磷脂微胶囊制备方法研究

通过实验分析研究了原料配方、乳化工艺条件、及喷雾干燥微胶囊化工艺条件对磷脂微胶囊产品性能的影响。首先由单因素实验得出较好的工艺条件:进风温度为 160℃,进料温度 45℃,进料流量 20mL?min?1,固含量 25%～30%,出风温度 114℃。在此基础上,通过正交实验得出影响微胶囊产品性能的优化工艺条件依次如下:两种主壁材明胶与糊精的质量比为 1:3.5、剪切速度为 5500r?min?1、乳化剪切时间为 12min、进风温度为 160℃。同时对磷脂微胶囊性质,如外观、包埋率、包埋度、含水量、吸潮性、粒径分布进行了表征。     

二流体喷雾干燥制备微胶囊香精及其在油墨中的应用

优化二流体喷雾干燥技术制备微胶囊香精工艺,同时开展微胶囊香精在油墨中的应用研究。采用单因素试验对载油量、喷雾压力、送风温度和物料温度进行优化,并开展了微胶囊香精的储藏稳定性试验。载油量20%,喷雾压力0.2 MPa,送风温度180℃,物料温度50℃条件下,制备的微胶囊香精包埋率在96%以上,粒径D90为25μm左右,其在油墨中的分散性较好,对油墨几乎无影响。     

维生素A醋酸酯微胶囊化的制备工艺研究

研究了原料配方、乳化工艺条件及喷雾干燥操作参数对维生素A醋酸酯微胶囊产品性能的影响。通过实验设计得到优化乳化工艺条件为:壁材(明胶)与芯材(VA油)的最佳质量比为4:1,乳化的最佳温度为60℃,乳化液pH 4.5,乳化时间40 min,乳化剪切速度10 000 r×min~(-1)。最佳的喷雾干燥条件为进风温度120～140℃,进料流量20 mL×min~(-1),乳液固含量25%～30%。同时,对维生素A醋酸酯微胶囊外观、包埋度、含水量和储存稳定性等进行了表征。     

纳米SiO2/明胶茶油微胶囊的制备及性能

为改善茶油微胶囊的稳定性,以活化的纳米SiO2、明胶和酪蛋白酸钠为壁材,玉米糖浆为填充剂,单甘酯为乳化剂,茶油为芯材,通过喷雾干燥法制备了茶油微胶囊.考察了纳米SiO2添加量(以明胶质量计,下同)对茶油微胶囊理化性能、热稳定性、表观形态和贮藏稳定性的影响.结果表明,纳米SiO2添加量对制备的茶油微胶囊的含水率和吸水率没有明显影响.当纳米SiO2添加量为3％时,茶油微胶囊的综合性能最佳,平均粒径为(30.55±0.36)μm,包埋率为92.58％,熔融温度171.05℃,平均粒径比未添加纳米SiO2的茶油微胶囊(空白样)减少了7.37％,包埋率和熔融温度分别比空白样增加了4.80％和17.83％.该茶油微胶囊表面形态饱满,多孔结构减弱,具有良好的热稳定性和氧化稳定性.在不同条件下贮藏35 d后过氧化值均最低,50℃时的过氧化值为15.98 mmol/kg,比空白样降低13.14％.氧化动力学研究结果表明,茶油微胶囊适用于一级反应.     

喷雾干燥法制备β-环糊精/香兰素微胶囊

采用单因素实验对喷雾干燥法制备β-环糊精/香兰素微胶囊进行研究,以微胶囊的包埋率和装载量为指标优选出最佳的工艺条件为:ρ(β-环糊精)=79.5 g/L,n(香兰素)∶n(β-环糊精)=0.8∶1.0,V(无水乙醇)∶V(水)=1∶10,进风温度130℃,进风速度3.9 m/s,物料流量15 mL/min,得到产品包埋率和装载量分别是69.1%和10.6%。红外光谱结果表明,香兰素与β-环糊精存在分子间相互作用。热重-差热分析结果表明,微胶囊的形成提高了香兰素的热稳定性。粒度分析显示,在50 d存放期间,β-环糊精的平均粒径变化值为0.14～1.2μm,而产品的平均粒径变化值为0.011～0.22μm,后者比前者小,进一步印证了香兰素与β-环糊精形成了超分子微胶囊。     

