N-氰基-N′-甲基乙脒合成新工艺

改进了N-氰基-N′-甲基乙脒的合成新工艺,选用甲苯作溶剂,以共沸脱水代替萃取分水,收率达99%,降低了原材料消耗。     

无溶剂一步法合成2-取代含氟苯并咪唑

利用邻苯二胺分别与全氟辛酸和三氟乙酸在无溶剂、无催化剂条件下一步合成了2-全氟庚基苯并咪唑和2-三氟甲基苯并咪唑,产率分别为67.9%、81.7%.合成条件为:n(邻苯二胺)∶n(含氟羧酸)为1∶1,在160℃下回流反应.该工艺具有操作简单、原料易得、后处理容易、产率较高的优点.     

2-氰基-2-对硝基苯基乙酸乙酯的合成研究

实验选用氨基钠、三苯甲醇钠和叔丁醇钠作催化剂，以代替高危险性的催化剂氢化钠来合成20氰基－2－对硝基苯基乙酸乙酯。经过实验，筛选出最佳反应条件：以二甲基亚砜作溶剂，三苯甲醇钠为催化剂，50℃时粗产品的收率达68．16％，比文献值高约10％。     

化废为宝—甲基—2—巯基苯并咪唑的制备

以甲苯硝化还原，用生产4－甲基－1，3－苯二胺产生的废渣（主要含3－甲基－1，2－苯二胺和4－甲基－1，2－苯二胺）为原料，方便地制备橡胶防老剂－甲基－2－巯基苯并咪唑，且产率高。     

苯并咪唑酮的合成

苯并咪唑酮足一种医药,颜料和染料的重要中间体。苯并咪唑酮类颜料是一种应用广泛的偶氮型有机颜料且具有良好的性能。合成苯并咪唑酮的传统方法有尿素法、光气法和碳酸二甲酯法。本文以邻苯二胺与尿素为原料,采用均相法,乙二醇作溶剂,在氮气保护条件下进行缩含反应,尿素：邻苯二胺（摩尔比）=1．3,在160℃反应8h,苯并咪唑酮产率为87％。以邻苯二胺为原料合成苯并咪唑酮,目标产物用DSC、红外分析等于段进行了分析,确认了产物结构。该路线以廉价的邻苯二胺和尿素为原料,工艺简单,操作方便,适合工业化生产。     

微波辐射下一步合成2-甲氧基-3-氰基-4-芳基吡啶和2-氨基-3-氰基-4-芳基吡喃衍生物

2，5－双亚苄基环戊酮与丙二腈在氢氧化钠－甲醇或哌啶－乙醇中，经微波辐射一步合成了2－甲氧基－3－氰基－4－芳基吡啶和2－氨基－3－氰基－4－芳基吡喃衍生物，反应在3－9mi内完成，产率56％－78％。     

双(2-苯并咪唑基)烷烃的简便合成方法

以邻苯二胺和乙二酸、丙二酸为原料，在多聚磷酸存在下，缓慢加热，生成稳定中间体，再通过微波辐射，发生缩合反应，生成双(2-苯并咪唑基)烷烃。与传统方法相比，缩短了反应时间且产率相当，并为易分解化合物的微波反应提供了一条新思路。     

2-甲基苯并咪唑类化合物与芳香醛的缩合反应研究

本文研究了2-甲基苯并咪唑和2-甲基苯并噻唑衍生物,在乙酸酐中与芳香醛缩合形成2-(2-苯并咪唑基)-1-芳基乙烯类或2-(2-苯并噻唑基)-1-芳基乙烯类化合物。结果表明,利用微波加热方法要比普通加热方法反应更快、收率更高、后处理更简单。     

2-氰基-4′-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈、对氟甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4′-甲基联苯。考察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂．NiCl2为催化剂可以得到纯度为99．2%的产物。     

2-氰基-4’-甲基联苯的合成

以邻氯苯腈、对氯甲苯为原料,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用NiCl2为催化剂,合成2-氰基-4’-甲基联苯。考 察了催化剂、溶剂对原料转化率和目的产物选择率及产品纯度的影响,结果表明,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NiCl2为催 化剂可以得到纯度为99.2％的产物。     

