多氯代苯基三氯硅烷的合成研究

采用复合催化剂,维持反应温度80℃合成了多氯代苯基三氯硅烷,多氯代苯基三氯硅烷含量可达90%以上.采用无水络合剂使复合催化剂失活,之后减压蒸馏,得到了接近无色的多氯代苯基三氯硅烷,减压蒸馏没有发生明显的Si-C键断裂.     

苯基丙基硅树脂合成工艺研究

以苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷为原料,通过水解、缩聚反应,得到固体苯基丙基硅树脂。采用1H NMR和FT-IR光谱对产物进行了表征,重点讨论了影响苯基丙基硅树脂收率的主要因素。确定最佳合成工艺为:苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之比为2∶1、搅拌速度400 r/min、水解温度7~10℃、溶剂与水的质量比1.5∶1,水解反应时间2 h,缩聚反应时间由所需的苯基丙基硅树脂的羟基含量决定。     

苯基氯硅烷的制备方法概述

概述了苯基氯硅烷如甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的制备方法,并对这些方法的优缺点进行了简要评述。     

气相缩合法合成苯基三氯硅烷

以三氯氢硅和氯苯为原料,采用气相缩合法合成苯基三氯硅烷,探讨了反应温度、反应压力、反应空时和原料配比对苯基三氯硅烷收率和选择性的影响。结果表明,气相缩合法合成苯基三氯硅烷较好的工艺条件为反应温度600℃,反应压力不低于0.4 MPa(绝压),反应空时120～180 s,原料氯苯(C6H5Cl)和三氯氢硅(SiHCl3)物质的量之比为1.5～2.5。其中,当反应温度为600℃,反应压力为0.4 MPa(绝压),反应空时为120 s,C6H5Cl和SiHCl3物质的量之比为2.5时,苯基三氯硅烷收率和选择性均为73.33%。     

苯基三氯硅烷部分烷氧基化的研究

用苯基三氯硅烷分别与无水乙醇及环己醇在不同条件下进行等量反应，得到了苯基三氯硅烷的部分烷氧基化混合产物，用色质联用仪分析了混合物的组成；通过分馏得到了苯基乙氧基二氯硅烷，并测得其在常压下的沸点为222．3℃。实验表明，环己醇的酯化反应活性大大低于乙醇；在高温下，苯基烷氧基氯硅烷极不稳定，易脱去烷基氯化物而缩聚成聚苯基硅氧烷；不能通过简单蒸馏或减压蒸馏的方法得到苯基环己氧基二氯硅烷。     

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。     

苯基三氯硅烷的应用研究进展

综述了苯基三氯硅烷用于制备硅树脂(如缩合型硅树脂、加成型LED封装硅树脂、硅炔树脂、梯形硅树脂、聚倍半硅氧烷、改性硅树脂等)、有机硅中间体(多氯代硅烷、部分烷基化产物、新型交联剂等)、无卤阻燃添加剂、衬底修饰材料等的研究进展;并对未来苯基三氯硅烷的应用领域进行了展望。     

含有机硅的三聚氰胺与季戊四醇共聚无卤阻燃剂的制备方法研究

利用有机氯硅烷能与含-NH2、-OH等活泼氢的化合物发生共聚反应的特性,采用苯基三氯硅烷与三聚氰胺、季戊四醇共聚制得无卤膨胀型阻燃剂。对合成条件的优化进行研究,得出了较佳的制备方法。     

苯基三氯硅烷与三聚氰胺共聚制备无卤阻燃剂

采用苯基三氯硅烷和三聚氰胺为起始原料,利用有机氯硅烷能与三聚氰胺的-NH?2基上的活泼氢发生共聚反应的特性,制备得到无卤膨胀型阻燃剂。进行了制备方法的优化研究,得出了较佳的合成条件。     

新型加成型有机硅树脂的合成

采用对羟基苯基马来酰亚胺与氯硅烷反应合成马来酰亚胺基氯硅烷单体,然后与苯基三氯硅烷,二苯基二氯硅烷经水解,缩合反应合成苯基马来酰亚胺基有机硅树脂,并对合成的硅树脂进行表征,探讨了不同条件对合成的影响。合成硅树脂的红外图谱表明含有马来酰亚胺基。TG分析合成硅树脂的失重初始温度高于360℃,耐热性能优异。     

成品油管道输送混油检测技术

成品油顺序输送过程中,两种油品交替会产生混油。混油降低油品品质,流经泵站会使泵电机产生较大电流波动,还会增加油品处理成本。及时准确掌握混油界面情况,对安全经济生产具有重大意义。总结了浮子式和振动式密度型检测法、示踪检测法、放射型检测法、电容型检测法以及光学检测法的检测原理、检测方法、优点和缺点等。提出在分析不同油品特点基础上,有针对性的选择检测方法,从而最大程度的保证检测精度。     