超临界CO2萃取与同轴喷嘴耦合制备花椒油微胶囊

采用正交实验研究了超临界CO2萃取花椒油的工艺,探讨了萃取压力、温度和时间等因素对花椒萃取率的影响。并初步研究了在一定条件下,利用同轴喷嘴将萃取出的花椒油直接喷雾干燥制备微胶囊过程中,壁材浓度、壁材流量、CO2流量、进风温度等对包埋率的影响。     

橘皮油微胶囊制备及其产品质量评价

橘皮油的易挥发、易氧化等特点使其难以长期保存。为了延长橘皮油的保质期并丰富其应用范围，本文利用微胶囊技术，以麦芽糊精和阿拉伯胶为复配壁材，分别采用喷雾干燥法和冷冻干燥法对橘皮油进行包埋，并对所得产品进行质量评价。喷雾干燥的最佳工艺参数为：进风温度194℃、进料速度90.2mL/min和料液固含量34.7%。冷冻干燥的工艺参数为冷冻温度-30℃、干燥室压力30Pa和干燥室温度30℃。在此工艺条件下，喷雾干燥法和冷冻干燥法制备的橘皮油微胶囊包埋率分别为90.17%和82.48%。喷雾干燥产品呈规则球形、质感细腻并且囊壁致密，而冷冻干燥产品呈不规则的薄片状，但水分含量较低并且流动性好。2种干燥产品都具有一定的耐热能力，可以减少芯材在贮存和使用过程中的受热损失。综合比较，喷雾干燥法比冷冻干燥法更适合应用于制备橘皮油微胶囊产品。     

丁香油的超临界CO2萃取及其微胶囊的制备

在70℃和10 MPa条件下通过对丁香花蕾进行超临界CO2萃取得到丁香油,萃取率达19%～21%.气质联用分析结果表明,丁香油中主要化学成分包括丁香酚、β-石竹烯和乙酰基丁香酚等.以丁香油为囊芯,探讨利用干酵母细胞作为囊壁材料制备微胶囊的可行性.通过正交试验考察了包埋温度、包埋时间、丁香油与干酵母配比(芯材比)对微胶囊化丁香油的影响.结果表明,在包埋温度70℃、包埋时间9 h和芯材比为1∶1(w/w)的条件下,微胶囊中丁香油包埋率达到41.26%.通过扫描电镜观察,丁香油微胶囊呈规则的球形,大小均一,颗粒直径在2.0～4.0 μm.在100℃下对经微胶囊化的丁香油加热20 h,其挥发率只有15.04%,远低于相同条件下丁香油的挥发率(58.29%).这种新型的微胶囊化方法,具有制备过程简单、包埋率高和不引入有机溶剂的优点.     

缓释定向释放型IgY微胶囊的制备及其效果评价

目的制备缓释定向释放型IgY微胶囊,并评价其效果。方法采用喷雾干燥法,以明胶、海藻酸钠为微胶囊壁材,制备抗仔猪病原性腹泻IgY微胶囊。以IgY的活性、包封率、体外释放性能及稳定性为评价指标,通过单因素分析和L_9(3_4)正交试验,分别从成囊材料的配比对微胶囊性能的影响、制备微胶囊成囊乳化液的稳定性影响因素以及喷雾干燥条件3方面对IgY微胶囊制备条件进行优化,并评价微胶囊的IgY活性、包封率、在人工胃液(simulated gastric fluid,SGF)和人工肠液(simulated intestinal fluid,SIF)中的缓释效果及稳定性。结果筛选出的制备微胶囊的最佳工艺条件为:明胶浓度4%、海藻酸钠浓度0.75%,按IgY与明胶-海藻酸钠质量比为3∶4加入IgY,乳化后按进风温度170℃,进料速度10 ml/min,干燥时间10 s,出口温度70℃进行喷雾干燥。在此工艺条件下制备的IgY微胶囊包封率为77.4%,活性保持在85%以上;在SGF中2 h释放率为8.6%,在SIF中4 h释放率为81.2%;90℃加热30 s仍可保持50%以上的活性,常温(25~30℃)放置10个月活性仍保持在90%以上,4℃保存10个月活性仅下降5%。结论本工艺制备的明胶-海藻酸钠IgY微胶囊具有生物活性高,稳定性强的特点,且对特异性IgY具有缓释和靶向作用。     

