能量色散荧光谱仪分析环境土壤中232Th的放射性浓度

为了建立快速简便地测量环境土壤中²³²Th放射性浓度的方法,使用粉末压片法制样,能量色散荧光谱仪测量环境土壤中钍的质量含量,换算成²³²Th的放射性浓度,经与高纯锗γ谱仪测量计算得到的²³²Th的放射性浓度比较,相对偏差为6.12%～29.46%,配对t检验表明两组数据结果一致。同时考察了该方法的精密度和准确度均较好。证明可采用荧光谱仪这种简便快速的方法分析环境土壤中²³²Th的放射性浓度。     

土壤样品中137Cs活度测量的误差分析及修正方法

测量土壤侵蚀的137Cs法是通过将待测土壤样品与已知活度的标准土壤样品在HPGe γ谱仪上进行对比测量实现的,而待测土壤样品与标准土壤样品相比可能存在样品体积、密度等方面的差别.用蒙特卡罗方法分析了这些差别给待测土壤样品中137Cs放射性活度测量准确性带来的影响大小,并给出了对这些影响进行修正的方法,以及能够到达的修正程度.     

固相萃取-液闪测量快速测定土壤样品中铅-210

利用浓硝酸加热浸取富集土壤样品中的铅,利用铅特效树脂吸附、柠檬酸溶液解吸,采用ICP-AES测量铅的化学回收率,液闪谱仪测量铅-210的活度浓度,建立了一种土壤样品中铅-210的快速分析方法。当土壤样品用量为1.0 g,测量时间为60 min时,方法的探测下限为24.8 Bq/kg,方法精密度为4.8%,加标回收率范围...     

放射性污染源的调查和检测（四）

9 环境样品的总放射性测量 表征环境样品中核素含量的量是放射性活度,环境样品中的放射性活度是通过测量样品中核素在衰变过程中可能发射出的α、β或β射线获得.如果一个核素衰变过程中发射几种射线,用不同方法对各种射线的测量得到的放射性活度应该是一致的,并无α活度、β活度或β活度之分.不难理解,环境样品的放射性测量工作,除了选择测量仪器和测量方法外,应主要集中在如何把测量得到的信息转换为放射性活度.     

就地γ谱仪蒙特卡罗计算软件研制

在某种环境中,放射性核素按一定规律分布在土壤表面及土壤中。核素衰变时,各向同性地发射出特定能量的γ射线。通过对γ射线的探测,可得到土壤中该核素的放射性活度。 为了配合对土壤环境中特定核素放射性活度的就地γ测量,针对特定的谱仪研制了专用的蒙特卡罗模拟程序,用于模拟核素衰变发出的γ射线经过土壤层、空气层及其它屏蔽物进入探测器晶体,并与晶体作用,以一定几率（探测效率ε）被探测器记录下来的过程。利用该程序,可以得到γ谱仪测量计数率与土壤中核素的比活度关系以及相应的剂量率,并给出核     

利用土壤样品中天然~(232)Th、~(226)Ra衰变子体确定HPGe γ谱仪测量效率的研究

在土壤放射性活度测量中,利用土壤样品中天然存在的232Th衰变系和226Ra及其短寿命子体平衡时各γ光子发射率的相对关系,先确定HPGe γ谱仪对不同能量γ光子的相对效率刻度曲线,然后利用谱仪对KCl中40K1.460MeV γ光子的测量效率,实现对HPGe γ谱议的全能峰效率刻度。经与核工业放射性计量测试中心进行的同一样品分析结果比对,吻合良好。     

水样品放射性活度以土壤样为标准的测量误差修正

以已知活度的土壤样为标准对水样中的放射性活度用高纯锗(HPGe)γ谱仪进行测量,由于两样品在组成成分特别是密度上的差别,会给测量结果带来一定误差。为了修正这一刻度误差,本文采用蒙特卡罗方法,通过分别模拟计算HPGe探测器对水样和土样中238U2、32Th2、26Ra4、0K等核素特征γ射线的探测效率,得到了以土样为标准测量水样核素活度引入的刻度误差。对238U为12%,其余三种核素均小于5%的误差,从而建立起了对这一刻度误差进行修正的方法。     

γ谱法测量环境中的~(210)Pb

介绍了用γ谱仪测量环境中210Pb的分析方法。用醋酸纤维滤膜采集气溶胶样品,或用马林杯直接封装环境水样,在γ谱仪上测量210Pb发射的46.5 ke V射线,通过解谱分析技术获得210Pb的放射性活度。该方法具有快速、非破坏性、无需化学分离及样品处理等优点,但存在低γ发射几率及射线能量低导致的高自吸收等不足,分析的关键在于γ谱仪效率刻度。实验结果表明:γ谱法可用于环境样品中210Pb的放射性活度测量。     

高放废液总β放射性活度测量

方法采用塑料闪烁晶体β低本底测量装置直接测定了高放废液样品40 keV以上β射线的总β放射性活度。装置的β效率曲线采用与被测样品相同质量厚度、不同β能量的一系列标准源刻度。样品测量的β放射性对装置的总β效率是根据各个样品的放射性核素组成、各核素β射线能量对应于β效率曲线值以及各核素β放射性活度占样品总β放射性活度的比例加权平均计算求得。在测定样品各核素β放射性活度占总β放射性活度的比例时,方法对具有γ衰变的核素采用直接γ能谱法;对纯β衰变核~(90)Sr-~(90)Y,采用了半衰期近似法;对纯β衰变核~(147)Pm,采用了表观冷却时间近似替代法对高放废液样品测量的不确定度约为±15%。测量结果与化学分离各核素测得的结果在误差范围内符合。     

