笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂的合成研究

以甲基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。考察了反应温度、反应时间、溶剂对产率的影响,最佳工艺条件为:甲基三氯硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2∶1,以二乙二醇二甲醚作溶剂,反应温度为120℃,反应时间为8 h。采用FTIR、1HNMR对产物结构进行了表征,测试了产品的阻燃和抗静电性能。结果表明,该化合物在失重20%时的分解温度为478.5℃,有优良的阻燃抗静电性能。     

阻燃成炭剂二甲基硅氧基双笼环磷酸酯的合成

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与二甲基二氯硅烷反应合成阻燃成炭剂——二甲基硅氧基双笼环磷酸酯,即二甲基硅酸二{1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4)-甲}酯(DSDE)。考察了不同溶剂、反应温度和反应物配比对产物产率的影响,得到了最佳的反应条件是PEPA与二甲基二氯硅烷的摩尔比为2.16∶1,产率达92.6%。通过FTIR、1HNMR、元素分析、差热分析及极限氧指数表征了产物的结构及性能。研究表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。     

尼龙成炭剂的研制及其在无卤阻燃PP中的应用

通过熔融挤出的方法制备了低熔点尼龙成炭剂尼龙6/氯化钙/有机蒙脱土(PA6/CaCl2/OMMT)(NCA),并将其与膨胀型阻燃剂复配后用于聚丙烯(PP)中。通过电子拉力试验机、水平垂直燃烧测试仪、灼热丝试验仪和差示扫描量热(DSC)测试仪等手段研究了NCA含量对阻燃PP力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,随着NCA含量的增大,阻燃PP材料的阻燃性能变好,力学性能没有明显变化。当NCA质量分数为6%时,材料满足UL94 V-0级(3.2、2.5 mm)。增大共聚PP的比例有利于提高材料的韧性,当均聚PP与共聚PP的质量比为1:1时,阻燃材料表现了优异的平衡力学性能,Izod缺口冲击强度达到5.2 kJ/m2,同时阻燃性能良好。     

季戊四醇基成炭剂对PP阻燃效果的分析

用3种不同的成炭剂:季戊四醇(PER)、1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)、二(1-氧代-4-亚甲氧基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)苯基膦酸酯(BCPPO)复配酸源和气源,阻燃PP通过红外(IR),热重(TG),锥形量热分析和扫描电镜等,考察了3种不同成炭剂的吸水性、相容性、热性能、阻燃效率的异同及互相之间的关系,并探讨了其阻燃PP的机理,结果表明:在阻燃性、成炭性、相容性等方面PER经过改性的PEPA和BCPPO比PER有了明显提高,并且经二次改性后的BCPPO,在对PP的阻燃性能上比一次改性的PEPA有了较大幅度的提高,原因是由成炭剂含炭量引起,3种成炭剂的炭含量排序是BCPPO>PEPA>PER.     

多羟基结构三嗪成炭剂在膨胀阻燃PP中的应用

以二乙醇胺为侧链,三聚氯氰和哌嗪为主链,采用一锅法制备了一种多羟基三嗪成炭剂(CDP),将其与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀阻燃剂(IFR)用于阻燃聚丙烯(PP)。采用垂直燃烧、极限氧指数、热失重分析等手段研究了阻燃PP的阻燃性能和热稳定性,并用扫描电子显微镜(SEM)对炭层形貌进行了研究。结果表明,APP和CDP具有良好的协同阻燃效果,当APP与CDP质量比为2∶1时,协同阻燃效果最优,仅添加20% IFR,即可使PP达到UL94 V–0级别,LOI为29.5%。热失重分析表明该复合材料在800℃具有最高的残炭量,SEM也显示形成了连续致密的炭层。     

笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂的合成研究

以甲基三甲氧基硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状含硅季鏻阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。讨论了温度、时间、溶剂等对产率的影响。其最佳工艺条件为:甲基三甲氧基硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2∶1,以二甲苯作溶剂,反应温度为140℃,反应时间为8h。并用红外图谱、核磁图谱及差热图谱表征了产品的结构及性能,还对产品作了应用研究。实验表明该化合物分解温度为478.5℃,有优良的阻燃抗静电性能。     

