笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂的合成研究

以甲基三甲氧基硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。讨论了温度、时间、溶剂等对产率的影响。其最佳工艺条件为:甲基三甲氧基硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2∶1,以二甲苯作溶剂,反应温度为140℃,反应时间为8h。并用红外图谱、核磁图谱及差热图谱表征了产品的结构及性能,还对产品作了应用研究。实验表明该化合物分解温度为478.5℃,有优良的阻燃抗静电性能。     

利用二甲基硅油副产物合成笼状有机硅阻燃成炭剂的研究

以甲基三氯硅烷和季戊四醇为原料合成新型笼状有机硅阻燃成炭剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环-[2,2,2]-辛烷。探讨了反应温度、反应时间、溶剂等对收率的影响,优化的工艺条件为:甲基三氯硅烷与季戊四醇的物质的量比为1∶1,反应温度为150℃,反应时间为4h,产品收率为96%,分解温度达310℃;采用IR、1 H NMR、差热、极限氧指数等技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明产品有较好的阻燃成炭性。     

一种新型环境友好杀生剂--四羟甲基硫酸鏻

四羟甲基硫酸鏻(THPS)是一种易生物降解的新型季鏻盐型杀生剂,具有高效、广谱、低剂量、低发泡、低毒和黏泥强剥离的特点,与传统的杀生剂相比,具有优秀的环境性能,它不持续存在于环境中,更有利于环境保护。作者对THPS进行了综述,重点介绍了其应用领域及其在水处理中良好的杀生效果,并对其应用前景进行了展望。     

季鏻盐杀菌剂的合成新方法与杀菌特性研究

研究了季鏻盐合成的新方法,包括格氏试剂、三丁基膦和鏻盐的合成方法。该方法的特点是可将溶剂回收再利用,提高了溶剂的使用效率;并且采用新的控制步骤使产品收率达70%,可实现工业化生产。     

新型季(鏻)盐的合成及室内杀菌效果研究

以棕榈醇和三聚甲醛为原料,通过半缩醛反应合成了中间体十六烷基氯甲基醚,然后将其与三苯基膦进行季(鏻)化反应,合成了新型季(鏻)盐杀菌剂十六烷氧基甲基三苯基氯化(鏻).实验确定了优化反应条件,并考察了溶剂极性对季(鏻)化反应的影响.同时根据国标对比常见的杀菌剂进行了实验室杀菌试验.结果表明:新型季(鏻)盐杀菌剂作用360 h后仍能保持98%的杀菌率,具有优良的杀菌效果.     

新型聚季鏻铵盐杀菌剂的合成研究

以二甲胺和环氧氯丙烷合成聚季铵盐为基础,将聚季铵盐和四羟甲基硫酸磷(季盐)混聚得到一种未见报道的阳离子表面活性剂———聚季铵盐。分别从季铵化反应条件对聚季铵盐的影响以及聚季铵盐与季盐醚化条件进行了探索,通过产品的粘度增加及红外特征峰现象证明:发生了醚化反应,所得新型聚季铵盐符合高性能、复合化和安全性的发展方向。     

阻燃成炭剂二甲基硅氧基双笼环磷酸酯的合成

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与二甲基二氯硅烷反应合成阻燃成炭剂——二甲基硅氧基双笼环磷酸酯,即二甲基硅酸二{1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4)-甲}酯(DSDE)。考察了不同溶剂、反应温度和反应物配比对产物产率的影响,得到了最佳的反应条件是PEPA与二甲基二氯硅烷的摩尔比为2.16∶1,产率达92.6%。通过FTIR、1HNMR、元素分析、差热分析及极限氧指数表征了产物的结构及性能。研究表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。     

噁唑基季鏻盐的合成及杀菌性初步探讨

利用二乙醇胺、苯甲醛、环氧氯丙烷、三苯基膦为原料,经过脱水缩合环化、烷氧基化和季鏻化等反应制得一种带有噁唑环的新型季鏻盐杀菌剂.介绍了该新型水处理剂的合成方法及杀菌性能.通过电导率仪和红外光谱仪分析确证了其结构,并由抑菌圈实验评定该季鏻盐对大肠杆菌、葡萄球菌的杀菌作用.结果表明其杀菌性能优于单一季鏻盐或单一噁唑烷的杀菌性能.     

壳聚糖季鏻盐共混膜的制备及性能研究

用溶液共混法成功地制备了壳聚糖与季鏻盐共混膜,并利用红外光谱、透光率、力学性能、吸水率及抑菌性能测试对其进行了表征。结果表明,共混膜中壳聚糖分子与季鏻盐分子间存在一定相互作用及良好的相容性,季鏻盐含量的增加减小了共混膜的吸水率,增加了其抑菌性能,在季鏻盐含量为20%时,共混膜的综合性能最佳,其中,抗张强度达到60.8 MPa,透光率为85%。     

一种含磷-氮聚合型膨胀阻燃剂的合成与表征

用二甲苯作溶剂,二氯磷酸苯酯与二乙烯三胺共聚合成了二氯磷酸苯酯-二乙烯三胺共聚物阻燃剂。采用正交设计方法对物料摩尔比、反应温度、溶剂用量进行了考察。结果表明:最佳n(二乙烯三胺)∶n(二氯磷酸苯酯)=1.21∶1,最佳反应温度为100~110℃,溶剂用量50 mL,反应时间9 h,最高产率72.4%。通过FTIR、1HNMR对共聚物的分子结构进行了表征,并通过TGA考察了其热稳定性。当w(聚磷酸铵)=10%,w(共聚物)=15%应用于低密度聚乙烯(LDPE),可使氧指数达到26,垂直燃烧达到UL-94 V-0级,满足了聚烯烃电线电缆及管材的阻燃要求。     

