磁控溅射工艺参数对Pb(Zr,Ti)O3薄膜织构的影响

利用RF磁控溅射法制备了Pb(Zr,Ti)O3(PZT)铁电薄膜,利用X射线衍射(XRD)法研究了薄膜的相组成及溅射工艺参数对薄膜织构的影响.结果表明,在小靶基距时,过高溅射功率不利于获得纯钙钛矿相的PZT铁电薄膜.溅射功率及溅射气压影响PZT薄膜的织构及其织构散漫度,提高溅射气压及溅射功率,(111)织构漫散度随之提高.在靶基距为80mm时,选择150w、0.7Pa的溅射工艺可获得具有最佳(100)织构的PZT薄膜.     

Sol-gel法制备Pb(Zr0.53Ti0.47)O3铁电薄膜

利用Sol-gel工艺在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)薄膜,研究了退火温度、保温时间和薄膜厚度对其晶相、微观结构和铁电性能的影响.在500℃退火处理的PZT薄膜开始形成钙钛矿相;在550℃退火处理的PZT薄膜基本形成钙钛矿相结构;升高退火温度(500～850℃)、延长保温时间(30～150min)、增加薄膜厚度(120～630nm)都有利于PZT晶粒的长大.在650～750℃退火的PZT薄膜具有较好的铁电性能,保温时间对PZT薄膜的铁电性能影响不大,PZT薄膜的厚度为200～300nm时可以得到比较好的铁电性能.在退火温度750℃、保温时间30min条件下退火处理厚310nm的PZT薄膜,其剩余极化值(2Pr)和矫顽电场(2Ec)分别是72μC/cm2、158kV/cm.     

退火工艺对溶胶凝胶Pb(Zr0.52Ti0.48)O3薄膜残余应力的影响

使用溶胶凝胶法制备了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 铁电薄膜,分别利用原子力显微镜、X射线衍射及面探扫描技术分析了薄膜的组织结构,并运用掠入射X射线衍射法研究了不同工艺条件下制备的薄膜的残余应力.研究表明溶胶凝胶薄膜在600℃退火30min后完全晶化,组织结构均匀.不同工艺下制备的薄膜均受残余拉应力,随着退火温度及退火时间的延长,薄膜中的残余应力逐渐增大,而随着薄膜厚度的增加,残余应力先增大然后减小.     

PVD法制备(Ti,Al)N涂层中残余应力对其质量的影响

在国产离子镀和空心阴极离子镀复合镀膜机上,通过改变脉冲偏压值制备了(Ti,Al)N涂层。用X射线衍射仪对涂层的相组成进行了检测分析,并通过测得的衍射谱线计算了(Ti,Al)N涂层中的残余应力值;扫描电镜观察涂层表面微观形貌显示涂层表面存在"大颗粒"现象;用材料表面微纳米力学测试系统检测了涂层与基体间的结合力和涂层的硬度值。对涂层中残余应力与质量和性能之间关系的研究分析表明:(Ti,Al)N涂层中存在着残余压应力,且随脉冲偏压值的增加其值有先减小后增大的趋势;涂层中"大颗粒"现象随脉冲偏压值的提高能够显著得到减轻,涂层与基体间结合力得到提高,涂层的硬度值增大,涂层质量和力学性能均得到改善。     

室温磁控溅射制备(Ti,Zr)N薄膜及其性能研究

采用直流反应磁控溅射工艺,在载波片和Al基材上制备出金黄色的(Ti,Zr)N薄膜.(Ti,Zr)N薄膜具有比TiN薄膜更高的硬度和更强的耐腐蚀性能.用XRD衍射方法和扫描隧道显微镜对薄膜的晶体结构、微观表面形貌和电子结构进行了测试分析.XRD结果表明,(Ti,Zr)N薄膜为多晶态,存在TiN和ZrN两种分离相;从表面形貌可知,薄膜表面平整,晶粒排列致密且无连接松散的大颗粒;STS谱表明,Zr掺杂后,禁带宽度仍为1.64eV,但在禁带内增加了新能级,新能级的宽度分别为0.33eV和0.42eV,这也正是掺杂Zr后,薄膜仍呈现金黄色的主要原因.     