有机硅副产物的综合处理

结合有机硅产业发展,介绍了直接法合成甲基氯硅烷过程中的副产物甲基三氯硅烷、高沸物、低沸物、共沸物、废触体、浆渣的处理方法。     

哌嗪基和乙二胺基三嗪成炭剂合成及性能比较

通过合成产率及阻燃性能测试对哌嗪基和乙二胺基三嗪成炭剂的合成及性能进行了比较研究。结果表明:和哌嗪基成炭剂相比,乙二胺基成炭剂的水溶性较大,氯质量分数较高,产率较低;哌嗪基成炭剂的热稳定性和阻燃效果好于乙二胺基成炭剂的。当哌嗪基成炭剂与聚磷酸铵(APP)复配的膨胀型阻燃剂质量分数为28%时,聚丙烯(PP)的阻燃级别可通过V-0级;而乙二胺基成炭剂与APP复配的膨胀型阻燃剂质量分数为28%时,阻燃PP燃烧过程中有滴落,其阻燃级别仅达到V-1级。     

新型有机硅阻燃成炭剂的热性能及成炭机理的研究

传统膨胀型阻燃剂(IFR)中的炭源为小分子醇类化合物,因此阻燃剂具有易吸湿、易迁移、与聚合物基体不相容等缺点。为了改进这些缺点,合成了一种新型的含有机硅的三嗪类大分子成炭剂(CA),将其与多聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂用于聚丙烯(PP)阻燃。通过红外光谱、热失重分析、极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热仪、扫描电子显微镜等手段研究了CA的热性能、燃烧性能、成炭机理以及APP与CA的配比对PP阻燃性能、热稳定性能的影响。结果表明,所合成的CA显示出较好的热稳定性和优异的成炭性,残炭率为25.6%(600℃)。另外,APP与CA在阻燃PP中具有协同阻燃作用;IFR的加入能大幅度降低PP阻燃体系的热释放速率和总释放热,有效地降低烟释放量及烟释放速率,提高PP的阻燃性能。     

含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用

以1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷（SPEPA）以及丙基三甲氧基硅烷（PTMO）为原料,实现对一种含硫、有机硅、磷三元素协同阻燃成炭剂——丙基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯（PSTSPE）的合成。考虑反应温度、溶剂、反应时间和物料比对PSTSPE产率的影响。结果表明,最佳反应条件是：n(SPEPA)∶n(PTMO)=3.3∶1。先在130℃下反应,分馏时间2 h,之后升温至150℃反应,分馏时间8 h,此时PSTSPE的产率能达到94.3%。此外,通过1H-NMR、FTIR、TG/DTA以及LOI对PSTSPE的结构和性能进行表征测试。测试结果表明,该化合物具有良好的热稳定性,当分解温度在325℃,PSTSPE与MPP的复配比为1.5时,化合物的LOI能达到34%,且不低落。由此可见,化合物PSTSPE的阻燃和成炭防滴落效果良好,并且同MPP复配后表现出明显的协同增效性。     

超支化三嗪成炭剂阻燃聚丙烯

将自制的超支化三嗪成炭剂（CFA）与聚磷酸铵（APP）以1∶1的比例复配成膨胀型阻燃剂（IFR）,用于聚丙烯（PP）的阻燃。采用冲击实验、拉伸实验、极限氧指数仪、垂直燃烧（UL 94）和扫描电子显微镜 (SEM)等方法表征了PP阻燃复合材料的力学性能、阻燃性能,分析了断面形貌。结果表明,添加阻燃剂后,冲击强度呈先增加后降低的趋势,拉伸强度则随着阻燃剂含量的增加不断下降,但降幅不明显;含有15 % IFR的阻燃复合材料,其垂直燃烧等级即可通过UL 94 V-0级测试,显示出复合IFR具有优秀的阻燃效果。     

含硅成炭剂的合成及其在阻燃PP中的应用研究

以三聚氰氯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷及对苯二胺为主要原料合成了一种含有机硅的三嗪类成炭剂（CA）,将其与多聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂(IFR)用于聚丙烯(PP) 阻燃。研究了APP与CA的配比及用量对PP阻燃性能、力学性能和热稳定性能的影响。结果表明,阻燃改性后的PP具有良好的阻燃性能和力学性能;CA具有优良的成炭作用,含硅基团能够促进PP成炭,提高了PP的热稳定性,有效地抑制了PP的进一步燃烧;当APP/CA为3/1、复配阻燃剂添加量为28 %（质量分数,下同）时,阻燃 PP的极限氧指数为32.5 %,垂直燃烧达UL 94 V-0级。     