4′-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮的全合成

探索黄酮醋酸类化合物的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合及 I2 /DMSO/H2 SO4 关环氧化合成 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,获得了满意的收率 (69.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的两个新化合物 2′-羟基 -3′-氰甲基 -5′-甲基 -4-溴查耳酮和 4′-溴 -6-甲基 -8-氰甲基黄酮 ,并对各步主要产物进行了结构表征。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。基黄酮     

一种新型苯并咪唑类有机电致磷光中间体的合成

以邻氯硝基苯、4-溴苯甲醛和3-(9-苯基咔唑)硼酸为原料,经乌尔曼、还原、加成、环化、Suzuki偶联高产率地合成了标题化合物,总收率达76%,含量>99%.其结构经元素分析、1HNMR和LCMS确认.     

2-甲氧基-6-溴萘的制备

用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。     

纳米TiO2粒子制备研究

纳米级TiO2是目前国内外重点研究的纳米材料之一。本文对溶胶-凝胶法纳米TiO2粒子制备过程中的pH值和凝胶干燥条件进行了研究,采用X射线衍射仪对各种条件下获得的粒子进行衍射分析,并计算出各种条件下粒子的粒径,从而寻找出最佳的制备条件。     

凹凸棒-TiO_2复合材料的制备及其吸附性能的研究

文章选择凹凸棒土作为TiO2的载体,采用溶胶--凝胶法制备凹凸棒-TiO2复合材料光催化剂,以亚甲基蓝为底物进行有机物降解实验,探讨染料废水处理的新途径。结果表明随着凹凸棒粘土目数的增大复合材料对苯酚的吸附能力亦增大;复合材料中凹凸棒粘土所占比例增大,其吸附能力先增大后减小;采用超声条件反应复合材料的吸附性能有所下降。     

NaY型分子筛负载SiO_2制取促燃剂

初步采用分析纯试剂作为原料,采用一步合成法合成NaY分子筛,通过对晶化温度、晶化时间影响因素的探讨,确定的最佳反应条件为:晶化温度为100℃、晶化时间为14 h。在最佳的固化时间、温度下对NaY型分子筛也进行SiO2的负载制取促燃剂。通过热重TG、DSC曲线的分析得出:活性中心为Y型分子筛制取的促燃剂,着火点温度下降20℃、燃烬温度下降15℃。     

不同粒度纳米TiO2的制备

不同粒度的纳米TiO2具有不同的用途。文章以硫酸钛为原料,尿素作沉淀剂,采用均匀沉淀法,研究了不同平均粒径纳米二氧化钛的制备工艺,讨论了工艺条件对其粒径的影响。研究结果表明：通过改变工艺条件,采用均匀沉淀法可制备出平均粒径范围为8～40nm的锐钛矿型纳米TiO2;在制备过程中,反应物浓度及配比、反应温度、煅烧温度等工艺参数对所制备粉体粒度都有不同程度的影响;纳米二氧化钛的粒度随反应物浓度的增加或反应温度的升高而减小,随煅烧温度的升高而增大。     

氧化铈纳米带的制备及表征

本文以Ce(NO3)3.6H2O、CO(NH2)2和PEG4000为原料,利用微波水热法制备出了带状纳米氧化铈颗粒。并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征。结果表明:PEG用量为10g/L时,得到了氧化铈纳米带,随着PEG4000浓度的增加,带状结构逐渐消失,当PEG4000为300g/L时,所制备的为规整的球状CeO2。     

β—羟乙基肼的合成

β－羟乙基肼是合成广谱抗菌药呋喃唑酮的重要中间原料,通过对β-羟乙基肼的工业生产流程的介绍,以水合肼和环氧乙烷为原料,合成出了具有高收率和高选择性的β－羟乙基肼。     

2-氯丙酸乙酯的制备

以乳酸、乙醇、二氯亚砜为主要原料,经过酯化、氯化反应,合成了２－氯丙酸乙酯。并用＾１３ＣＮＭＲ谱、气相色谱对其分子结构和纯度进行了鉴定分析。该产物是α取代丙酸系列除草剂的重要中间体。