超支化型抗静电剂的合成及其在煤矿PVC阻燃输送带中的应用

合成了一种含有长链烷基的端羟基超支化聚合物,并通过两种方法（外部涂覆法和内部掺加法）将其作为PVC阻燃输送带的抗静电剂,测试了输送带的表面电阻。结果表明,在较低的质量分数下,即可使PVC阻燃输送带的表面电阻降至期望值（107数量级）,达到了理想的抗静电要求。含有超支化型抗静电剂的PVC阻燃输送带经过多次水洗和较长的存储时间,依然保持优良的抗静电性能。经计算,超支化型抗静电剂的生产成本低廉,适合大规模工业生产。     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间4.0 h,n(亚磷酸三甲酯)∶n(1,2-二溴乙烷)=3.0∶1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振波谱仪对产品结构进行了表征,并对该反应条件进行了探讨。     

新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂的合成

以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料,经两步反应合成了一种新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂PN-FR。第一步反应以三聚氯氰、对羟基苯甲醛为原料,二氯甲烷和水为混合溶剂,相转移催化剂作用下回流反应2 h,得2,4,6-三(4-醛基苯氧基)-1,3,5-三嗪(ZJT),收率98.8%;第二步在n(DOPO)∶n(ZJT)∶n(催化剂)=3.2∶1∶0.8,66℃回流反应3 h条件下得目标产物PN-FR,收率95.8%。用FTIR、EA、1HNMR、LC/MS、TG和DSC对中间体和产物作了结构表征和热性能分析。将该阻燃剂初步应用于环氧树脂绝缘层压板的阻燃,当阻燃剂质量分数为15%时,绝缘层压板氧指数达到36.2,通过UL-94 V-0级测试。该文研究工作的新颖性,已为四川省科学技术信息研究所2006年10月26日出具的第A0601512号《科技查新报告》所证实。     

反应型阻燃树脂基抗静电复合材料研究

本文对以反应型阻燃不饱和聚酯树脂为基体，玻璃纤维为增强材料，石墨、炭黑为功能填料的复合材料进行了阻燃及抗静电性研究，并找出了各自的渗滤阀值及复合材料性能的影响，达到了既阻燃又抗静电的目的。     

阻燃剂对环境和人类健康影响评估的最新进展

综述和讨论了欧盟对阻燃剂危害性评估的最新进展、各国新近启动的更全面的评估阻燃剂的计划以及新制订和提出的一些使用阻燃剂的法规,并对有关在电子电气设备中限制使用某些有害物质的指令(RoHS指令)豁免十溴二苯醚存在的争论进行了分析和探讨。     

阻燃聚氨酯泡沫塑料的研制

以正戊烷为发泡剂,三聚氰胺(MEL)和聚磷酸铵(APP)为阻燃剂,以平均燃烧时间和冲击强度为性能指标,利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、水平垂直燃烧测定仪及热重分析仪(TGA)等手段,通过多指标正交试验设计及直观分析,研究了环保聚酯型阻燃聚氨酯泡沫塑料(PUF)的配方。结果表明:聚酯多元醇100份,有机锡0.18份,异氰酸酯指数为1.05,阻燃剂中的磷占总物料质量的2.5%,温度为24℃,发泡剂为18份;采用多指标法制备的阻燃PUF兼有良好的阻燃性和抗冲击性,达到B1级难燃材料的标准,冲击强度达4.03kJ/m2。     

阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的合成及工业试验研究

对阻燃剂2,4,6-三(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪的相转移催化合成工艺进行了改进,完成了工业试验研究。通过向2,4,6-三溴苯酚、三聚氯氰的溶液中滴加氢氧化钠水溶液的方式进行相转移催化合成,考察了有机溶剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间对反应的影响。用正交实验确定了最佳物料配比n(2,4,6-三溴苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(催化剂)∶n(三聚氯氰)=3.05∶3.05∶0.05∶1,经工艺优化,产品收率达到96.6%,用IR分析了产品结构。工业试验在3 m3反应釜中进行,消耗定额为:2,4,6-三溴苯酚800 kg、三聚氯氰146 kg、氢氧化钠96.4kg、二氯甲烷1 400 kg、乙醇1 000 kg。溶剂二氯甲烷和乙醇回收率达到90%以上,重复使用10次后,工业试验产品收率仍可达到95%。工业试验产品经热重分析,温度达到320℃时,失重为1%,在H IPS中应用结果表明,其机械性能、热性能和阻燃性能完全满足出口阻燃H IPS的技术指标要求。     

含磷阻燃改性水性聚氨酯的合成及性能研究

采用2,4-甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇、2,2-二羟甲基丙酸和10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)制备了阻燃型水性聚氨酯(FR-WPU),讨论了ODOPB用量对FR-WP U及其胶膜性能的影响.结果表明,随着ODOP B用量增加,FR-WP U胶膜的极限氧指数先升后降...