳纳米管/石墨烯修饰电极,建立新型的测定日落黄的方法。25℃下将多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs）超声分散于壳聚糖（chitosan,CTS）溶液中,得到 CTS-MWCNTs分散液,接着采用滴涂法将该分散液滴涂在玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）表面,然后将电极在氧化石墨烯（graphene,GO）-十二烷基苯磺酸钠（sodium dodecyl benzene sulfonate,SDBS）溶液中浸泡 2 min,制得壳聚糖-多壁碳纳米管/石墨烯-十二烷基苯磺酸钠复合膜修饰玻碳电极（CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE）。采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究日落黄（sunset yellow,SY）在CTS-MWCNTs/GO-SDBS/GCE上的电化学行为,并对缓冲溶液的酸度进行优化。结果显示,MWCNTs的外径为4 nm～6 nm;合成的GO呈褶皱状的片层材料。SY氧化峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L～4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-7mol/L,表明该修饰电极具有良好的稳定性。在最优化条件下对九制陈皮饮料中微量日落黄进行测定,结果表明该方法具有较高的准确度和精密度。     

气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷条件选择

介绍了毛细管柱气相色谱法测定原粮中杀螟硫磷的色谱条件,定性分析方法的选用及定量分析条件.实验结果表明,玉米、糙米中杀螟硫磷加标回收率分别为82.5%～86.2%和90.0%～91.2%,玉米、糙米样品6平行定量相对标准偏差分别为4.5%和3.5%.     

抗杀螟硫磷纳米抗体表达、纯化策略研究及检测方法建立

为了高效制备高纯度的抗杀螟硫磷纳米抗体,本研究对一株低表达水平的重组抗杀螟硫磷纳米抗体在大肠杆菌中的表达条件进行优化,以IPTG浓度、温度为自变量,Nb表达量为因变量进行单因素实验,同时对抗体纯化方法进行研究。结果表明,在37℃、无IPTG条件下抗杀螟硫磷纳米抗体表达量最高,达到6 mg/L,并且发现IPTG用量与诱导温度存在交互效应,通过Ni亲和层析与凝胶过滤层析两步纯化法,最终得到了纯度98%以上的抗杀螟硫磷抗体,表明该表达与纯化策略可以高效制备抗杀螟硫磷纳米抗体。利用所获得的纳米抗体,建立了icELISA检测方法,其IC₅₀为5.81 ng/mL,检出限为0.25 ng/mL,检测范围为0.78～43.07 ng/mL。选择生菜和白菜为样品进行添加回收实验,添加回收率在93.3%～111.7%之间,变异系数(CV)值在2.3%～18.2%之间。基于杀螟硫磷纳米抗体所建立的方法灵敏度高,能够满足国标规定的杀螟硫磷监测需求,可用于杀螟硫磷的快速筛查。本研究为开发高效快速的杀螟硫磷免疫检测方法奠定了基础。     

钴酞菁与碳纳米管共修饰碳纤维织物传感器的制备及其电化学性能

为探索钴酞菁(CoPc)/碳纳米管(CNT)柔性葡萄糖传感器在葡萄糖检测中的应用,制备了一种CoPc和CNT共修饰的柔性碳纤维织物(CFT)修饰电极,并利用电化学工作站的银/氯化银参比电极和铂对电极与其共同组成三电极体系的葡萄糖传感器.借助扫描电子显微镜对修饰电极进行表征,采用循环伏安法、电化学阻抗图谱法、时间-电流曲...     

Sensitive electrochemical determination of luteolin in peanut hulls using multi-walled carbon nanotubes modified electrode

A simple and highly sensitive electrochemical method was developed for the determination of trace-level luteolin, based on the multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) modified glassy carbon electrode (GCE). The electrochemical behaviours of luteolin indicate that MWNTs modified glassy carbon electrode (MWNTs/GCE) can greatly enhance the electrocatalytic activity towards the redox of luteolin. It leads to a considerable improvement of the redox peak current for luteolin and allows the development of a highly sensitive voltammetric sensor for the determination of luteolin. A series of experimental parameters including the pH of supporting electrolyte, accumulation potential and time were optimised. The results showed that the oxidative peak currents increased linearly with the concentration of luteolin in the range of 2.0 × 10⁻¹⁰ to 3.0 × 10⁻⁹ M, with a detection limit of 6.0 × 10⁻¹¹ M (S/N = 3). The analytical performance of this sensor has been evaluated for detection of luteolin in peanut hulls as a real sample.     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

