片状氧化铝粉体的控制合成及表征

研究了碳酸氢铵和硝酸铝在添加剂氟化铵作用下沉淀法合成片状氧化铝粉体,讨论了片状氧化铝粉体的形成机理.通过XRD,SEM对产物进行表征.结果表明氟化铵有效控制了氧化铝颗粒的大小和形貌,改善了氧化铝的结晶.适量加入氟化铵可以获得分布均匀、分散性良好,粒径3-8 μm,厚度0.2-0.3 μm的正六边形片状氧化铝粉体.     

新卟啉试剂的合成及表征

以苯胺或取代苯胺为原料，合成了新的卟啉类试剂－喹啉卟啉，在丙酸－乙酸酐介质中，喹啉醛与吡咯环化缩合生产喹啉卟啉，在氯仿介质中，喹啉卟啉与碘甲烷的碘甲基化反应形成N－甲基衍生物，利用柱色谱对产品进行了提纯，采用红外光谱及元素分析对产品进行了表征，证实了喹啉合成的正确性，分别测定了水溶性喹啉卟啉的Ka1及Ka2，该类试合成产率高，对铜，锌等元素的分析有良好的选择性。     

焦绿石型WO3超细粉体的水热合成与表征

在水热条件下，以钨酸钠为原料，通过调节反应的pH值、酸的量浓度、反应温度及反应时间，找到了制备较佳焦绿石型WO3超细粉体的规律。采用TG，XRD，IR，EPMA等测试手段对样品进行了表征，产物为立方晶系的焦绿石型WO3超微粉体，粒径大小约为24nm。     

新卟啉试剂的合成及表征

以苯胺或取代苯胺为原料,合成了新的卟啉类试剂-喹啉卟啉.在丙酸-乙酸酐介质中,喹啉醛与吡咯环化缩合生成喹啉卟啉;在氯仿介质中,喹啉卟啉与碘甲烷的碘甲基化反应形成N-甲基衍生物.利用柱色谱对产品进行了提纯,采用红外光谱及元素分析对产品进行了表征,证实了喹啉合成的正确性.分别测定了水溶性喹啉卟啉的Ka1及Ka2. 该类试剂合成产率高,对铜,锌等元素的分析有良好的选择性.     

二(3-腈基乙基)氨基乙腈的合成及表征

由氨基乙腈和丙烯腈进行加成反应合成一种新化合物二(3—腈基乙基)氨基乙腈，用红外光谱、^1HNMR核磁共振谱、元素分析、热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的化合物即为目标化合物，该化合物在300℃以下具有较好的热稳定性。     

PO4^3-／Al—MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO4^3-/Al—MCM-41。通过X射线衍射（XRD）、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammer指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征。XRD和N2吸附脱附研究结果表明,PO4^3-／Al-MCM-41有较规则的孔道结构。平均孔径3．10nm,比表面积为560m^2／g。酸量滴定分析表明,PO4^3-／Al-MCM-41具有较强的酸性。     

醇胺类离子液体的合成及表征

由乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺提供阳离子,甲酸、乙酸、乳酸提供阴离子,合成了一系列醇胺类离子液体,并对其进行了核磁共振氢谱和红外光谱表征并确认。将常规水浴法、冰水浴法、微波法进行比较,并对水浴条件下反应温度、反应时间对收率的影响进行了考察。最佳反应条件如下：反应时间为20 h,水浴温度为5℃。     

新型香料α-戊基肉桂腈的合成及表征

以苯甲醛为起始原料,通过三步反应合成了一种新型香料α-戊基肉桂腈,产品总收率达到76%.研究了Na2CO3的用量对α-戊基肉桂醛肟收率的影响,实验结果表明:当碳酸钠与α-戊基肉桂醛的摩尔比为0.9∶1时,α-戊基肉桂醛肟收率最高,达到94%.并用1H NMR及FT-IR对产物的结构进行了表征.     

四苯基卟啉的合成及结构表征

以吡咯为起始原料，在有机酸的催化下与苯甲醛缩合制得四苯基卟啉，研究了催化剂、溶剂及反应温度等因素对四苯基卟啉收率的影响。结果表明，采用二甲苯为溶剂，水杨酸为催化剂，在140～150℃回流3h，四苯基卟啉的收率可达到45．6％。以红外光谱、氢核磁共振谱及质谱对该化合物进行了结构表征。     

聚酯纤维阻燃添加剂的合成及表征

以四溴双酚A(TBBA),双酚S(BS),亚磷酸三苯酯(TPP)及磷酸三苯酯(TPPa)为单体,无水醋酸钠(NaAc)为催化剂,利用熔融缩聚法合成了几种阻燃齐聚物,拟用来作为聚酯纤维的阻燃添加剂。它们分别被命名为聚四溴双酚A苯基亚磷酸酯、双酚S苯基磷酸酯及聚四溴双酚A双酚S苯基亚磷酸酯。同时利用气相渗透压法(VPO),差示量热扫描法(DSC)及红外光谱法(IR)对它们进行了表征。反应过程中出现的现象也作了讨论。     

钙钛矿型锰酸盐DyMnO_3和铁酸盐DyFeO_3的水热合成与表征

通过环境友好的水热合成反应制备了具有钙钛矿型结构的锰酸盐DyMnO3和铁酸盐DyFeO3,同时借助于ICP元素分析、XRD、扫描电镜SEM以及磁强计对其进行了表征.结果表明,两个样品纯度高、结晶度好,而且均为正交结构.此外,磁性测试显示水热法得到的两个化合物具有反铁磁性质,这与通过固相得到的样品类似.     

