对硝基苯氧乙醇的合成

以对硝基苯酚和氯乙醇为原料,在KOH的水溶液中进行反应,以较高收率合成了对硝基苯氧乙醇,此方法成本低、纯度高,同时考察了多种因素对产率影响。得到最佳的反应条件为:反应温度为80℃,碱的质量分数为6%,反应溶剂为水,投料方式对产率影响不大。     

对硝基苯氧丙酸的合成

以3-溴丙酸和对硝基苯酚为原料, n（对硝基苯酚）：n（氢氧化纳）：n（3-溴丙酸） =1：1：1.2,反应温度为60 ℃,碱的质量分数在7%时,得到收率较高的中间体对硝基苯氧丙酸的钠盐,经酸化得产物对硝基苯氧丙酸,收率63%,纯度98.1%.     

对硝基苯乙醇醚的合成新工艺优化

提出以对硝基苯酚和环氧乙烷为原料,在碱性催化剂作用下合成对硝基苯乙醇醚的新工艺.探讨了影响其质量和产率的各种因素,得到最佳工艺条件为:摩尔比为对硝基苯酚∶环氧乙烷=1.03～1.05,反应平均温度为110℃左右,催化剂加入量为对硝基苯酚的3%,采用乙醇和水的混合物进行处理,产品收率可达到87%左右.试验结果表明:此方法优于国内外文献报道的其他合成方法,收率高、成本低、产品纯度高,适合于工业化生产.     

对硝基苯氧丙酸的合成

以3-溴丙酸和对硝基苯酚为原料,n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化纳)∶n(3-溴丙酸)=1∶1∶1.2,反应温度为60℃,碱的质量分数在7%时,得到收率较高的中间体对硝基苯氧丙酸的钠盐,经酸化得产物对硝基苯氧丙酸,收率63%,纯度98.1%。     

KOH/AC催化合成对硝基苯甲醚的研究

考察了以碳酸二甲酯与对硝基苯酚在固体碱催化剂上液相合成对硝基苯甲醚的过程。研究结果表明：以活性炭（AC）为载体,以KOH为活性组分,当活性组分负载量达到20%（质量分数）时催化剂具有最高的活性和选择性。采用CO2-TPD对KOH/AC的性质进行了表征,结果表明KOH/AC催化剂的碱强度随KOH负载量的增加而增加,当KOH负载量超过20%时催化剂的碱强度开始降低。考察了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等因素对对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性的影响。在最佳反应条件下：反应温度393 K、反应时间2 h、n（DMC）∶n（p-nitrophenol）=10∶1,对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性都可以达到99%以上。     

KOH/AC催化合成对硝基苯甲醚的研究

考察了以碳酸二甲酯与对硝基苯酚在固体碱催化剂上液相合成对硝基苯甲醚的过程.研究结果表明:以活性炭(AC)为载体,以KOH为活性组分,当活性组分负载量达到20%(质量分数)时催化剂具有最高的活性和选择性.采用CO2-TPD对KOH/AC的性质进行了表征,结果表明KOH/AC催化剂的碱强度随KOH负载量的增加而增加,当KOH负载量超过20%时催化剂的碱强度开始降低.考察了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等因素对对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性的影响.在最佳反应条件下:反应温度393K、反应时间2h、n(DMC)∶n(p-nitrophenol)=10∶1,对硝基苯酚转化率和对硝基苯甲醚选择性都可以达到99%以上.     

PEG催化对硝基苯甲醚的合成研究

通过实验．研究了PEG用于对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚。对催化剂的用量、种类,原料配比．碱浓度进行了研究．发现对硝基氯苯／甲醇／氢氧化钠（物质的量的比）为1：6：2,PEG-400作催化剂．用量为甲醇用量的2％（摩尔百分数）,碱浓度为35％时．可获87.5％收率的对硝基苯甲醚．     

聚乙二醇相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺

研究了不同分子量聚乙二醇 (PEG)作为相转移催化剂由对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚工艺 ,探讨了聚乙二醇分子量、分子结构中聚氧乙烯 (—OCH2 CH2 — )单元链节数量 (亦称平均聚合度 )等对反应速率的影响 ,考察了氢氧化钠、催化剂浓度和用量等对反应的影响 ,阐述了PEG相转移催化反应机理 ,建立了PEG相转移催化条件下合成对硝基苯甲醚的适宜工艺条件 ,即温度 78～ 80℃ ,n(PCNB)∶n(CH3OH)∶n(NaOH)∶n(PEG - 4 0 0 ) =1∶3∶3∶(0 .0 2 5～ 0 .0 5 ) ,反应时间约 7～ 8h .此外 ,还测定了该条件下的反应活化能Ea,约为 71.6kJ·mol-1.     