多壁碳纳米管固相萃取技术的应用

多壁碳纳米管是一种新型纳米材料,具有独特的管状结构、良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积,是一种优秀的吸附材料。本文综述了多壁碳纳米管的合成,多壁碳纳米管固相萃取技术在农药残留、金属离子、多环芳烃化合物等分离富集方面的应用,以期为多壁碳纳米管固相萃取技术的进一步拓展应用提供参考。      

多壁纳米碳管电极电化学行为的研究

研究了多壁纳米碳管(MWNTs)在碱性电解液中的电化学行为.结果表明:电极集流体结构对其电化学活性有较大影响;循环伏安曲线显示,氢在MWNTs上的电化学反应可逆性随循环次数增加而有一定改善;阴极极化曲线表明了MWNTs不同类型上的氢析出电位有一定差别.认为MWNTs在碱性电解液中氢的电化学反应可逆,氢析出电位与MWNTs类型有关.     

多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用 同时测定茶叶中26种农药

目的建立一种多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药的检测方法。方法样品经乙腈提取,过滤型多壁碳纳米管柱净化后,使用气相色谱质谱仪检测。结果碳纳米管净化能够有效去除茶叶中干扰物质,简化实验步骤,降低前处理过程中农药的分解。26种农药在0.04~1.6μg/m L范围内具有较好的线性。方法的检出限为0.005~0.05 mg/kg,定量下限为0.015~0.15 mg/kg。采用该方法对茶叶样品进行加标回收率实验,加标回收率在66.6%~125.5%,相对标准偏差为0.3%~6.4%(n=5)。结论该方法快速、准确、灵敏,适合茶叶中多种农药的同时测定。     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。     

Enhancing the flame retardant of polyethylene terephthalate (PET) fiber via incorporation of multi-walled carbon nanotubes based phosphorylated chitosan

Phosphorylated chitosan (PCS) were first deposited on the multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) surface via chemical modification to obtain functionalized MWNTs-based PCS (PCS-MWNTs). Then, a series of PET fibers with MWNTs or PCS-MWNTs were prepared via melt spinning. The microstructure and molecular structure of PCS-MWNTs were characterized by field emission scanning electron microscopy (FESEM) and Fourier transform infrared spectroscopy. The morphological structures, mechanical, thermal, and flame-retardant properties of the PET fibers containing MWNTs or PCS-MWNTs were analyzed by FESEM, therogravimetry, differential scanning calorimetry, cone and electronic tension meter method. The results showed that MWNTs were coated with PCS. Compared to PET fiber, when the content of PCS-MWNTs was 0.9 wt.%, the PCS-MWNTs/PET fibers exhibited an efficient flame-retardant capacity, with the lower heat release rate and total release rate values of 81.03 kW/m² and 39.05 MJ/m², respectively, decreasing by 130.06 kW/m² and 11.87 MJ/m². The thermal stability of PCS-MWNTs/PET fibers strengthened, and the char residue increased from 7.21 to 13.52%. Compared to MWNTs/PET fiber, the crystallization property and tensile strength of PCS-MWNTs/PET fiber improved, because of the good dispersion and strong interface binding force with the PET fiber. Overall, the PCS layer endowed the MWNTs with good dispersion and flame-retardant characteristics.     

碳纳米管修饰电极在食品分析中应用进展

食品安全是当今全世界共同关注重大问题,也是各国政府、相关国际组织、学术机构研究热点。灵敏、快速、安全、经济是当前制约食品安全检测瓶颈,结合现代科技最新成果之一纳米技术及纳米材料,将是食品安全检测发展重要途径。该文综述碳纳米管在食品分析中研究和应用,并对在该领域应用前景进行展望。     

电泳沉积碳纳米管和氧化石墨烯修饰碳纤维表面的研究进展

针对碳纤维表面极性官能团少,化学活性低,与基体间的界面结合强度弱等问题,综述了国内外关于电泳沉积碳纳米管和氧化石墨烯修饰碳纤维提高其复合材料力学性能的最新研究进展。阐述了在不同的电泳沉积工艺下,分别在碳纤维表面引入碳纳米管和氧化石墨烯,对修饰碳纤维表面及其复合材料力学性能的影响。总结了影响电泳沉积修饰碳纤维效果的因素,并提出了相应的建议。展望了电泳沉积修饰碳纤维表面的研究发展方向,指出对碳纤维、碳纳米管和氧化石墨烯进行预处理,添加辅助工艺的电泳沉积设备制造将会成为未来的重要研究方向。