meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉的合成及其与汞(Ⅱ)直接显色反应的研究

合成了新型结构的水溶性卟啉 TTPS_4,研究了它与 Hg(Ⅱ)的显色条件并建立了直接分光光度测定汞的方法。汞的浓度在0～12.0μg/10mL 遵守比耳定律。ε_(446)=2.42×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。TTPS,和 Hg(Ⅱ)组成络合物的靡尔比为1:1。用于工业废水中痕量 Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。     

新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

报道了新显色剂二溴邻硝基偶氮肿的合成方法,并研究了试剂与钍的显色反应。在0.12～1mol·L~(-1)HCl 介质中试剂与钍形成蓝色配合物。最大吸收在640nm 处。摩尔吸光率为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Th 在0～8μg/25mL 符合比耳定律。试剂对稀土、铀有很好的抗干扰能力。     

5-(H-酸偶氮)-8-氨基喹啉与铜显色反应研究应用

研究了 5- (H -酸偶氮 ) - 8-氨基喹啉 (HAQ)与铜的显色反应 ,在 pH =4.2HAc -NaAc缓冲介质中 ,乳化剂 -OP存在下 ,HAQ与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=550nm ,ε =4.87× 1 0 4 L/mol·cm。铜含量在 0～ 1 6μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于精铅样品中铜含量的测定 ,结果令人满意。     

一类新的不对称变色酸双偶氮氯膦型试剂的合成及其与稀土、铀、钍、锆显色反应性能的研究

介绍了助色团为3,4,5-三卤、2,6-二卤-4-硝基的两个系列的含膦酸基不对称变色酸双偶氮类显色剂的设计合成、提纯鉴定,确定了它们的组成及结构,研究了它们与稀土、铀、钍、锆等元素的显色反应。在这些试剂中,2,6-二溴-4-硝基偶氮氯膦是分光光度法测定稀土的优良试剂。其与稀土的反应酸度范围是pH 1～2(总量),1～5 NHCl(铈组)。络合物的最大吸收在641 nm附近,摩尔吸光系数ε_(Gd)=1.14×10~5。与铈组稀土反应的酸度范围是目前已知这类试剂中最宽的。此试剂与钍、锆的反应酸度范围分别为1～4N、1～3 NHCl,摩尔吸光系数为9.11×10~4、2.28×10~4,在钍、锆的测定中也有应用前景。     

2-(5-羧基-1,3,4三氮唑偶氮)-7-(4-苯偶氮-苯偶氮基)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与Cr的显色反应

针对当前偶氮类显色剂选择性欠佳这一问题,首次合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂,命名为2-(5-羧基-1,3,4三氮唑偶氮)-7-(4-苯偶氮-苯偶氮基)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,研究了试剂的结构和光度性质及其与铬(Ⅲ)的显色反应。实验表明:λmax=550nm,对比度Δλ=170nm,络合比为1∶1,摩尔吸光系数为1.08×105L·moL-1·cm-1,铬(Ⅲ)在0~8μg/25mL范围内遵守比尔定律。该方法灵敏度高,对样品测定结果令人满意。     

5-(4-氨基)-苄叉若丹宁光度法测定烟草中的铜

研究了 5- (4氨基 ) -苄叉若丹宁 (ABR)与铜的显色反应 ,在 pH为 4.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ABR与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=50 0nm ,ε =1 .64× 1 0 4 L/(mol·cm)。铜含量在 0～ 50μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于烟草中铜含量的测定 ,结果令人满意。     

用4-(2-苯胂酸偶氮)-1,3-二羟基萘分光光度法测定微量铍

研究了合成4-(2-苯肿酸偶氮)-1,3-二羟基荼(BAADNm)的方法及试剂与铍(Ⅱ)的配合反应。在pH为11.5的NH+3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,Be(Ⅱ)-BAADNm橙红色配合物的最大吸收波长为490nm,摩尔吸光系数为4.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),在紫外区,λ_(max)为252nm,ε为1.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。实验测得Be(Ⅱ)-BAADNm配合物中Be~(2+):BAADNm为1:2,表观累积稳定常数为1.19×10~(11)。提出了用BAADNm测定微量铍的方法,用以测定铝合金中的微量铍,结果满意。     

