气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在室温下超纯水中浸泡膨胀软化后在50℃水浴直至溶解;加乙醚萃取,于蒸发皿中将乙醚萃取层水浴蒸干;残渣用正己烷转移并定容至1.00mL,微孔膜过滤,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。该方法线性相关系数>0.997,检出限为0.50 mg/L~5.88 mg/L之间;在0.5 mg/L和4.0 mg/L添加水平时样品加标回收率为72.52%~106.37%,RSD(n=6)为2.25%~8.8%。并运用该方法对市售的空心胶囊进行了检测,结果表明,在25批空心胶囊样品中,有4批空心胶囊检测含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),它们的含量范围分别是1.40 mg/kg~2.63 mg/kg和1.24 mg/kg~1.62 mg/kg;1批空心胶囊中检出含有DIBP,含量是1.85 mg/kg。该方法灵敏度高,操作简便、准确,效率高,适用于快速测定空心胶囊中邻苯二甲酸酯类物质的含量。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类环境雌激素

建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。     

烟台市市售白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质污染调查

目的了解烟台市市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的污染水平,为强化监督和监管提供依据,保障消费者的食用安全。方法按照《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》中的食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的操作程序,并根据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定的16种酸酯类化合物测定方法进行检测,本课题组对烟台市市售的35份白酒样品进行了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)等16种邻苯二甲酸酯类物质的检测。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)检测限为0.10 mg/kg,其余15种邻苯二甲酸酯类物质均为0.05 mg/kg,65.71%的样品中检出DIBP和DBP,其中DBP最大值为2.14 mg/kg,DMP、DEHP、DEP、DPP的检出率分别为25%、20%、8.5%、2.85%。DIBP、DBP、DEHP、DEP、DMP、DPP检出均值分别为0.404、0.396、0.216、0.206、0.104、0.0546 mg/kg,其余10种均未检出。结论白酒中普遍存在增塑剂的污染,可能是由包装材料迁移到产品中,需要加大监测和监管力度,降低消费者的健康风险。     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量.样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%,相对标准偏差为2.69%～5.84%,说明本方法准确可靠.14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移.     

气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定含油调料品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25 μg/L~500 μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以含油调料品为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6 %~120 %之间。     

冷冻法结合GC-MS/MS测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物

为了建立一种快速、高效、便捷测定植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，对冷冻法结合GC-MS/MS检测植物油中19种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法进行了研究。结果表明：（1）将前处理方法中–18℃冷冻保存24h改为–36℃冷冻保存12h，节省了样品前处理时间；（2）与LS/T6131—2018《粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定》方法相比，除了对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯8种邻苯二甲酸酯类化合物的测定外，增加了对11种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯和邻苯二甲酸二壬酯；（3）与LS/T6131—2018方法中外标法定量相比，增加了同位素内标法定量，比较了同位素内标法和外标法在测定植物油中邻苯...     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

反相液相色谱法测定膏状香精中邻苯二甲酸酯类

采用反相液相色谱法研究了膏状香精中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)4种邻苯二甲酸酯的萃取条件。利用正交实验对影响萃取总量的3个主要因素(正己烷用量、超声时间、水浴温度)进行了优化,确定了萃取的最佳条件:正己烷用量10mL,超声时间25min,水浴温度15℃。结果表明,该分析条件下,样品猪骨膏、牛肉膏的加标回收率为90%~94%。用乙腈-水等梯度洗脱(75∶25),4种PAEs分离较好,在0.5~20mg/L之间,色谱峰面积与4种邻苯二甲酸酯的浓度呈现良好的线性关系。     

婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯的迁移残留分析

建立婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。样品经正己烷振荡萃取,4℃(3 000 r/min)离心后用气相色谱质谱法检测。在本实验条件下,奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在0~8.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.018~0.45 mg/kg,相对标准偏差2.93%~10.23%。该方法能同时检测婴幼儿奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物,简单易操作,回收率及精密度均能达到分析要求,结果较满意。     

湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。     

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

皮革制品中邻苯二甲酸二异丁酯含量的检测方法研究

采用超声波提取法,以正己烷为溶剂提取皮革制品中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。用固相萃取方法(SPE)净化样品,用GC-MSD法测定皮革制品中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)增塑剂含量,外标法定量,选择离子监测进行阳性确证。实验表明:该方法准确可靠,重现性好,当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂为100mg/kg时,平均回收率为94%,相对偏差小于5%,检测低限为10mg/kg,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中17种塑化剂

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中17种塑化剂(包括邻苯二甲酸二异壬酯)的方法。方法采用正己烷饱和乙腈萃取,专用固相萃取柱净化,丙酮洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱质谱联用仪测定。结果 17种塑化剂的线性关系较好,方法检出测限范围在0.01~0.5 mg/kg,在高、中、低3个水平下进行植物油样品加标试验,平均回收率为76.5%~105.2%,相对标准偏差RSD8.0%(n=6)。结论本研究所用方法与GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较,不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰,明显降低方法的检出限,且操作简便、溶剂用量小、重现性好。     

养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DnBP含量高达38mg/kg(体重,干重),其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关(P<0.01)。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。     

QuEChERS结合GC-MS法快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C₁₈)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。     

大气压化学电离-液相色谱串联质谱法测定油基食品中的18种邻苯二甲酸酯类化合物

根据2011年6月卫生部公示的食品中17种禁用邻苯二甲酸酯的名单,本方法采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定含油食品中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的分析方法。食品采用乙腈提取,加入水稀释后,正己烷液液萃取,样液浓缩至干后,甲醇定容。采用C18液相色谱柱分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离,大气压化学正离子电离,多反应监测模式测定。在该优化方法条件下,18种邻苯二甲酸酯检测限（LOQ）在0.05~0.5 mg/kg之间,方法回收率为53.4%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为7.2%~24.6%。应用本方法分析了植物油、起酥油、辣椒酱、豆辨酱、饼干等多种食品中18种邻苯二甲酯类物质含量,经与标准方法相比,表明本方法操作简单、测定结果准确,可以作为食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。     

气液微萃取技术与气相色谱-质谱法联合快速检测包装食品中15种邻苯二甲酸酯

本文利用气相色谱-质谱法(GC-MS)与气液微萃取技术(GLME)相联合的方法,对包装食品当中的15种邻苯二甲酸酯(PAEs,如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯及邻苯二甲酸二甲氧基乙酯等)进行快速检测。最终结果得知,二者相联合的检测方法在检测包装食品中塑化剂方面有重要价值。