输气管道泄露检测技术进展

输气管道泄露检测技术是在管道出现老化、腐蚀、人为破坏和自身缺陷等问题时,及时发现并做出报警反应的检测技术。输气管道泄漏不仅会带来巨大的经济损失,而且外漏后的天然气也存在严重的安全隐患,如不及时发现,容易造成重大事故。因此管道检漏技术就是油气安全运输的保障。首先对检漏技术进行了分类,并着重对红外线成像检漏技术、负压波检测技术、漏磁检漏技术、分布式光纤检漏技术等9种新型的间接检漏技术进行了原理分析、进展介绍和适应性评价,最后对管道检漏技术的发展前景做出了展望。     

天然气长输管道泄漏检测技术进展

天然气管道泄漏检测技术可分为直接检漏和间接检漏两种类型。综述了国内外泄漏检测技术的原理、技术特点和优缺点,认为间接检测中的无损检测技术具有良好的应用价值,是未来检测技术的发展方向。     

超声C扫描检测技术在塔河油田管道检测中的应用与评价

为了解决现场管道点腐蚀检测工作量不足、检测效率低及检测数据不能有效反映管道内腐蚀状况等问题,提升管道检测在腐蚀程度及规律评价中的作用,在前期大量的现场腐蚀跟踪、腐蚀穿孔数据统计和点腐蚀规律研究基础上,对腐蚀检测方法综合比选,引进新型腐蚀检测装置、建立检测系统操作和管理规程,通过预测油田油气集输、单井集输和站内系统管道腐蚀多发部位,编制现场点腐蚀检测方案,开展现场检测试验和管道寿命预测工作,揭示点腐蚀机理,管道腐蚀检测效率得到显著提升,同时为内涂层评价及腐蚀治理等防腐工艺提供技术支撑。     

埋地天然气管道泄漏激光检测影响分析

激光技术是天然气管道泄漏检测的重要手段,而泄漏扩散过程对其检测过程存在一定影响。通过建立埋地天然气管道泄漏扩散模型,模拟得到了泄漏天然气扩散特性,计算了天然气扩散光谱检测值,分析了不同检测高度、不同泄漏口大小以及不同风速对天然气扩散光谱特性的影响。研究表明:泄漏口越大,测得的光谱检测曲线越低,降低幅度在距泄漏口40 m内最为明显;有风速影响时,光谱检测曲线最低点均向下风向偏移,在距泄漏口6 m左右时光谱检测值最小。研究结果可为合理有效地进行激光检测提供参考。     

海底管道泄漏检测研究进展

随着海洋石油技术的发展,穿越海底的油气管道数量不断增多,海底管道泄漏的危险也随之增加。因此,对海底管道泄漏的检测显得愈发的重要,但多数陆上埋地管道泄漏的检测方法不适用于海底管道。将海底管道的常用的和新兴的检测技术归纳为以下四类检测方法,即直接检测、管内流动运行设备检测、管壁系缆式检测和管外设备间接检测。并对这些方法所包括的技术进行了分析、比较,提出今后的研究方向及重点,以期为进一步的研究提供参考。     

氨红外分析检测尿素合成塔泄漏

尿素合成塔塔体泄漏检测是保证其安全运行的一个重要环节,目前采用的蒸汽检漏法由于存在种种弊端,已不能适应泄漏检测的需要。简述了氨红外分析技术检测尿素合成塔泄漏的方法、系统设置、技术特点及应用实例,说明了该技术是检测尿素合成塔泄漏的行之有效的方法。     

Sequential Detection of Transient Changes

Abstract

This article addresses the transient change detection problem. It is assumed that a change occurs at an unknown (but nonrandom) change-point and the duration of post-change period is finite and known. A latent detection—that is, a detection that occurs after signal disappearance—is considered as a missed detection. A new optimality criterion adapted to the detection of transient changes involves the minimization of the worst-case probability of missed detection under constraint on the false alarm rate for a given period. A suboptimal sequential transient change detection algorithm is proposed. It is based on a window-limited cumulative sum (CUSUM) test. An upper bound for the worst-case probability of missed detection and a lower and an upper bound for the false alarm rate are proposed. Based on these bounds, the window-limited CUSUM test is optimized with respect to the proposed criterion. The developed algorithm and theoretical findings are applied to drinking water distribution network monitoring.     

薄层色谱 A B C（4）──定性鉴定和定量测定

本讲介绍薄层色谱有关的定性鉴定和定量测定方法，鉴定包括：Ｒｆ值鉴定、Ｒｍ值鉴定、电子计算计鉴定，“四谱”鉴定和原位扫描。测定包括：目视比较，面积测量，洗脱—测定和原位光密度测定。     

化学化工数据局外点检测方法研究进展

局外点检测对于注重试验和数据采集的化学化工领域,其重要性不可忽视。结合化学化工的数据特点,对局外点检测方法的理论基础、应用需求、研究思路、技术关键和发展进程进行了综合分析。分别针对线性和非线性参变对象,概要介绍了当前适用的检测方法,包括各类判别标准、直接和间接方式、单个和多个局外点检测、经典和现代方法以及它们的优缺点和最新进展。最后展望了局外点检测方法的前景和发展方向。