双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3,在70℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰酯以摩尔比4,在85℃下反应5 h时,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为77.07%。并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮一磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响.当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%.     

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷（PO）和双三羟甲基丙烷（DTMP）以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件：n（PO）：n（DTMP）=4：1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95．04％。     

膨胀型阻燃剂三羟甲基丙烷磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以三羟甲基丙烷、磷酸、三聚氰胺为原料,用乙二醇作为分散剂,采用两步法合成了氮磷膨胀型阻燃剂三羟甲基丙烷磷酸酯三聚氰胺盐。对反应温度、反应时间、物料配比和分散剂等条件作了工艺考察。结果表明,第一步反应时间3 h、反应温度为60℃;第二步反应时间1.5 h,反应温度为60℃,分散剂为乙二醇;物料最佳摩尔比n(三羟甲基丙烷)∶n(磷酸)∶n(三聚氰胺)=1∶1∶1,该条件下阻燃剂剩炭率可达41%。通过红外光谱和热重分析对阻燃剂进行了表征,分别表明该阻燃剂具有N-H、C=N、P-O-C等特征峰,能够在有效的温度区间内发生热分解,起到阻燃作用。     

新型多元醇丙烯酸酯的合成研究

用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,初步考察了溶剂用量,原料配比,催化剂的组成及用量,阻聚剂的组成及用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明,最适宜的条件为:酸醇物质的量比为4.5∶1,对甲苯磺酸作催化剂用量为5%,对苯二酚作阻聚剂用量为1%,反应温度在85℃左右,反应时间在6h,酯化率可达90%以上。用红外光谱、高效液相色谱及质谱对产物进行定性定量。     

合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酯改性硅油的合成研究

以三羟甲基丙烷、丙烯酰氯与正辛酰氯为原料,经两步反应合成三羟甲基丙烷丙烯酸二辛酸酯,随后与低含氢硅油反应制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度,反应时间等因素对产物性能的影响,并进行了红外、核磁表征。     

导读

正王琪等采用六羟甲基三聚氰胺、丙烯酸为原料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺共同为催化剂,进行酯化反应合成氨基丙烯酸酯大单体。通过红外光谱对合成的氨基丙烯酸酯大单体进行表征,并分别对酯化反应的催化剂用量、最佳反应时间、最佳反应温度和六羟甲基三聚氰胺与丙烯酸的最佳反应配比进行了研究。     

酸性离子液合成双三羟甲基丙烷正辛酸酯

[Hmim]HSO4酸性离子液做为反应脱水剂和催化剂,以双三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酯化反应合成双三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了离子液用量、原料配比、反应温度、时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件为w([Hmim]HSO4)=15%,n(正辛酸)∶n(双三羟甲基丙烷)=4.4∶1,反应温度120℃,加热回流3.5h,酯化收率97%以上,该催化剂重复使用12次,酯化收率不见降低。     

分子筛催化合成紫外光固化涂料及应用研究

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,负载型催化剂Mo-MCM-41为催化剂,用直接酯化法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。考察反应温度、反应时间、催化剂种类和用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明:催化剂Mo-MCM-41催化效率高,酯化率最高可达到97%,产品为浅黄色透明黏稠液体,用红外光谱进行了结构鉴定,并对产物的应用性能做了对比分析。