维生素C微胶囊化包埋工艺研究

以羧甲基纤维素钠和明胶作为复合壁材,运用喷雾干燥法对维生素C进行包埋,并采用响应面分析法优化最佳包埋工艺。结果表明:①最佳壁材:羧甲基纤维素钠浓度为2.98%,明胶浓度为1.00%,芯壁比为2.38;②最佳喷雾干燥参数:进风温度为140℃,压缩空气流量为800 L/h,进料量为200 mL/h,此时最大包埋率为65.4%。包埋后的产品呈乳白色,大多成球形,黏度较大,粉末细小,粒径在2～17μm之间;稳定性好,缓释效果良好,在模拟胃液中的释放遵从一级动力学方程。     

喷雾干燥法制备壳寡糖/水杨酸微胶囊

采用喷雾干燥法制备壳寡糖/水杨酸微胶囊,以微胶囊的含油率和包结率为指标,通过单因素及正交实验优化得到的制备工艺为:壳寡糖质量分数2%,壳寡糖与水杨酸质量比为1.0∶0.5,进风温度(170±2)℃,出风温度(90±2)℃,进料泵速6.6 mL/min,风压和风速分别为40 m3/h和667 L/h,得到的产品含油率和包结率分别是19.1%和21.5%。红外光谱分析表明,壳寡糖与水杨酸存在分子间的相互作用;热重差热表征结果表明,经壳寡糖微胶囊化的水杨酸热稳定性得到明显提高。     

单细胞AA油喷雾干燥微胶囊化壁材包埋性能的研究

采用喷雾干燥法微胶囊化单细胞AA油,探讨几种壁材的包埋性能.实验结果表明,常用的几种水溶性壁材中变性淀粉具有最高的包埋效率,但是其微胶囊化的AA油氧化稳定性很差,氧化稳定性较高的是乳蛋白;复合壁材中添加玉米糖浆对单细胞AA油的微胶囊包埋效果和氧化稳定性都是极为有利的,无论在干燥状态还是在溶液中其氧化稳定性都是最高的.微胶囊的表面形态观测发现,除了阿拉伯胶的微胶囊表面多呈凹陷、皱缩现象外,其它壁材的微胶囊基本为光滑圆球形;复合壁材AW01微胶囊表面未观测到明显的裂纹,而其它均发现明显裂纹或裂缝.     

水酶法提取显齿蛇葡萄籽油及其微胶囊化研究

以显齿蛇葡萄籽为原料,通过单因素试验和响应面分析法对水酶法提取显齿蛇葡萄籽油的工艺进行研究。结果表明,水酶法提取显齿蛇葡萄籽油的较佳工艺为:液料比(m L/g)为12.6,中性蛋白酶的质量分数为1.4%,酶解温度为52.0℃,酶解时间为3.2 h,此条件下显齿蛇葡萄籽油提取率达到10.30%。以大豆分离蛋白和麦芽糊精为壁材,通过正交试验对显齿蛇葡萄籽油微胶囊化的工艺进行研究。结果显示,显齿蛇葡萄籽油微胶囊化的较佳条件为:壁材的质量分数为13%,芯材壁材质量比为1∶6,喷雾干燥器进、出风口温度分别为125和62℃,均质压力为28 MPa,此条件下显齿蛇葡萄籽油微胶囊化包埋率为92.3%。     

复合壁材布拉酵母微胶囊的制备

为提高布拉酵母对环境的耐受能力，采用复合壁材制备布拉酵母微胶囊。利用正交法考察了变性淀粉、β-环糊精和明胶3种材料的比例对微胶囊有效活菌数的影响。在此基础上，通过单因素法和正交实验对复合壁材浓度、进风温度、通气量和上料速度等工艺参数进行优化，观察微胶囊形态并考察对模拟消化液的耐受能力。结果表明：布拉酵母质量分数为10%时，变性淀粉、β-环糊精和明胶的最佳配比为6∶3∶5。喷雾干燥最佳工艺参数为：复合壁材质量分数16%、进风温度80℃、通气量550L/min、上料速度15mL/min。各因素对喷雾工艺的影响程度为：进风温度>复合壁材浓度>上料速度>通气量。采用最优条件制备的布拉酵母微胶囊呈球形，表面紧密无裂缝，平均大小为138.65μm，具有耐受能力强和体内缓释的特点。研究结果为布拉酵母微胶囊的工业化生产奠定了基础。     

