基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辉钼精矿中铼时,钼因具有丰富的谱线,会对铼的测定产生严重的光谱干扰。为了消除基体钼对铼的干扰,实验使用30 mL硝酸-1 mL氟化氢铵-40 mL过氧化氢体系溶解样品,并将基体钼氧化成三氧化钼沉淀后过滤,选择铼的分析谱线为Re 197.312 nm,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼的方法。结果表明,校准曲线的线性相关系数r为0.999 99,方法的检出限为0.000 2%。实验方法用于测定辉钼精矿样品中铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%～6.0%。分别按照实验方法和YS/T 555.10—2009中规定的分光光度法测定钼精矿成分分析标准物质GBW07144和辉钼精矿样品中铼,结果相一致。     

非标准钼精矿氧压煮法制取仲钼酸铵和高铼酸铵

本文着重研究氧压煮法,硝酸分解法和氯碱分解法处理同一非标准钼精矿。结果表明,上述方法技术上均可行,可获得较高的同一技术指标。综合对比,以酸性介质氧压煮法为优。非标准钼精矿经酸性介质氧压煮接后续常规方法可制取 MSA-2以上标准的仲钼酸铵和纯度为四个九的高铼酸铵,其原辅材料单耗与处理标准钼精矿相同。