2-(甲基-2-吡啶氨基)乙醇的合成

2-（甲基-2-吡啶氨基）乙醇为合成罗格列酮的关键中间体，为了进一步提高其收率及简化反应操作，适当地提高反应温度及改变反应的后处理步骤，可缩短反应时间至7～8h，简化操作步序，显著提高反应收率至95％左右．     

PDMS-b-PPO共聚物的合成及优先透醇性能研究

利用PDMS和PPO端基羟氨缩合反应制备得到可应用于渗透汽化膜材料的嵌段共聚物,并将其应用于乙醇/水二元混合体系的分离.实验采用氨丙基封端的PDMS和羟基封端的PPO在120℃、稀H2SO4存在的条件下冷凝回流反应10 h以上,得到含有"软-硬"嵌段的白色粉末状共聚物,利用核磁共振仪表征了产物的组成,并根据结果预测嵌段共聚物的构型为AB和ABA型.通过溶剂挥发法制备成均质膜,渗透汽化实验表明,PDMS-b-PPO共聚物膜具有优先透醇的性能,相比于PDMS膜,分离性能和成膜性能均有提高.     

CuO花状微球的可控合成及在气体传感器应用研究

采用一步水热法合成CuO花状微球,并通过XRD和SEM对相应的微观结构进行分析表征.结果显示：表面活性剂聚乙二醇（PEG）的用量对产物形貌有较大影响,当PEG的用量为0.8 mg可制得形貌良好的花状微球,其由形状、大小相似的纳米片组装而成,直径为2~7 μm.将制得的CuO花状微球构筑旁热式气敏元件,并采用静态配气法测试气敏元件对乙醇气体的敏感特性.结果表明:CuO花状微球对乙醇有良好的气敏响应特性,且响应恢复时间短、检测下限低、选择性好,在乙醇气体检测方面展现了良好的应用前景.     

少量乙醇对L沸石合成的影响

以白炭黑和偏铝酸钾为原料,添加少量乙醇合成L沸石.产物用XRD和SEM进行表征.系统研究了晶化时间、晶化温度、合成原料配比等参数对产物纯度和结晶度的影响.发现在合成体系中添加少量乙醇有利于合成纯度高、粒径较大、结晶度较高的L沸石.优化的晶化温度是130～150℃,更高的温度容易生成杂晶.延长晶化时间、提高硅铝比有利于提高产品的结晶度,但提高合成的碱度则使产品结晶度降低.     

超临界混合流体辅助PtRuNi纳米粒子负载于石墨烯用于乙醇电催化氧化

以氧化石墨(GO)为原料,利用超临界CO2和甲醇混合流体的黏度低、密度可控、表面张力为零等优点,以二甲基铵硼烷(DMAB)为还原剂将GO还原为石墨烯(RGO),并将PtRuNi、PtRu、Pt等金属纳米粒子成功地负载到石墨烯表面。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等方法分析了PtRuNi/RGO等复合物的结构特征,并用电化学的方法比较了PtRuNi/RGO,PtRu/RGO,Pt/RGO与PtRuNi/XC-72,PtRu/XC-72,Pt/XC-72对乙醇氧化的电催化活性。结果显示,所制备的PtRuNi/RGO具有更高的乙醇电催化效能。     

超临界混合流体辅助PtRuNi纳米粒子负载于低缺陷石墨烯的乙醇电催化氧化性能

通过较低浓度酸在冷凝回流的条件下处理石墨烯片层,使得石墨烯片层上具有充足但不过量的含氧基团。这些含氧基团既可以调节石墨烯在溶剂中的溶解性,又可以作为金属纳米粒子沉积时的成核点。再以制备好的低缺陷石墨烯(LDG)为原料,利用超临界CO2和甲醇混合流体的黏度低、密度可控和表面张力为零等优点,将PtRuNi、PtRu、Pt等金属纳米粒子成功负载到石墨烯表面。通过X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能量色谱仪(EDS)、X-射线光电子能谱(XPS)、拉曼(Raman)等方法分析了PtRuNi/LDG复合物的结构特征。并用电化学的方法比较了PtRuNi/LDG,PtRu/LDG,Pt/LDG与PtRuNi/XC-72,PtRu/XC-72,Pt/XC-72对乙醇氧化的电催化活性,结果显示,所制备的PtRuNi/LDG具有更高的乙醇电催化效能。     

DDHI在乙醇及乙醇-水溶液中溶解度的研究

测定了DDHI在乙醇及不同质量分数乙醇水溶液中的溶解度数据,并采用经验方程、λh方程对数据进行了关联,经验公式的关联结果较好。