L-亮氨酸-U-13C6的研制

本工作以黄色节杆菌ATCC39106为出发菌株,通过诱变选育,获得突变株TS151,并研究了适用于¹³C标记 L-亮氨酸生产的发酵工艺、提纯工艺。结果显示,最佳发酵条件为：发酵温度28 ℃、220 r/min摇床、培养时间92 h。在此条件下,发酵产酸稳定在15 g/L以上,提取收率稳定在70%。产品¹³C标记 L-亮氨酸丰度达到97.03%,纯度达98%以上。     

13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖的合成

采用浓硫酸为催化剂,以D-葡萄糖-¹³C₆和丙酮为原料合成了¹³C₆-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖,并对其进行了气相色谱（GC）、质 谱（MS）分析。对合成条件进行了优化,优化后的合成条件为：葡萄糖与丙酮的摩尔比为1∶73.5,浓硫酸用量为10 mL,反应温度25 ℃,反应时间12 h,优化条件下合成的¹³C₆-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖收率为75.6%,产品中¹³C丰度为99.2 %,纯度为98.7%。     

13C3-三硬脂酸甘油酯的合成与表征

以¹³C₃-甘油和硬脂酸为原料,在无溶剂的条件下,采用Lipozyme酶为催化剂,直接酯化合成¹³C₃-三硬脂酸甘油酯,产率为80%,产物无需纯化。经差示扫描量热分析（DSC）、红外光谱（FT-IR）、核磁共振（H NMR）、质谱（MS）分析表征,结果表明,产物为目标产物¹³C₃-三硬脂酸甘油酯,化学纯度＞98%,同位素丰度＞99%,产物可作为同位素内标物使用。     

D-半乳糖-1-13C的合成与表征

以硝基甲烷¹³C为原料合成D-半乳糖-1-¹³C。采用分离中间体硝基糖醇的方式,简便拆分差向异构体D-半乳糖和D-塔罗糖,合成产物的总产率为42.6%,¹³C丰度为99.1%,光学纯度为100%,化学纯度为99.7%。以高效液相色谱 蒸发散射光检测器（HPLC-ELSD）、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）和核磁共振（¹H NMR）对所得产物进行结构表征,确定产物结构为D-半乳糖-1-¹³C。     

13C-甲醇的制备

采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,用催化加氢的方法,以Ba¹³CO₃为原料制备了¹³C-甲醇。所得甲醇水溶液在微型高效精馏反应器中进一步提纯后,得到的¹³C-甲醇化学纯度＞99.5%。实验设计的合成路线反应条件温和,同位素利用率＞90%。¹³C-甲醇经色质联用（GC-MS）和核磁（¹H NMR）检测,¹³C同位素丰度＞97%,¹³C-甲醇的同位素丰度与原料相比降低＜1%。以上结果表明,采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,成功地用催化加氢的方法,制备得到了¹³C-甲醇。     

Aspen 软件在低温精馏分离稳定同位素13C中的应用

本工作对低温精馏分离¹³C同位素的稳态模拟与动态模拟进行了研究。使用商用流程模拟软件Aspen Plus建立低温精馏过程的稳态模型,通过对比模拟数据与实验数据,验证物性参数和模型的可靠性。使用Aspen Dynamics建立低温精馏过程的动态模型,动态模拟结果与实验数据吻合良好。结果表明,可以使用Aspen Dynamics对碳同位素分离过程进行动态特性研究,并对精馏过程进行开车时间预测、控制方案分析、操作性分析和安全性分析等。     

整合素素αⅤβ3受体显像剂18F标记RGD肽的研究进展

血管新生是肿瘤生长、转移过程中不可缺少的生物过程。整合素α_Ⅴβ₃受体在新生血管内皮细胞和多种肿瘤细胞表面高表达,在肿瘤血管新生中起着关键作用,目前已成为肿瘤诊断与治疗的一个重要靶点。精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸（Arg-Gly-Asp, RGD）肽可特异性地与整合素α_Ⅴβ₃受体结合,¹⁸F标记的RGD肽类化合物PET显像可无创、动态地定量监测整合素α_Ⅴβ₃受体表达,在肿瘤早期诊断、疗效监测及抗血管新生评价上发挥着重要作用。本文就近年来国内外¹⁸F标记RGD 肽在肿瘤α_Ⅴβ₃受体显像中的研究进展作简要综述。     

