次磷酸铝添加量对碱木质素基聚氨酯 泡沫阻燃性能的影响

利用精制后的碱木质素部分代替聚醚多元醇制备碱木质素基聚氨酯泡沫材料(PUF/木质素)。将次磷酸铝(AHP)作为阻燃剂添加到材料中制备PUF/木质素/AHP材料。通过极限氧指数(LOI)测试PUF/木质素/AHP材料的阻燃性能,通过热重分析(TG)研究了材料的热降解行为和成炭性能,通过锥形量热(CONE)测试和扫描电子显微镜(SEM)分别研究了PUF/木质素/AHP材料的燃烧行为和残炭的表面形貌。结果表明：当碱木质素添加量为聚醚多元醇的5%、AHP的添加量为30%时,PUF/5%木质素/30%AHP材料的LOI值达到了25.6%,同时降低了材料的热分解速率和热释放量,促进了材料的成炭。当AHP受热分解时,产生的PO自由基会捕捉材料燃烧时产生的氢氧自由基,从而抑制燃烧反应,同时产生磷酸铝和焦磷酸铝,形成致密的炭层阻隔物质和能量的传递,阻止材料进一步燃烧,从而提高材料的阻燃性能。     

甲基膦酸二甲酯/木质素磺酸钠聚氨酯泡沫的制备及其阻燃性能

利用木质素磺酸钠(SLS)替代部分聚醚多元醇,同时将甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为添加型阻燃剂,采用"一步发泡法"制备出甲基膦酸二甲酯/木质素磺酸钠聚氨酯泡沫材料(DMMP/SLS/PUF),通过极限氧指数(LOI)测试对其阻燃性能进行分析,探究了 SLS替代率及DMMP添加量对材料阻燃性能的影响.并利用锥形量热(CO...     

AHP/碱木质素聚氨酯泡沫的阻燃性能

对精制后的碱木质素进行羟甲基化改性,再利用改性后的羟甲基化碱木质素部分替代聚醚多元醇,采用一步发泡法与聚合MDI制备了羟甲基化木质素基聚氨酯泡沫材料。将次磷酸铝(AHP)作为阻燃剂添加到泡沫中制备了阻燃碱木质素聚氨酯泡沫,通过极限氧指数(LOI)测试分析了羟甲基化木质素基阻燃聚氨酯泡沫的阻燃性能。利用热重分析(TG)和扫描电子显微镜(SEM)分别研究制得泡沫的热降解行为、成炭性能和残炭形貌。实验结果表明,当羟甲基化碱木质素替代聚醚多元醇的量为60%,次磷酸铝的添加量为30%时,碱木质素聚氨酯泡沫材料的极限氧指数(LOI)值达到了27.5%。因此,羟甲基化碱木质素和次磷酸铝使泡沫在燃烧时能更好的形成炭层,从而有效地隔绝空气,降低热传递,提高了材料的阻燃性能。     

膨胀阻燃碱木质素聚氨酯泡沫的制备及性能

将精制后的碱木质素代替部分聚醚多元醇,通过一步发泡法与聚合MDI混合制备了碱木质素聚氨酯泡沫,同时采用季戊四醇(PER)和聚磷酸铵(APP)复配组成膨胀阻燃剂(IFR)制备了碱木质素阻燃聚氨酯泡沫,通过极限氧指数(LOI)测试分析了碱木质素阻燃聚氨酯泡沫的阻燃性能。通过热重分析(TGA)、锥形量热测试(CONE)和扫描电子显微镜(SEM)测试,分别研究了所制试样的热降解行为和成炭性能、燃烧行为和残炭的形貌。分析结果表明:当碱木质素的添加量为聚醚多元醇的5%,APP与PER的质量比为3∶1,IFR的添加量为30%时,碱木质素基聚氨酯泡沫的LOI达到了24.8%,IFR的加入促进了碱木质素聚氨酯泡沫的降解和成炭,从而提高了材料的阻燃性能。     