土壤样品中的含水量对HPGe γ谱仪探测效率的影响

为了考查环境土壤样品中含水量对放射性活度测量准确性的影响,采用蒙特卡罗程序MCNP4B模拟计算了当土壤样品具有不同含水量时,对不同能量γ射线用(HPGe)探测器测量效率的影响,得到了γ探测效率受含水量影响大小与样品水分含量和与γ射线能量的关系,以此关系可以得出一定含水量对不同天然放射性活度测量准确性的影响。     

13C呼吸试剂D-木糖-U-13C5的合成

以D-葡萄糖-U-¹³C₆为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-¹³C₅,总产率为38.6%（以D-葡萄糖-U-¹³C₆计）。对每步产物使用相应的气相色谱（GC）、气质联用仪（GC-MS）、液相色谱（HPLC）和液质联用仪（LC-MS）进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-¹³C₅,其¹³C丰度为99.1 % ,化学纯度为99.9%,符合¹³C呼吸试验的要求。     

D-半乳糖-1-13C的合成与表征

以硝基甲烷¹³C为原料合成D-半乳糖-1-¹³C。采用分离中间体硝基糖醇的方式,简便拆分差向异构体D-半乳糖和D-塔罗糖,合成产物的总产率为42.6%,¹³C丰度为99.1%,光学纯度为100%,化学纯度为99.7%。以高效液相色谱 蒸发散射光检测器（HPLC-ELSD）、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）和核磁共振（¹H NMR）对所得产物进行结构表征,确定产物结构为D-半乳糖-1-¹³C。     

EDXRF法测定V-Ta合金中Ta含量

为适应新型合金材料(V-Ta合金)研制的需要,建立了用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定V-Ta合金中Ta含量的分析方法。该方法将溶解的V-Ta合金切屑样制成滤纸片试样,用能量色散X射线荧光光谱仪测定其Ta含量。该方法简便、快速,测定Ta含量在25%~40%范围内的样品时,其测量结果的相对标准偏差(n=6)不大于1%。     

EDXRF方法测量菱镁矿中镁元素含量

采用间接测量的方法,对菱镁矿的化学分析过程进行处理,建立目标元素Mg与中间观测元素Ba之间的对应关系,以Ba的能量色散X射线荧光(Energy Dispersive X-ray Fluorescence,EDXRF)测量结果,计算出菱镁矿测试样品中镁的含量为29.43%,相对标准偏差为0.58%。借助于具有含量梯度的验证样品对方法的准确性进行了验证,得到的定标曲线具有良好的线性关系,测量结果显示准确度和可靠性高、稳定性和重复性好。该方法克服了EDXRF对轻元素直接探测效率低、结果精度差的缺点,为镁的测量提供了一种快速、准确、经济的检测思路和方法。     

ISOCS系统无源效率刻度测量方法的准确性检验

以比较的方法,介绍了ISOCS系统无源刻度测量方法相对于传统环境样品放射性测量方法的优点,采用ISOCS系统无源刻度测量方法对环境标准土壤样品进行了测量,结果表明,ISOCS系统无源效率刻度测量方法是测量环境样品放射性的快捷、可靠的方法。     

用^32S离子辐照法研究聚酯膜在红外光区的抗反射性能

为研究圆锥形径迹孔与多层镀膜结合对改善材料在红外光区的抗反射性能的影响,采用HI-13串列加速器提供的^32S离子分别辐照20μm和50μm厚的聚酯,用氢氧化钠和PEW溶液蚀刻后,两种聚酯表面的潜径迹成为孔径分别为0．5μm和3μm的径迹孔。在有径迹孔的样品表面,用真空蒸发依次镀上不同厚度的银、石墨和氟化镁或石墨和氟化镁。在2．5～10μm波段的红外光区测量表面全反射。结果显示,有径迹孔的样品表面镀上石墨和氟化镁后反射率可低至1％。径迹孔较深或两面有径迹孔且两面镀膜的样品,具有较强的材料表面抗反射性能。     

ICP-OES测定环境水样中的钾-40

建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定环境水样中钾-40的方法。此方法标准工作曲线线性关系良好,检出限为0.001 Bq/L,相对标准偏差小于1.5%,相对误差小于4.0%,加标回收率在94.1%~105.5%之间,具有前处理简单、检出限低、精密度和准确度高、干扰小等优点,值得推广应用。     

应用微波消解-ICP-MS法分析环境水样中的钍

采用微波消解对环境水样进行前处理、应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定环境水样中钍含量,对测量条件和微波消解条件进行了优化,并从内标的选择、检出限、精密度、准确度、回收率以及实际样品测量等方面对结果进行分析。结果表明:以²⁰⁹Bi为内标分析水中钍时,测量结果的相对偏差最小,为0.2%～1.3%;该方法检出限为0.003μg/L;考察了4个浓度水平下的方法精密度,相对标准偏差(s_r)均小于6.0%(n=6);进行了3个不同浓度水平下的标准物质测量和加标回收率实验,测定值与标准值基本吻合,加标回收率为93.4%～106.2%;对20个实际环境水样中钍质量浓度进行了测量,测定结果在2016年测量值范围之内,验证了该法测量环境水样中钍含量的实用性。     

EDXRF中吸收增强效应实验的指数刻度方法初探

针对EDXRF技术分析矿石中铁元素含量问题,提出了一种新的刻度方法。利用EDXRF分析技术得到了钛、钒、镍、铜、锌对铁元素的吸收增强效应。结果表明,Fe元素Kα系X射线的归一计数率（RFe）与含量（WFe）之间的关系表现为双曲线形式。根据前期研究结果,建立了一种基于最小二乘回归算法的指数拟合工作曲线刻度方法,同时实现了对基体效应的有效校正。通过对3种铁矿石中铁元素含量计算结果表明,与传统的多元回归刻度方法相比,指数刻度方法有较好的计算结果。