利用X射线衍射技术分析LaNi5氚老化效应

利用覆膜法对长期贮存氚的LaNi_5进行了XRD分析.经过实验发现,老化后的LaNi_5的谱峰比新鲜的LaNi_5存在明显的展宽,而经过高温除He处理后,又恢复到新鲜的LaNi_5水准,氚衰变形成的~3He在晶格中居留并在其中形成部分位错亚结构,这可能是导致LaNi_5 XRD衍射峰宽化的主要原因.     

99Tcm-DTPA-DG标记物的制备

为了在合成二乙三胺五乙酸-脱氧葡萄糖（DTPA-DG）基础上，制备⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物，以SnCl₂·2H₂O为还原剂，还原⁹⁹Tc^mO^-₄并与DTPA-DG形成⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记物。进行了DTPA-DG用量、SnCl₂·2H₂O用量、反应介质pH值、反应温度等对标记率的影响实验。结果表明，25mg DTPA-DG ，500μg SnCl₂·2H₂O，pH=6，加入Na⁹⁹Tc^mO⁴淋洗液0.5~4mL，在25℃以上放置30min或沸水浴反应10min时，用9g/L NaCl和丙酮作展开剂纸层析法鉴定标记物,放射化学纯度>99%。标记物在室温放置6h，放射化学纯度仍达98.6%。⁹⁹Tc^m-DTPA-DG标记率高，标记物的体外稳定性好，操作简便，便于临床应用。     

肿瘤增殖显像剂18F－FLT的合成和标记

为制备肿瘤增殖显像剂3'-脱氧-3'-氟胸腺嘧啶脱氧核苷(3'-deoxy-3'-fluorothymidine, 18F-FLT),合成了标记前体3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5'-O-(4, 4'-二甲氧基三苯甲基)-2'-脱氧-3'-O-(4-硝基苯磺酰基-β-1)-苏戊呋喃糖]胸腺嘧啶脱氧核苷(N-BOC-FLT)并进行了标记.标记前体和各步合成中间体均经红外、核磁共振和质谱确证;于120 ℃进行亲核氟化反应,标记率为(35.2±5.8)%(经校正,n=2),用TLC和HPLC检测其放化纯度(RCP)大于95%,可满足临床研究的要求.     

胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13C的合成

采用缩合与催化的组合方式,利用胆固醇（Ch-OH）与辛酸-1-13C反应,合成胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13C（ChO-13C）,产率84.1%,13C丰度99.0%,光学纯度99.0%,化学纯度99.5%。用HPLC-ELSD、LC-MS和1H NMR对产品进行表征,确定产品为胆甾醇辛酸酯结构。     

发酵优化制备L-赖氨酸盐酸盐-13C6、15N2

采用北京棒杆菌（Corynebacterium pekinense）ZLD118（HS^-、AEC^r）发酵制备稳定同位素双标记的L-赖氨酸盐酸盐-¹³C₆、¹⁵N₂。对菌种的发酵培养条件和发酵培养基配方进行优化,采用优化后的发酵工艺制备高丰度稳定同位素¹³C、¹⁵N双标记L-赖氨酸,经离子交换树脂提纯、活性炭脱色精制后,产品的¹³C丰度达98.61%,¹⁵N丰度为98.15%,纯度为98.47%,产率为88.8%。结果表明,该工艺可进一步用于放大制备。     