共轭亚油酸粉末化微胶囊的制备

研究了喷雾干燥法制备共轭亚油酸微胶囊的工艺参数及配比条件。结果表明,最佳的工艺参数及配比条件为:乳液80℃热处理60 m in,乳化剂蔗糖酯加入量为水液的1%~1.5%,大豆分离蛋白与麦芽糊精质量比为1∶4,壁材中玉米糖浆含量38.5%,固形物含量16.7%,共轭亚油酸理论含量16%左右,进风温度130~150℃,进料流量(2.5~3.5)×150 mL/h,进料温度35℃,进风流量1.1 m3/m in左右,喷嘴压力180 kPa。制备出的共轭亚油酸微胶囊有较好的产品质量。     

超声法制备高岭土/二甲基亚砜插层复合物的影响因素

以苏州高岭土为原料,采用超声波法快速制备了高岭土/二甲基亚砜插层复合物,用X射线衍射和红外光谱进行了表征.通过正交实验分析了反应时间、超声波强度、含水量和反应温度等因素对插层率的影响.结果表明:反应时间从1 h增加到5h可使插层率增加53.44%,影响最为显著;超声波强度次之;由于实验用高岭土含水量较多,使得水的影响弱化;而超声波提供的局部高温高压的特殊环境,使温度对反应的影响最小.最优化条件为:反应时间4h,超声波强度为200 W,含水量10%、温度为90℃,在此条件下,插层率达到92%以上.     

喷雾干燥法制备活性木霉孢子粉

研究以木霉孢子萌发率和干燥效果作为检测指标,通过单因子试验明确了喷雾干燥仪的进风温度应设置在110℃以上,进料量的设置范围为5%～20%.再以助干剂种类、助干剂含量、进风温度和进料量4因素设计L9(34)正交试验,获得了喷雾干燥法制备高活性木霉孢子粉的最佳工艺组合:β-环糊精5%、进风温度110℃、进料量10%.     

香根油β-环糊精微胶囊制备工艺优化

以β-环糊精为壁材,采用饱和水溶液法制备香根油微胶囊,并进行正交优化。通过显微镜、扫描电镜、红外光谱等方法对微胶囊进行表征,确定了包合物的形成。研究表明香根油微胶囊制备的最佳工艺条件为:β-环糊精与香根油的质量比为8∶1,包埋时间为2 h,包埋温度为45℃。各因素对包埋率的影响程度从大到小的顺序为:包埋温度、β-环糊精与香根油的质量比、包埋时间。在最佳工艺条件下,香根油微胶囊的包埋率为62.82%,包合物产率为55.92%,综合评分为62.30。     

茶油微胶囊的制备及其缓释性能研究

为提高茶油的存储稳定性，以乳清分离蛋白(WPI)与阿拉伯胶(GA)为复合壁材，转谷氨酰胺酶为固化剂，采用复凝聚法制备茶油微胶囊。首先，以凝聚率为指标，通过单因素实验确定最佳的壁材复凝聚参数；随后，以微胶囊形貌和包埋率为指标，通过单因素实验和响应面实验确定最佳的茶油微胶囊制备条件：壁材质量分数2.0% 、壁材组分WPI与GA的质量比1:1、芯壁质量比0.84:1、复凝聚pH=4.3、复凝聚温度40 ℃和搅拌速度500 r/min，此时包埋率达89.67%。红外光谱、扫描电镜、粒度分布、休止角、POV值和热重分析结果表明，茶油微胶囊结构完整、粒径均一且具有良好的流动性、分散性、热稳定性和抗氧化性。体外缓释数据表明，茶油微胶囊在模拟胃液和肠液中的缓释机理均符合Ritger-Peppas缓释模型，符合人体消化吸收特性。茶油微胶囊化保护茶油的有效成分，扩展其使用范围，提高其消化吸收效果。     

丹参酮的微胶囊化

将丹参酮溶解于肉豆蔻酸异丙酯后，采用明胶／阿拉伯胶为壁材，使用复合凝聚法对其进行了微胶囊化，研究了多种反应条件对丹参酮／肉豆蔻酸异丙酯微胶囊化的影响。结果发现，壁材和芯材的组成比例对微胶囊的包埋率有较大的影响；搅拌速度的增加会使微胶囊的粒度变小；表面活性剂的加入会使微胶囊的粒度分布变窄。在合适的条件下，制备得到的微胶囊产品包埋率可达80％以上，平均体积粒度可达几十微米。