二茂铁衍生物的合成和表征

由二茂铁和芳胺作为原料通过芳基化作用合成了3个新二茂铁衍生物.通过元素分析、IR、1HNMR和MS确证了化合物结构.这些化合物的其它性质和用途还有待研究.     

二茂铁衍生物的合成和表征

由二茂铁和芳胺作为原料通过芳基化作用合成了 3个新二茂铁衍生物。通过元素分析、IR、1 HNMR和MS确证了化合物结构。这些化合物的其它性质和用途还有待研究     

西佛碱金属配合物的合成及表征

以水杨醛与邻苯二胺、苯胺为原料,合成了水杨醛缩邻苯二胺Ａ,水杨醛缩苯胺Ｂ。利用这两个配体与四氯化钛、三氧化铁络合,合成了４个新型的西佛碱金属配合物。ＤＳＣ研究表明,配合物中无配位的溶剂。配合物的＾１ＨＮＭＲ中可以看出酚羟基信号。红外光谱分析表明,配体Ａ、Ｂ存在分子内、分子间氢键,与金属氯化物络合后,分子间、分子内氢键打开,金属原子与配体中的亚胺氮原子及羟基配位形成螯合物。配体Ａ形成的络合物中的氮与     

对二茂铁基苯甲酸的合成和表征

以对-氨基苯甲酸为原料与亚硝酸钠和盐酸在低温下反应,制备出对-氨基苯甲酸的重氮盐,再让其与二茂铁（摩尔比1：1）在低温和相转移催化剂的存在下反应,再由水蒸气蒸馏分离,合成出对-二茂铁基苯甲酸,通过多步实验确定出最佳合成条件,并用元素分析、红外光谱、质量对产物进行了表征。     

含螯合功能基高分子的合成表征及应用

本文利用聚苯乙烯与多聚甲醛、三氯化磷在氯化锌催化下，生成氯甲基化聚苯乙烯，氯甲基化聚苯乙烯与２－巯基－５－甲基－１，３，４－噻二唑在有机碱存在下反应，生成具有螯合功能基的功能高分子，利用元素分析确定其氮含量为１１．２％，对比噻二唑与功能高分子的红外光谱图，确定了其结构，该功能高分子与许多过渡金属离子如Ａｇ＾＋Ｃｕ＾２＋＋Ｃｕ＾＋Ｆｅ＾３＋及Ｃｏ＾３＋络合生成高分子金属络合物，因而，在环保上有望用于     

Fe3O4纳米晶的水热法合成及表征

利用铁粉和水之间水热反应合成Fe3O4纳米晶。XRD、FTIR、TEM和TG-DSC等分析测试结果表明:采用该法,在无任何表面活性剂或模板存在的情况下,在150℃,24h合成了平均厚度为82nm的片状Fe3O4纳米结构;在180℃,10h合成了平均厚度为96 nm的片状Fe3O4纳米结构;在180℃,24h合成了直径大小为35~47 nm和长度为190~714 nm的枝晶状Fe3O4纳米晶。最后,探讨了Fe3O4纳米晶的水热合成机理。     

NdCoO3纳米微粒合成温度的考察

在微波辐照下,以硝酸钴,硝酸钕为原料,酒石酸为络合剂,利用氨水调节反应溶液的pH,制备了凝胶,并利用远红外辐射干燥箱烘干凝胶,制得复合氧化物的前驱体,采用热重及差热分析对前驱体进行分析,用马弗炉分别在500,600,700,800℃下焙烧得黑色粉体。采用X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。结果表明,在不同的焙烧温度下制备的钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米微粒的颗粒大小和晶面的完整程度都是不同的,得出制备NdCoO3微粒的适宜焙烧温度为700℃。     

新型辛内酯奶味香精的合成及结构表征

1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷是一种辛内酯类笼状化合物,具有乳脂味,可作为一种价格便宜的新型奶味香精用于食品中.采用丙酮酸和丙三醇为原料直接合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧杂二环[2,2,2]辛烷.以丙酮酸转化率为指标,研究了反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量的比和反应温度对其合成的影响,通过液液萃取和重结晶获得其晶体,并采用核磁共振和红外光谱对目标产物进行表征.结果显示在反应时间4 h,催化剂用量为丙三醇和丙酮酸总质量的2.0%,醇酸物质的量的比为4∶1,反应温度为55℃时,丙酮酸转化率达到58%.