烟草中尼古丁的酸提取及萃取分光光度法测定

本文对烟草中尼古丁（NCT）的酸提取法及用甲基橙作络合显色剂的分光光度法进行了研究。用稀酸将尼古丁提取后，在pH4．7的介质中，尼古丁与甲基橙形成黄色络合物，用二氯甲烷将络合物从水相中萃取出，于最大波长λmax＝422nm处直接测定有机相的吸光度。尼古丁浓度在0～70μg／5ml范围内与吸光度成线性关系，摩尔吸光系数ε422＝2．49×104L·mol-1·cml－1，相对标准偏差小于3．3％，加标回收车在96％～107％之间。     

α-巯基-β-(4-羟基-3-甲氧基)苯基丙烯酸的合成及其性质的研究

本文介绍了α-巯基-β-(4-羟基-3-甲氧基)苯基丙烯酸的合成方法。产品通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱鉴定。首次将它应用于分光光度法测定痕量镍(Ⅱ),在pH=11～12范围内,立刻生成黄色络合物,λ_(maz)=419 nm,ε_(419)=1.53×10~1l·mol~(-1)·cm~(-1)。     

新型显色剂3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯基荧光酮与锗显色反应的研？…

研究了在表面活性剂Tween60存在下，Ge(Ⅳ)与试剂3，5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮(DBACPF)的显色反应和光度性质。在0.8mol／LHSO介质中，Ge(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色三元配合物，最大吸收波长为534nm，表观摩尔吸光系数为1.76×10L·mol·cm，Ge(Ⅳ)浓度在0-6μg／25mL范围内符合比尔定律。拟定方法用于煤中微量锗的分析，结果令人满意。     

树脂相分光光度法测定人发中痕量铜

研究了铜与钛铁试剂在pH=9．00的碱性介质中反应生成有色络合物，与717#强碱性阴离子交换树脂交换吸附，在树脂相下进行光度分析的方法。铜树脂相络合物的最大吸收波长为375um；表观摩尔吸光系数ε为6．4×104L·mol(-1)·cm(-1)；符合Beer定律的范围为0～1．6mg·L(-1)。此法用于人发中痕量钢的测定，结果令人满意。     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-OP三元配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂 OP 存在下,4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH4.2～4.6范围内发生高灵敏的显色反应。在形成的带负电荷的三元胶束配合物中 Ti(Ⅳ)与 BTAPC 的组成比为1:2,表观稳定常数为4.3×10~(?)(25℃,μ0.1),λ_(max)为555nm,对比度(△λ)为125nm,ε_(?)高达9.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0.5～14μg Ti(Ⅳ)/25mL 范围内遵从比耳定律。本法用于废水和工业用水中痕量钛的分光光度测定,结果满意。     

用熔融萘萃取铁(Ⅱ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-高氯酸盐三元络合物光度法测定铁

在适宜条件下铁(Ⅱ)与4,7-二苯基-1,10-菲啰啉和高氯酸盐形成不溶于水的三元络合物。此络合物可定量萃入熔融萘。分离含有络合物的固体萘并溶于丙酮中。络合物溶液的最大吸收在530nm,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为2.3×10~4·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0024 μgcm~(-2)。在25 ml溶液中铁(Ⅱ)含量为0～100μg时符合比耳定律。试验了干扰离子的影响。用于铝合金和天然水中微量铁的测定时,其结果与用1,10-菲啰啉法相符合。     

镍-2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚—十二烷基硫酸钠—吐温80多元络合物的研究

对于镍(II)同某些偶氮类试剂的络合物已有不少研究,据报道其摩尔吸光度均可达100数量级。文献[4]介绍,阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(NaLS)对Ni(II)与吡啶-2-偶氮对二甲苯胺(PADA)反应的胶束有催化作用;在NaLS的存在下,Ni(II)与5-Cl-PADMA的络合物在pH6时,ε_(570)=1.14×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。我们首次合成了6-溴-2-苯并噻唑偶氮-5-二甲氨基酚[2-(6-bromo-2-benzothiazolylazo)-5-dimethylaminophenol,Br-BTAM]。     

