微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

抗骨质疏松新药中间体7-羟基异黄酮的合成

运用正交实验法优化了合成7-羟基异黄酮的反应条件,在最佳的反应条件下7-羟基异黄酮的粗品平均收率达95%以上,并对成品的精制工艺进行了改进,使之更适合于工业化生产,在优化的条件下精品的总收率达85%,纯度大于99%。     

抗骨质疏松新药中间体7-羟基异黄酮的合成

运用正交实验法优化了合成7-羟基异黄酮的反应条件，在最佳的反应条件下7-羟基异黄酮的粗品平均收率达95％以上，并对成品的精制工艺进行了改进，使之更适合于工业化生产，在优化的条件下精品的总收率达85％，纯度大于99％     

一锅法合成5-甲基-7-羟基异黄酮的研究

以3,5-二羟基甲苯和苯乙酸为原料,经一锅法合成得到5-甲基-7-羟基异黄酮,收率60.2%。为合成5-甲基-7-羟基异黄酮提供了一个简单工艺。     

相转移催化法合成7-羟基黄酮的研究

以2,4-二羟基苯乙酮与苯甲酰氯在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵催化下,一锅法反应,得到7-羟基黄酮(Ⅲ),产品收率60%,对Ⅲ的反应机理进行了推测,对于Ⅲ质谱表征结果进行了分析。以间苯二酚(Ⅰ)与冰醋酸反应,制得原料2,4-二羟基苯乙酮(Ⅱ),产品收率达到70%。     

7-羟基黄酮的合成及抗炎活性研究

本文探索了黄酮类化合物的合成方法,通过酰基化、Fries重排、羟醛缩合和环合反应,合成了7-羟基黄酮,获得了满意的收率(89%).结果表明,该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点.二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验表明,7-羟基黄酮具有明显的抗炎活性.     

5-甲基-7-甲氧基异黄酮绿色合成工艺研究

以3,5-二羟基甲苯为原料,经Hoesch反应得到2,4-二羟基-6-甲基脱氧安息香,再经环合反应得到5-甲基-7-羟基异黄酮,使用绿色合成试剂碳酸二甲酯经甲氧基化反应得到5-甲基-7-甲氧基异黄酮,并获得最佳工艺条件,最优条件下三步反应总收率达47.8%。     

7-羟基黄酮的合成及活性研究

以间二苯酚为起始原料合成了8种7-羟基黄酮并进行了合成路线的探索,用1HNMR、ESI-MS对化合物进行结构表征,并采用Ellman法测试化合物对乙酰胆碱酯酶(ACh E)和丁酰胆碱酯酶(BCh E)的抑制活性。结果表明,所合成的化合物对ACh E均具有一定的抑制活性,其中,6-甲氧基萘环取代的化合物Ⅲh抑制活性最好,20μmol/L浓度下抑制率为34.71%,优于对照药物卡巴拉汀,为设计治疗阿尔茨海默症药物提供了重要模板。     

6-羟基异黄酮的微波合成研究

异黄酮化合物广泛存在多种植物中,具有植物雌激素、抗癌、抗病毒、抗菌等生物活性。以对苯二酚和苯乙酸为原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在C1试剂DMF／PCI5体系中经两步反应合成6．羟基异黄酮。对第。步反应尝试利用微波进行合成。并探索反应温度、辐射时间、三氟化硼的用量对产率的影响。最佳条件为：温度为95℃,时间为15min,BF3-Et2O的用量为25mL。在最佳条件进行微波合成产率为84．9％。结果表明,在微波的辐射下,第一步的时间大大地缩短了,而产率也有所提高。     

一种新型异黄酮7-羟基-4′-甲基异黄酮的合成及其生物活性的初步研究

利用间苯二酚和对甲基苯乙酸在三氟化硼/乙醚催化作用下的缩合反应,通过一锅法,制备了一种新型异黄酮体-羟基-4′-甲基异黄酮,并设计合成了I1和(I2～I6)五种新的衍生物。在此基础上,采用家兔颅盖骨骨髓成骨细胞,就其对该成骨细胞DNA,胶原蛋白的合成和碱性磷酸酶的活性等因素的影响进行了初步试验。研究表明:所合成的六种化合物对上述因素均有不同程度的促进作用。     

微波辐射催化合成四苯基卟啉

微波辐射下采用酸作为催化剂合成四苯基卟啉,考察了溶剂、催化剂、微波辐射时间、微波辐射功率对产率的影响.实验表明,二甲苯作溶剂50 mL, 对硝基苯甲酸作催化剂0.9 g, 苯甲醛0.01 mol, 吡咯0.01 mol, 微波辐射功率280 W, 辐射时间16 min, 产率达到53.6 %.     

微波辅助合成L-瓜氨酸

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经配位反应保护α-NH2,后经δ-NNH2甲酰化,在微波辐射下去除铜离子,制得目标产物L-瓜氨酸,总收率90.3%.探讨了配合反应中配合试剂的选择、脱保护反应中除铜试剂的选择以及微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响,确定最佳合成条件.产物经红外光谱、熔点和旋光确证.该工艺更安全、环保,且操作...     

微波辐射下乙酸柏木酯的合成

采用微波辐射技术,以复合磷酸(磷酸与乙酸组成)为催化剂,柏木脑和乙酸酐为原料,合成乙酸柏木酯。研究了影响酯化反应的因素,并对产品进行了分析和鉴定。通过正交试验得出最佳的反应条件为:柏木脑(柏木脑用量 5.55 g)与乙酸酐的物质的量之比1:1.5,催化剂用量 0.010 g,微波辐射功率 450 W,辐射时间 20 min。在此条件下,平均酯化产率为 74.6%。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

微波辐射法合成阴离子型聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸钠（AA-Na）为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用微波辐射进行水溶液聚合制备可溶解的阴离子型聚丙烯酰胺。探讨丙烯酸中和度、单体浓度、引发剂用量、交联剂用量及温度等对相对分子质量的影响。结果表明,单体浓度为19%,中和度为80%,引发剂用量为0.05%,交联剂用量为0.002%,反应温度35℃条件下合成的聚丙烯酰胺（PAM）的相对分子质量最高。     

双酚F的微波合成研究

以苯酚、固体甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射技术合成双酚F,利用正交实验设计和单因素实验考察了原料配比、微波辐射功率、催化剂用量、辐射时间对产物收率的影响。结果表明,与常规加热方法相比,微波合成方法将反应时间由原来的4h缩短为8min,反应收率可达86.2%。纯化后的目标化合物经1HNMR、MS和熔点分析测定表征。     

微波辅助合成醋酸丁酸纤维素的研究

以精制棉、正丁酸、冰醋酸等为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辅助的方法合成了醋酸丁酸纤维素（CAB-381）。用化学分析方法对产物的丁酰（乙酰）基值进行测定,结果表明：微波辅助合成的CAB-381和美国伊士曼公司的产品CAB-381的丁酰基值和乙酰基值比较接近,分别为38.0和37.7、13.5和13.6;红外谱图也基本一致。在微波辅助的作用下,加快了酰化的反应速度,缩短了反应时间。与传统方法相比,产品的丁酰值提高了9.8%,产品产率高出11.97%。     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。