V-Ti-O催化剂上一步氧化合成异烟酸

利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸.对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品.考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响.结果表明:酸性氧化物助剂利于提高催化性能,碱性氧化物则会抑制催化活性.V/Ti(原子比)、反应温度和进水量对异烟酸产率有显著影响.在V-Ti-Cr-Al-P催化剂上,当V/Ti为0.21,反应温度310℃,4-甲基吡啶液体积空速小于0.3 h-1,空气/水/4-甲基吡啶(摩尔比)为96/70/1时,异烟酸的产率可以达到82%.     

异烟酸乙酯的相转移催化合成

以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵 )为相转移催化剂合成了异烟酸乙酯。无水乙醇既为溶剂又为反应物 ,所以固定无水乙醇与异烟酸的比例为 1∶ 1 7(摩尔比 ) ,即异烟酸 4.9g( 0 .0 4 mol) ,无水乙醇 40 m L,使无水乙醇大大过量。利用正交实验考察浓 98%H2 SO4(质量分数 ,下同 )用量 ,BTEAC用量 ,反应液最终温度对产率的影响。实验确定了最佳反应条件 :H2 SO45 .5 g,相转移催化剂 0 .3g,最终反应温度 1 0 5°C,收率 82 .6%。在其他条件相同而不加相转移催化剂时收率只有44.6%,实验结果表明相转移催化剂的使用可以提高异烟酸乙酯的产率。     

邻硝基苯甲醛合成方法研究进展

综述了近年来国内外有关邻硝基苯甲醛化学合成方法的研究进展和成果。重点阐述了以邻硝基苄醇、邻硝基甲苯和其它化合物为起始原料,以过氧化物、铬酐、高锰酸钾和氧气／空气等为氧化剂的合成方法。其中,以邻硝基甲苯为原料、金属卟啉为催化剂、氧气／空气为氧化剂的合成方法具有反应条件温和、氧化剂清洁且廉价易得、操作简单、环境友好等优点,具有广阔的应用前景。     

氯化氢催化酯化反应合成2-氯异烟酸甲酯

以2-氯异烟酸为起始原料,在氯化氢催化下和甲醇经酯化反应合成纯度98.5%以上的医药中间体2-氯异烟酸甲酯,收率77.7%。目标化合物进行了1 H NMR、IR和GC-MS表征。条件实验表明:当氯化氢浓度为26%,反应温度为40℃,反应时间为3h时,反应效果最佳。探讨了2-甲氧基异烟酸甲酯副产物产生的原因,并对副产物产生的机理进行了推测。     

固体超强酸S2O^2-8／ZrO2-SiO2催化合成异烟酸甲酯

以异烟酸、无水甲醇为原料,固体超强酸做催化剂,合成了异烟酸甲酯.考察了催化剂种类、醇酸物质的量比、催化剂用量以及反应时间等因素对产品收率的影响,得出最佳工艺条件为甲醇与异烟酸的物质的量比为81,固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-SiO2的用量为反应物总质量的2.5%,反应时间为3h.在此工艺条件下产品收率达85%以上,精制后异烟酸甲酯产品纯度＞99%.     

金属卟啉仿生催化氧气氧化4-甲基吡啶制备异烟酸

研究了一种以金属卟啉为仿生催化剂,催化氧气液相氧化4-甲基吡啶绿色合成异烟酸(4-吡啶羧酸)的新方法。考察了不同金属卟啉对反应活性和目标产物选择性的影响,发现所有金属卟啉均具有良好的催化活性。系统地考察了温度、时间、氧气压力及催化剂浓度等因素对异烟酸选择性和收率的影响,结果表明,以5.0×10-5 mol/L的T(p-Cl)PPFeCl为催化剂,在1.25 mol/L的NaOH-EtOH溶液中于80℃、1.0 MPa的条件下反应8 h时,可得选择性为92.8%、收率为18.1%的异烟酸。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2SiO_2催化合成异烟酸甲酯

以异烟酸、无水甲醇为原料 ,固体超强酸做催化剂 ,合成了异烟酸甲酯。考察了催化剂种类、醇酸物质的量比、催化剂用量以及反应时间等因素对产品收率的影响 ,得出最佳工艺条件为 :甲醇与异烟酸的物质的量比为8∶1,固体超强酸催化剂S2 O2 -8/ZrO2 SiO2 的用量为反应物总质量的 2 5 % ,反应时间为 3h。在此工艺条件下产品收率达 85 %以上 ,精制后异烟酸甲酯产品纯度 >99%。     

电解氧化4-甲基吡啶合成异烟酸

以Ti基PbO2 为阳极 ,Cu或Ni为阴极 ,在硫酸介质中 ,电解氧化 4 甲基吡啶合成了异烟酸。经过实验确定的最佳合成条件为 :c(硫酸 ) =4 6 0mol/L ,c(4 甲基吡啶 ) =0 6 0mol/L ,电解电流密度i=6 0mA/cm2 ,t=6 0℃。在此条件下 ,异烟酸的收率为 6 4 6 % ,电流效率为 6 7%。同时还研究了电解过程中反应物转化率、电流效率、槽压的变化规律。经示波极谱、红外光谱和熔点测定法证明电合成的物质为异烟酸 ,质量分数为 97 7%。     

4-甲基吡啶直接电氧化合成异烟酸工艺条件的研究

以Ti/PbO2为阳极,Pb为阴极,硫酸溶液为电解质,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中,直接电氧化4-甲基吡啶合成异烟酸,并考察了阳极电解液中4-甲基吡啶及硫酸浓度,通电量,电流密度和温度对异烟酸收率和电流效率的影响,得到的工艺条件为阳极电解液中4-甲基吡啶和硫酸的质量分数分别为10%和25%,通电量18.65(A.h),电解电流密度60 mA/cm2,60℃,在此条件下重复试验,异烟酸平均收率达到92.2%,平均电流效率50.9%。     

对叔丁基苯甲醛合成研究进展

叙述了采用化学氧化法、氧气(空气)氧化法及电解氧化法等合成对叔丁基苯甲醛的研究进展,评述了各种合成方法的优缺点.认为采用多相固相催化剂进行液相选择性氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲醛是开发前景最好的方法,研究多相固体催化剂的制备方法、选择合适的反应条件成为该方法的关键.     