不同取代结构的三嗪成炭剂在聚乳酸材料中燃烧性能的研究

以乙醇胺、二乙醇胺、吗啡啉为侧基分别取代三聚氯氰制备出三种不同侧链结构的三嗪成炭剂CFA-e、CFA-d、CFA-m,将其和次磷酸铝(AHP)按照质量比1︰2复配成无卤阻燃剂,通过氧指数仪、燃烧级数测定仪、锥形量热仪、热重-红外联用仪研究不同结构的三嗪成炭剂在聚乳酸(PLA)材料中的阻燃和燃烧性能,揭示结构与性能的关联...     

有机硅、硫、磷阻燃成炭剂的合成与应用研究

以丙基三甲氧基硅烷(PTMO)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种笼状硫代磷酸酯阻燃剂——丙基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(PSTSPE)。同时探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,并得到合成反应的最佳条件:SPEPA与PTMO的物质量比为3.3:1,第一步在130℃下反应2 h,第二步在150℃下反应8 h。该条件下,产物的产率可达到94.3%。另外通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热分析(TG/DTA)及极限氧指数(LOI)测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明:产物具有良好的热稳定性,其可对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)产生良好的阻燃及成炭、防滴落效果;当其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时,表现出明显的协同阻燃效应。     

阻燃成炭剂笼状1-氧基磷杂-4-三甲基硅氧甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷酯的合成与应用

1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与三甲基氯硅烷反应合成阻燃成炭剂笼状1-氧基磷杂-4-三甲基硅氧甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷酯(PTSPA)。探讨了不同溶剂、反应温度和反应物配比对产物产率的影响,最佳反应条件是以二氧六环为溶剂,三乙胺为缚酸剂,PEPA与三甲基氯硅烷的物质的量比为1∶1.15,95℃反应8h,产率为91.6%。通过FT IR、1 H NMR、元素分析、极限氧指数及差热分析等技术表征了产物的结构及性能。实验表明,目标产物有较好的阻燃成炭性和热稳定性。     

聚磷酸铵和三嗪成炭剂复合聚丙烯在水煮条件下的阻燃和力学性能

将乙二胺代三嗪成炭剂(ETCA)与聚磷酸铵(APP)复配,制备了两种不同质量分数的双组分膨胀型阻燃剂(IFR)阻燃的聚丙烯(PP)材料,分别为23%IFR/PP、27%IFR/PP。通过极限氧指数仪、UL94垂直燃烧仪、锥形量热仪、电子万能试验机和冲击试验机等分别研究了80℃热水处理7 d前后的阻燃聚丙烯复合材料的燃烧性能与力学性能。结果表明,复配膨胀型阻燃剂的加入使PP材料的阻燃性能提高,但力学性能下降;两组双组分阻燃试样23%IFR/PP、27%IFR/PP在80℃热水处理3 d能保持UL94 V-0级别,LOI分别达27.7%和29.0%,3 d之后阻燃级别降为无级别,但是7 d之后LOI值仍能达25.3%和27.0%;水煮之后,相比于未水煮阻燃试样,23%IFR/PP、27%IFR/PP的拉伸强度下降,但冲击强度增加。     

有机硅树脂的合成及改性研究

文章以甲基三氯硅烷缩聚制得有机硅树脂中间体,采用醇酸树脂对该有机硅树脂进行了改性。通过实验成功地筛选出了合适的催化剂,并得出了最佳工艺条件。红外光谱分析表明有机硅树脂通过Si-O-C键化学接枝到醇酸树脂上。     

有机硅改性丙烯酸树脂皮革涂饰剂的合成研究

介绍以有机硅氧烷，丙烯酸酯为主原料，采用乳液聚合方式合成皮革涂饰剂的方法及其应用结果。     

含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用研究

以二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种Si、P、S三元素协同阻燃成炭剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(DPSSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及摩尔比等对产率的影响。其最佳反应条件：DMDPS和SPEPA摩尔比为1:2.2,升温至140℃,分馏反应7h,产率为92.7％。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明：该化合物热稳定性好,分解温度达350℃,应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中有良好的阻燃及成炭防滴落效果,并且其与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于PBT阻燃时表现有协同增效性。