羟甲基木质素磺酸钠/膨胀石墨/次磷酸铝阻燃聚氨酯泡沫的研究

本研究利用木质素磺酸钠对聚氨酯泡沫进行改性,提高其阻燃性能。首先,对木质素磺酸钠进行羟甲基化反应,得到羟甲基木质素磺酸钠（HSL）,再将HSL部分替代聚醚多元醇,与聚合4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）混合,制备羟甲基木质素磺酸钠改性聚氨酯泡沫,再添加膨胀石墨（EG）和次磷酸铝（AHP）进一步提高聚氨酯泡沫的阻燃性。制备出样品后分别进行极限氧指数（LOI）、热重分析（TGA）和扫描电子显微镜（SEM）测试。通过极限氧指数测试分析聚氨酯泡沫样品阻燃性能表明：当羟甲基木质素磺酸钠替代量为60%（以HSL质量占HSL和聚醚多元醇总质量的百分比计）时,所得聚氨酯泡沫材料的LOI指数达到21.6%,最大热降解速率降低了1.53 %/min,残炭量提高了15.04个百分点,泡沫试样中泡沫孔隙数量和面积减少。继续添加混合阻燃剂（膨胀石墨和次磷酸铝质量比为3:1）时,所得聚氨酯泡沫材料的LOI指数能达到26.3%,最大热降解速率降低了1.52 %/min,残炭量提高了23.52个百分点,泡沫试样的泡沫孔隙数量和面积进一步减少。因此,本实验制备出一种具有优异阻燃性能的聚氨酯泡沫,其在建筑领域、交通领域、食品保温领域有广阔的应用前景。     

APP/ADP体系阻燃木塑复合材料研究

选用聚磷酸铵(APP)与二乙基次膦酸铝(ADP)复配用于木塑复合材料(WPC)的阻燃并研究了材料的阻燃性能。结果表明,纯WPC的氧指数(LOI)值为23.5%,当单独添加19%(wt)的APP时,材料通过了垂直燃烧测试UL-94 V-0级,LOI值为28.9%。当APP与ADP以质量比为6∶1复配,阻燃剂总添加量仅为15%(wt)时,材料通过了UL-94 V-0级,LOI值达到了28.7%,表明ADP/APP体系对WPC具有很好的协同阻燃效应。力学性能测试表明,APP/ADP体系的加入对材料的力学性能影响较小。热重分析测试表明,APP/ADP体系促进了材料的初期热降解,但提高了材料的成炭性能。锥形量热测试及扫描电镜对残炭的测试表明,APP/ADP体系的加入使得材料在燃烧过程中形成了膨胀、连续的炭层,很好地抑制了材料的燃烧,使得材料的热释放速率、总热释放量显著降低。     

三嗪膨胀阻燃聚乳酸的制备及其性能

将实验室自制的三嗪大分子成炭发泡剂(CFA)、聚磷酸铵(APP)及硅树脂复配成膨胀阻燃剂(IFR)添加到聚乳酸(PLA)材料中制备阻燃PLA(IFR-PLA)材料,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试研究了材料的阻燃性能。通过热重分析(TGA)测试研究了材料的热降解行为和成炭性能,通过锥形量热(CONE)测试研究了材料的燃烧行为,并对其燃烧后残炭的形貌进行研究。结果表明:当APP与CFA的质量比为5∶1,IFR的添加量为15%时,IFR-PLA材料通过UL-94 V-0级,LOI值达33.5%。IFR的加入促进了PLA材料的降解和成炭,从而提高了材料的阻燃性能。     

磷系阻燃剂对聚醚/聚酯型TPU的阻燃性能研究

选用两种常用的磷系阻燃剂聚磷酸铵(APP)和次磷酸铝(AHP)按不同添加量分别加入到两种热塑性聚氨酯(TPU)中,通过熔融共混制得阻燃TPU体系,并探究APP和AHP对两种TPU的阻燃性能、热稳定性及力学性能的影响。结果发现,APP与聚醚型TPU(M-TPU)更匹配,AHP与聚酯型TPU(Z-TPU)更匹配。加入10%APP可使M-TPU的极限氧指数(LOI)从21.6%提高到27.4%,加入10%AHP可使Z-TPU的LOI从21.3%提高到28.7%,UL94均为V-0等级且燃烧后的残炭量明显增加,炭层强度提高。     

可膨胀石墨/聚磷酸铵协同阻燃聚苯乙烯的研究

将可膨胀石墨(EG)与聚磷酸铵(APP)复配并添加至聚苯乙烯(PS)基体中,制备了PS/EG/APP阻燃复合材料。通过极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧(UL 94)测试,以及热重分析(TG)和扫描电镜分析(SEM)对PS/EG/APP阻燃复合材料的阻燃性能和热稳定性进行了检测,并优化了该材料配方。结果表明:复合阻燃剂EG/APP的加入,使得体系的LOI值与热稳定性均明显提高。其中当复合阻燃剂EG/APP的添加量为30 phr,且质量比为3:1时,阻燃体系的LOI值可达到31.8%,而单独添加同量EG或APP的阻燃体系,其LOI值仅为29%和20.8%,这说明EG与APP之间存在协同效应。     