一个新的8-磺酰氨基喹啉衍生物与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

在 0 .1 mol/L Na2 B4 O7介质中 ,铜 ( )能与新合成的 8-磺酰氨基喹啉衍生物 5 -(3 -氟 -4 -氯苯基偶氮 ) -8-苯基磺酰氨基喹啉 (FCPBSQ)在室温下迅速发生反应 ,生成一配合比为 1∶ 2的有色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 90 nm。研究了此反应的适宜条件 ,并建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。在最佳条件下 ,Cu( )的浓度在 0～ 1 7.0μg/2 5 m L范围内符合比尔定律 ,其摩尔吸光系数为 6.92× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。考察了 2 0多种共存离子的影响 ,大多数常见离子不干扰。本法已用于面粉及茶叶中铜的测定     

meso-四(4-磺酸基萘基)卟啉与痕量铜显色反应研究

研究了铜(Ⅱ)与meso-四(4-磺酸基萘基)卟啉(简称TNPS_4)的显色反应,在pH为2.85的HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,铜与TNPS_4生成稳定的1∶1型黄绿色的配合物,其最大吸收波长为418nm,表观摩尔吸光系数为3.08×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)的浓度在0～120ng·ml~(-1)的范围内符合朗伯-比尔定律。方法简单,灵敏度高,选择性较好,用于矿石中微量Cu(Ⅱ)的测定,获得了较满意的结果。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定铝合金中痕量锌的研究

5,10,15.20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4],pH5.2,于8-羟基喹啉-5-磺酸存在下,在沸水浴中加热2分钟与 Zn~(2+)形成1:1的配合物。其最大吸收波长位于423.6nm,摩尔吸光系数ε=5.15×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。是目前测定锌的最灵敏的显色剂之一。用于铝合金中痕量锌的光度测定,结果满意。测定范围为0～2μg/25ml。相关系数γ=0.9995。     

铜(Ⅱ)的高选择性显色试剂2-[2-(4-羟基-6-甲基嘧啶)偶氮]-1-萘酚

合成了2-[2-(4-羟基-6-甲基嘧啶)偶氮]-1-萘酚并研究了其在金属的分光光度测定中应用的可能性。它与铜、镍、钴、铁和钯的反应是灵敏的,其与铜(Ⅱ)的反应更灵敏。在40％(v/v)甲醇溶液中,其摩尔吸光系数为3.07×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。     

新显色剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-铁(Ⅱ)-OP 体系的分光光度研究

在pH 8.5～9.4的范围内,4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与铁(Ⅱ)形成稳定的、带负电荷的紫色二元配合物。在 25℃、pH 9.0和μ0.1时,Fe(Ⅱ)-6-Br-BTAPC-OP 三元胶束配合物中 Fe(Ⅱ)与 6-Br-BTAPC 的组成比为1:3,表观稳定常数为7.7×10~(13),λ_(max)为635nm,对比度(△λ)95 nm,表观摩尔吸光系数ε_(635)高达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁含量在0～16 μg/25 mL 范围内遵从比耳定律。用于工业用水和工业废水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。     

新显色剂5-Br-TADAP萃取分光光度法测定铁

研究了铁(Ⅱ)与新显色剂2(5溴2噻唑偶氮)-5二乙氨基苯酚(5-BrTADAP)的显色反应.它们在pH 7-10的溶液中形成难溶于水的1∶2棕色络合物,其表观稳定常数为3.94×10~(10)(20℃).用氯仿萃取的Fe(Ⅱ)5 Br TADAP络合物在572nm和772nm有两个吸收峰,其表观摩尔吸光系数分别为3.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度是1.10二氮杂菲法的34倍.其他金属离子与该试剂形成的络合物在近红外区的772mm附近均无吸收,因此在772mm处分光光度测定痕量铁有很高的选择性.在10毫升体积中,铁量在0-25微克范围内遵从比耳定律.本法简便、快速、准确可靠,将其用于黄铜和高硅铝合金中铁的测定,取得了令人满意的结果.