X射线衍射技术在薄膜残余应力测量中的应用

残余应力测量在薄膜材料研究中具有重要的意义,综述了薄膜残余应力X射线衍射技术测量的研究现状,其中介绍了强织构薄膜残余应力X射线衍射测量技术;同时对由于G(o)bel平行光镜、毛细管元件及二维探测器等X射线功能附件的发展,以及同步辐射源X射线的应用而带来残余应力分析的新进展进行了介绍.     

LaNiO3缓冲层对Pb(Zr,Ti)O3铁电薄膜的影响

采用化学溶液法在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备了PbZr0．4Ti0.6O3／LaNiO3(PZT／LNO)多层薄膜。X射线衍射测量表明LNO缓冲层的引入使PZT薄膜(111)择优取向度减小,(100)取向增加。原子力显微镜测量表明引入LNO缓冲层使得PZT薄膜表面更加平整、致密。在LNO缓冲层上制备的PZT薄膜具有优良的铁电特性和介电特性：LNO缓冲层厚度为40nm时,500kV／cm的外加电．场下。剩余极化(Pr)为37．6μC／cm^2,矫顽电场(Ec)为65kV／cm;100kHz时,介电常数达到822,并且发现LNO缓冲层的厚度为40nm,PZT的铁电、介电特性改进最为显著。     

(Pb0.90La0.10)Ti0.975O3/LaNiO3薄膜的射频磁控溅射制备和性能研究

采用射频磁控溅射技术,以LaNiO3(LNO)作为过渡层,在SiO2/Si(100)、Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上分别获得了(100)、(110)取向的(Pb0.90La0.10)Ti0.975O3(PLT)铁电薄膜.研究了LNO/Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)和LNO/SiO2/Si(100)基底对PLT薄膜微结构和铁电性能的影响.实验结果表明,与在LNO/Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基底上沉积的(110)取向的PLT薄膜相比较,在LNO/SiO2/Si(100)基底上沉积的高度(100)取向的PLT薄膜具有更好的微结构和更高的剩余极化强度,其2Pr为40.4μC/cm2.     

残余应力测定的基本知识——第四讲 X射线应力测定方法(三)

5辐射、衍射晶面与应力常数 5.1辐射和滤波片 X射线管发射的X射线分为连续谱线和标识谱线(图19).X射线衍射分析使用标识谱线.当X射线管电压达到并超过靶材的激发电压VK时,来自阴极的高速电子具有了充分的动能,能够撞出靶原子内层(例如K层)电子而产生空穴,原子处于激发状态,外层(例如L和M层)电子向空穴跃迁,以使原子恢复常态;跃迁电子的能级之差以X光量子的形态辐射出来,便是标识谱线.     

残余应力测定的基本知识——第四讲 X射线应力测定方法(一)

1 确定测试方法的依据 当接到一项X射线应力测定任务时,该从哪些方面来准备和考虑,以便正确选择测试方法和工作方案呢?     

Residual stress analysis of thin films and coatings through XRD experiments

Residual stresses are one of the crucial parameters determining the performances of structural as well as functional materials. In the case of coatings and films, the substrate and the deposition process may determine very high residual stress fields which can affect both performances and surface integrity, since adhesion or cracking resistance can be strongly altered. The accurate and reliable assessment of residual stress is thus mandatory for the evaluation of these materials. In this paper we applied a new approach to evaluate the residual stress by means of the analysis of a single 2D-diffraction image collected by a laboratory X-ray microdiffractometer equipped with an image plate detector. The residual stress in thin films of LaCoO₃ was calculated and correlated to cubic-to-rhombohedral phase transformation.     

在Si基底上真空蒸发沉积Ag-MgF2复合薄膜的内应力研究

报道了用电子薄膜应力分布测试仪测量了不同温度、不同厚度的Ag-MgF2复合薄膜的内应力变化情况，得到了基底温度(退火温度)在300～400℃范围内薄膜平均应力最小，且处于张应力向压应力转变区城。XRD分析表明，在Ag-MgF2复合薄膜中Ag对复合薄膜内应力的影响大于MgF2。     