碱木质素/聚磷酸铵膨胀阻燃聚氨酯泡沫的制备及性能研究

采用一步发泡法制备出聚氨酯泡沫(PUF),将精制碱木质素与聚磷酸铵(APP)按不同比例组成膨胀阻燃剂(IFR)并添加到PUF中,制得碱木质素/聚磷酸铵膨胀阻燃聚氨酯泡沫(PUF/IFR)。通过极限氧指数(LOI)测试、热重分析(TG)、扫描电镜(SEM)考察了PUF/IFR材料的阻燃性能、热降解行为、成炭性能及残炭微观形貌。结果表明:当碱木质素与APP的复配比为1:6、IFR添加量为30%时,PUF/IFR的LOI值达到26.3%。IFR的加入形成了连续致密的炭层附着在材料表面,降低了材料的热降解速率,提高了残炭率,从而改善了材料的热稳定性和阻燃性能。     

含磷二元醇/APP阻燃硬质聚氨酯泡沫的性能

以聚醚多元醇、多次甲基多异氰酸酯、含磷二元醇(P-polyol)和聚磷酸铵(APP)为主要原料,制备出综合性能较好的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)。结果表明:P-polyol与APP复配,可在提高RPUF阻燃性能的同时,增强力学性能,提高热稳定性;当P-polyol的添加量为31.8份、APP的添加量为95.0份时,改性RPUF的极限氧指数(LOI)增大至27.0%,烟密度等级(SDR)降低为24.0%;且此时的冲击强度和压缩强度均高于纯RPUF。微型燃烧量热(MCC)、热重(TG)和扫描电镜(SEM)测试表明:P-polyol与APP的复配改性使RPUF生成了连续致密的炭层,残炭率提高,稳定性增强;其总热释放量为22.7 kJ/g、热释放峰值为132 W/g,相比纯RPUF有明显下降。     

APP/EG对PIR-PU泡沫材料阻燃性能的影响

以聚磷酸铵/膨胀石墨(APP/EG)为阻燃剂,制备了高阻燃的聚异氰酸酯-聚氨酯(PIR-PU)泡沫材料。采用极限氧指数(LOI)测试、红外光谱分析(IR)、热重分析(TGA)等方法对所制备PIR-PU泡沫材料的燃烧及热降解行为进行了研究。结果表明:APP与EG存在着良好的协同阻燃作用,APP/EG的添加可有效提高PIR-PU泡沫材料的LOI值,其中当APP/EG用量为25份、其配比为3/7时,PIR-PU泡沫材料具有最佳阻燃性能,材料的LOI值可达35.4%。APP与EG的复配使用,使PIR-PU泡沫材料的炭层较单独使用APP或EG时更为致密,有效提高了材料的热分解温度,降低了热降解速率,进而改善了材料的阻燃性能。     

微胶囊聚磷酸铵的制备及阻燃环氧树脂的性能研究

采用三聚氰胺甲醛树脂预聚物通过原位聚合法制备了微胶囊聚磷酸铵阻燃剂(MAPP),利用扫描电镜观察到MAPP颗粒表面包覆了一层树脂。采用热重分析法、垂直燃烧法和氧指数法研究了聚磷酸铵(APP)和MAPP阻燃环氧树脂材料的热性能及阻燃性能。结果表明:与APP相比,MAPP阻燃环氧树脂的最大失质量温度、残炭量以及阻燃性能均显著提高。添加10%APP或MAPP的环氧树脂材料的氧指数均大于27.0%,阻燃性能均达到UL 94 V-0级,且MAPP样条燃烧后可形成膨胀炭层。相比于APP,MAPP阻燃材料的力学强度均有所改善,当阻燃剂填充10%时材料的拉伸强度从32.6 MPa提高到35.7 MPa,冲击强度从10.8 kJ/m2提高到11.6 kJ/m2,均高于纯环氧树脂材料的力学强度。     

抗熔滴阻燃聚酯的性能研究

在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的合成过程中添加不同量的功能改性剂(路易斯酸ZnCl2、阻燃剂等)制备阻燃聚酯;利用差示扫描量热仪、热失重分析仪、极限氧指数仪、水平燃烧仪、扫描电子显微镜等研究聚酯的热性能、燃烧性能、熔体滴落情况及燃烧前后的成炭形貌等。结果表明:在PET中添加路易斯酸,极限氧指数(LOI)升高到26%~27%,最终残炭量提高,燃烧产物表面形成的炭层较PET燃烧残炭层更加致密,抗熔滴性能得到改善;添加路易斯酸和阻燃剂后,LOI及残炭量进一步提高,LOI达31%~32%,燃烧残炭的表面致密,PET的抗熔滴性能更好。     

可膨胀石墨/聚磷酸铵协效阻燃PUI泡沫塑料研究

通过添加可膨胀石墨(EG)和聚磷酸铵(APP)单组分阻燃剂及其复配阻燃剂,制备了聚氨酯–酰亚胺(PUI)泡沫塑料阻燃体系,并对其阻燃性能、热性能、表面碳层形貌及力学性能等进行了研究。结果表明,在相同阻燃剂添加量下,复配阻燃体系的极限氧指数(LOI)值高于单一阻燃剂阻燃体系,PUI/EG/APP体系的LOI值由18.6%提高至30.9%。热失重分析表明EG和APP间的相互作用导致了PUI/EG/APP体系在高温阶段的热降解速率下降,残炭率显著上升。扫描电镜分析表明PUI/EG/APP体系在燃烧后能生成更加连续和致密的炭层。在相同阻燃剂添加量的情况下,EG/APP复配使用能够减少EG对PUI压缩性能的损害。     