黑磷制备的研究进展

黑磷是结构类似于石墨的层状材料,在很多领域具有很好的应用前景。结合国内外相关文献,详细介绍目前开发的黑磷制备方法,包括高压法、铋熔化法和矿化法,分析讨论各种制备方法的优缺点,提出常压矿化法具有工业化应用前景。研究矿化法制备黑磷的原理,简化其工艺流程,缩短反应时间是未来的一个研究方向。     

葡萄糖二酸的生物炼制及应用研究进展

葡萄糖二酸是含有多羟基的二元酸,广泛来源于葡萄糖基物质,可用于可降解聚合物、药物和食品等产品的制备。本文介绍了硝酸氧化、TEMPO氧化等化学法和生物法制备葡萄糖二酸的原理和方法,并综述了其在抗癌及显像剂药物、聚合物等方面的应用。     

烟酸的制备与前景展望

烟酸是维生素B类药物,学名β-吡啶-甲酸,广泛用于医药、农业、饲料、食品添加剂、染料和日用化学品等各领域,是一类发展前景较好的精细化工产品,本文综述了国内外烟酸生产工艺概况及市场发展前景。     

纳米二氧化铈的制备及应用研究进展

综述了近年来纳米二氧化铈的制备方法及其最新研究进展,指出了不同制备方法的优缺点,并介绍了纳米二氧化铈在汽车尾气净化、紫外吸收、化学机械抛光、燃料电池、光催化等方面的应用。     

表面活化甲壳素固定化Gibberella intermedia生物转化制备异烟酸

甲壳素及其衍生物资源来源广泛、具有生物安全性,在材料、食品、化工等领域拥有良好的应用前景。本研究首次尝试采用经表面活化的甲壳素为包埋材料对产腈水解酶的G. intermedia游离细胞进行固定化,对固定化条件进行了初步优化,选取甲壳素质量分数3%,三聚磷酸钠质量分数7%,固定化时间5 h,固定菌体浓度为20g/L时催化活力达到最高。对固定化细胞的催化应用特性进行了表征,结果表明固定化细胞对4-氰基吡啶转化反应的最适反应温度为50℃,最适pH值为7.0;最适底物浓度为125mmol/L,最大产物耐受浓度为400mmol/L,均明显优于游离细胞。探索了将制备的固定化细胞直接应用于4-氰基吡啶生物转化合成异烟酸,固定化细胞可重复利用14批次,而相应游离细胞仅为3次。     

蒽醌生产方法及其催化剂研究进展

论述了国内外制备蒽醌的方法及其催化剂,并简单介绍了国内蒽醌生产方法的应用。通过比较,认为蒽气相氧化法具有原料充足、环境友好、操作简便等优点,符合目前环境对蒽醌生产行业的要求,是较为理想的蒽醌生产方法。催化剂是以Al2O3为载体的V2O5为主体的复合催化剂。国内近年大量上马一批蒽气相氧化项目,但多引进国外技术,研究和开发国产催化剂和设备已成为蒽醌生产行业的迫切任务。     

磷酸二氢钾的制备与应用研究进展

阐述国内磷酸二氢钾的制备方法 (中和法、复分解法、直接法、结晶法、电解法、萃取法和离子交换法等)及其在农业、食品行业和工业上的应用。提出中和法成本较高,但产品品质较好;复分解法成本低,但品质不如中和法;萃取法则综合了上述两种方法的优势,成本适中,产品纯度高,在诸多制备方法中具有较大的优势。磷酸二氢钾在叶面喷肥上应用较为广泛,能显著提高农作物产量,且磷酸二氢钾水溶性优良,可以作为全水溶性肥料;在食品行业作为营养添加剂也有广泛应用。     

国内氨基磺酸盐高效减水剂研究进展

分析了氨基磺酸盐高效减水剂的分子结构;探讨了氨基磺酸系高效减水剂的性能及其合成原理;综述了国内氨基磺酸系高效减水剂的研究进展及发展趋势。     

腐植酸肥料的研究进展及前景展望

阐述腐植酸提取工艺的进展及其功能与应用,以及腐植酸类肥料的开发现状和前景展望。矿质腐植酸是化肥中腐植酸的最主要来源,但需经过氨化、酸解、氧化等活化处理才能发挥其最大功效;生化腐植酸肥料应用潜力巨大,但其理论和应用研究仍然任重道远。     

乳化酸酸液体系配方研究进展

介绍了乳化酸的酸化机理和乳化酸改造地层的主要特点,综述了目前国内外各油田所研制的各种乳化酸的配方及性能特点,对目前国内乳化酸酸化及酸压技术所存在的问题进行了讨论,并展望了乳化酸的发展方向。