Pb(Hf_(0.3)Ti_(0.7))O_3铁电薄膜的制备与性能研究

采用脉冲激光沉积方法在不同温度下生长Pb(Hf0.3Ti0.7)O3(PHT)铁电薄膜,利用各种表征手段测试并分析薄膜的微观结构和电性能。研究表明,生长温度为400℃沉积的PHT薄膜具有良好的(111)择优取向;PHT薄膜矫顽场(2Ec)为390 kV/cm,剩余极化强度(2Pr)为53.1μC/cm2,经1.5×109次翻转后剩余极化强度保持85%;PHT薄膜绝缘性能良好,相对介电常数约为540。PHT薄膜有望应用于铁电随机存储器。     

紫外激光脉冲沉积法制备高温超导（Bi,Pb）2Sr2CaCu2O8薄膜的研究

用紫外脉冲激光沉积技术在单晶衬底上制备高温超导(Bi,Pb)2Sr2CaCu2O8薄膜,系统研究了不同镀膜参数对薄膜结晶质量的影响,获得了优化的镀膜工艺。并在较低温沉积、高温退火,以及高温沉积两种工艺下均获得了具有c轴取向、无杂相及无挥发(分解)的(Bi,Pb)2Sr2CaCu2O8薄膜。相比于高温沉积,低温沉积、高温退火制备的薄膜结晶质量更好。     

Pulsed laser deposition of epitaxial ferroelectric Pb(Zr,Ti)O3 films on silicon substrates

We report on the epitaxial growth and electrical properties of Pb_0.52Zr_0.48TiO₃ (PZT) thin films deposited by Pulsed Laser Deposition (PLD) on SrTiO₃ (STO)-buffered Si(001). Previously to PZT growth, 40 nm-thick (La,Sr)MnO₃ (LSMO) layer was deposited to serve as electrical bottom electrode. The 200 nm-thick PZT film epitaxy was optimized by PLD on STO-buffered Si(001).The high contrast of stable artificially poled ferroelectric surfaces evidences the good ferroelectric properties of the PZT thin film. The structural as well as the physical properties of the PZT/LSMO/STO/Si(001) structure prove that very good quality layers have been obtained for films grown on silicon substrate.     

物理气相沉积薄膜应力产生机理的理论分析

在一维线性谐振子模型基础上,应用薛定谔方程分析了晶体中原子的概率分布;将晶体中原子的概率分布定义为原子云,解释了物理气相沉积法制备薄膜时残余应力产生的原因,建立了薄膜残余应力产生机理的理论模型.     

Sol-Gel Based Soft Lithography and Piezoresponse Force Microscopy of Patterned Pb(Zr_(0.52)Ti _(0.48))O_3 Microstructures

Sol-gel based soft lithography technique has been developed to pattern a variety of ferroelectric Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT) microstructures,with feature size approaching 180 nm and good pattern transfer between the master mold and patterned films.X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy confirm the perovskite structure of the patterned PZT.Piezoresponse force microscopy(PFM) and switching spectroscopy piezoresponse force microscopy(SSPFM) confirm their piezoelectricity and ferroe...     

不同衬底制备稀土Nd+3掺杂SnO2薄膜的XRD、SEM分析

采用真空气相沉积法在玻璃和单晶硅衬底[111]上制备纳米SnO2及稀土金属钕掺杂薄膜，并对薄膜进行热处理。对薄膜进行XRD、SEM测试。实验显示，不同衬底制备SnO。薄膜在未掺钕时结构有明显区别，采用同样工艺条件在玻璃衬底上制备的SnO2薄膜没有显示择优生长；在硅衬底上制备未掺钕SnO2薄膜显示出沿[101]晶向择优生长趋势。掺钕（5at％）玻璃衬底制备的薄膜沿[110]衍射峰较强，但薄膜基本呈现自由生长；掺钕后硅衬底制备的薄膜则强烈沿[110]晶向择优生长，随掺钕含量增加择优生长趋势消失，当掺钕含量为（5at％）时薄膜呈自由生长结构较完善。SEM给出在玻璃基片生长的薄膜表面形貌呈均匀小颗粒状，平均晶粒尺寸在30nm左右。硅基片制备的薄膜表面则呈紧密均匀带孔颗粒状；颗粒尺寸约1000nm与计算值相差较大。两种衬底制备的SnO2薄膜经稀土钕掺杂可抑制晶粒生长。本实验中钕掺杂量为5at％（热处理T=500℃，t=45min）时薄膜结构特性最佳。