苎麻/苯并噁嗪层压板的制备及其阻燃改性

采用聚磷酸铵(APP)和磷氮类阻燃剂(NEWRAY911)对苎麻/苯并噁嗪树脂层压板进行阻燃改性,并通过万能材料试验机、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧实验、热失重仪(TG)和微型燃烧量热仪(MCC)对层压板性能进行分析。实验结果表明:经过APP改性后的层压板LOI有明显的增加,但只有当APP添加量达到7%时层压板的垂直燃烧才能通过V0级,且APP过多的添加也使层压板的力学性能有较大的损伤。采用NEWRAY911阻燃改性苎麻织物不仅可以使层压板的阻燃性能得到改善,同时也减少APP的添加量,使苎麻/苯并噁嗪树脂层压板在阻燃改性的同时保持了良好的力学性能。经APP和NEWRAY911改性后的层压板明显减缓了分解速率、燃烧热释放量及释放速率,提高了热分解的残炭量。     

精制碱木质素聚氨酯泡沫的制备优化

聚氨酯泡沫制备优化实验结果表明,添加30wt%膨胀石墨、精制碱木质素代替聚醚多元醇的5 wt%时材料的极限氧指数(LOI)为25.9%。按比例添加膨胀石墨、羟甲基化木质素代替聚醚多元醇的60 wt%进行发泡,30 wt%,LOI最高,为29.7%。按比例添加三氯氧磷木质素、羟甲基化木质素代替聚醚多元醇的60 wt%进行发泡,25 wt%,LOI最高,为23.2%。     

一种磷-氮阻燃剂的合成及其在聚丙烯中的应用

采用高温高压溶液聚合法合成了一种新型磷-氮阻燃剂N-对苯二甲酸-N'-(N-亚磷酸-乙二胺)-乙二胺(IFR)。将制得的阻燃剂与聚磷酸铵(APP)进行复配,并与聚丙烯(PP)进行共混,制备了阻燃PP复合物。通过极限氧指数(LOI)测定、垂直燃烧实验(UL94)、热重分析(TG)测试对复合材料的阻燃性能和热稳定性进行了表征,并借助扫描电子显微镜(SEM)表征了残炭表面形态。结果表明,当添加9%IFR和21%APP时,PP/IFR/APP体系的极限氧指数达到最大,为28.8%,并通过了UL94 V-0级。在该比例下燃烧所形成的炭层呈现出膨胀的连续结构,可以很好覆盖于材料表面形成阻隔效果。这表明该阻燃剂与APP复配对PP具有良好的阻燃作用。     

次磷酸铝碱木质素聚氨酯泡沫残炭的形貌

利用精制后的碱木质素代替部分聚醚多元醇制备碱木质素基聚氨酯泡沫材料。将次磷酸铝(AHP)作为阻燃剂添加到碱木质素基聚氨酯泡沫(PUF)材料中制备碱木质素基阻燃PUF材料。采用扫描电子显微镜(SEM)等对其充分燃烧后残炭的表面形貌进行了分析。结果表明,当碱木质素替代量为聚醚多元醇5 wt%时,AHP的添加量为30 wt%时,PUF材料表面残炭量显著增加,且在材料的表面形成了连续致密的炭层,炭层表面较为光滑,该致密炭层能够阻止材料的进一步降解和燃烧,从而提高材料的阻燃性。     

ADP协效APP/PER阻燃PP的制备及性能

以二乙基次膦酸铝(ADP)为协效剂,与聚磷酸铵(APP)/季戊四醇(PER)传统膨胀型阻燃体系复配,通过熔融共混制备了膨胀阻燃聚丙烯(PP)。采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试、锥形量热仪、扫描电子显微镜和热重分析研究了阻燃PP的性能及相关作用机制。结果表明,ADP和APP/PER具有很好的协同阻燃作用,它不但可以同时提高阻燃体系的残炭量和炭层质量,有效抑制熔滴,还可以降低燃烧过程中的生烟量,是更加绿色的阻燃体系。当阻燃体系的总添加量为24%,APP/PER和ADP的质量比为6∶1时,阻燃PP的LOI可达到29.8%,垂直燃烧等级为V–0级,且生烟性比不添加ADP的体系下降了76.9%。阻燃机理研究表明,该体系是以凝聚相为主的凝聚相和气相协同阻燃机制。