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丙酮和正己醛在KOH水溶液中经加成反应生成4-羟基-2-壬酮,考察了KOH溶液的浓度和用量、丙酮和正己醛的摩尔比以及反应温度等因素对该加成反应转化率和选择性的影响,确定了反应的最佳参数:当KOH水溶液的浓度为10%,丙酮和正己醛的摩尔比n(丙酮):n(正己醛)=5:1时,反应在30℃进行100min,正己醛的转化率可达89%,生成4-羟基-2-壬酮的选择性可达88%。反应产物无需进一步纯化处理,在酸性介质中经分子内消除反应可生成3-壬烯-2-酮和4-壬烯-2-酮。考察了介质pH对3-壬烯-2-酮选择性的影响,结果表明当介质的pH=2时,该消除反应在100°C进行2h可使4-羟基-2-壬酮的转化率达到90%,其中生成3-壬烯-2-酮的选择性为91%。较高的选择性和转化率使此方法更具实用性。 相似文献
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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%。用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h, 收率也提高到95%;再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 相似文献
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以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。 相似文献
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根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA)。在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时问、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并确定了较佳反应条件;反应时间24h,反应温度80℃,原料缓慢滴加,KH2PO4:K2HPO4:ACMB=0.14:1.27:1(摩尔比),催化剂用量与原料ACMB比为0.12:1(摩尔比)。同时,对从未报道过的副产物E-1-乙酰氧基-4-甲巯基-3-甲基-2-丁烯(AMMB)进行了结构鉴定,并推测了其形成机理。 相似文献
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紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合成方法的研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的物理性质和传统的合成方法,同时详细地论述了目前合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法(溶剂法和相转移法).利用氯化二甲基双十六烷基铵作为相转移剂,常温常压下可以合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,省略了复杂的提纯过程,产品的收率较高. 相似文献
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Alexander V. Martynov Nataliya A. Makhaeva Lyudmila I. Larina 《Journal of Sulfur Chemistry》2017,38(5):510-518
An efficient method for preparation of earlier unknown S-oxide of 2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine by oxidation of 2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine hydrochloride with hydrogen peroxide in H2O or EtOH/H2O followed by the reaction mixture neutralization with Na2CO3 has been described. Interaction of the S-oxide with acetaldehyde, butanal, benzaldehyde, 4-methoxybenzaldehyde and 4-pyridinecarboxaldehyde in EtOH, C6H6, in the mixture of acetonitrile and ethanol or ethanol and benzene affords the unknown hydrazones, N-organylmethylidene-2(E),6(E)-bis(chloromethylidene)-4-thiomorpholinamine-1-oxides. 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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