能量色散X射线荧光谱仪在土壤中40K活度分析中的应用

对粉末样品进行压片制样,建立了能量色散X射线荧光（EDXRF）谱仪测定环境土壤样品中⁴⁰K放射性活度的方法。方法标准曲线的相关系数为0.991 0,测量的精密度为2.98%,测量标准样品的最大相对偏差为6.40%。采用本方法和γ谱仪同时测量7个土壤样品,并对这两种分析方法的测量结果采用配对t检验SPSS程序计算。结果表明,两种方法所得数据无显著性差异（P＞0.05）,可使用X射线荧光谱仪法分析土壤中40K的放射性活度。这种方法操作简便,精密度和准确度较好,具有广泛的实用性。     

Electronic sputtering of Gd3Ga5O12 and Y3Fe5O12 garnets: Yield, stoichiometry and comparison to track formation

The results of present paper have shown that sputtering of yttrium iron garnet (Y₃Fe₅O₁₂) under swift heavy ions in the electronic energy loss regime is non-stoichiometric. Here we are presenting additional experimental results for gadolinium gallium garnet (Gd₃Ga₅O₁₂) as target. The irradiations were performed with different ions (⁵⁰Cr (589 MeV), ⁸⁶Kr (195 MeV) and ¹⁸¹Ta (400 MeV)) impinging perpendicularly to the surface. As earlier, the sputtering yield was determined by collecting the emitted gadolinium and gallium atoms on a thin aluminium foil, placed upstream above the target and analyzing the Al catcher by Rutherford backscattering. Also for Gd₃Ga₅O_12, the emission of Gd and Ga is non-stoichiometric. Sputtering appears above a critical electronic stopping power of S_th = 11.6 ± 1.5 keV/nm, which is larger than the threshold for track formation, in agreement with other amorphisable materials. In addition, the angular distribution of the sputtered species was measured for Y₃Fe₅O₁₂ and Gd₃Ga₅O₁₂ using 200 MeV Au ions impinging the surface at 20° relatively to the surface. For the two garnets the ratio of Y/Fe (and Gd/Ga) varies with the angle of emitted species and the stoichiometry seems to be preserved only for an emission perpendicular to the surface.     

稳定同位素15N标记水合肼的合成研究

¹⁵N标记水合肼是稳定同位素标记化合物合成过程中一种常用的强还原剂,广泛应用于同位素标记药类化合物的合成。本研究通过单因素实验考察了¹⁵N标记水合肼合成过程中各因素对其收率的影响。结果表明,¹⁵N标记水合肼的最佳合成条件为：次氯酸钠的有效氯含量为115~120 g/L,氯化反应时间为30~40 min,水解回流时间为7 min,催化剂与尿素用量为m(催化剂) ∶m(尿素) =1.0∶10.0。在此条件下,水合肼合成收率达76.1%,丰度为99.20%。     

Interaction of energetic clusters (Au3, Au400 and C60) with organic material and adsorbed gold nanoparticles

Using molecular dynamics simulations (MD), this contribution compares the interaction of three energetic clusters (Au₃, Au₄₀₀ and C₆₀) with a hybrid surface of crystalline polyethylene (PE) covered by a layer of gold nanoparticles. This model system mimics the situation encountered in metal-assisted secondary ion mass spectrometry. The chosen impact points are representative of the PE surface, the metal particles and the frontier between the metal and the polymer. The simulations show the differences between the impact over the Au nanoparticle and the polymer surface, in terms of projectile penetration, crater formation and sputtering yield of PE and gold species. For C₆₀ and Au₃ projectiles, a simple correlation is found between the quantity of energy deposited in the top polymeric layers and the quantity of sputtered polymer material, including all the impact points. The results obtained with Au₄₀₀ do not fit on this line, indicating that other physical parameters are prevalent. The mechanistic view of the interaction provided by the MD helps explain the differences. In short, while C₆₀ and Au₃ quickly break apart, creating energetic recoils and severing many bonds in the surface, Au₄₀₀, with the largest total momentum by far (∼10 times larger than the others) and the lowest energy per atom (25 eV), tends to act and implant in the solid as a single entity, pushing the polymeric material downwards and breaking few bonds in the surface.