松香醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成研究

以松香醇聚氧乙烯醚与马来酸酐为原料合成了琥珀酸酯磺酸钠，并对松香醇聚氧乙烯醚与马来酸酐的酯化反应，以及酯与亚硫酸氢钠的磺化反应进行了研究。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

实验室以用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)为原料,和氢氧化钠反应得到醇醚钠中间体,再与2-氯乙基磺酸钠反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AESO-3)。实验重点优化了磺化反应条件:AEO-3为起始剂,磺化时间4h,反应温度85℃,最终产物收率可达71.5%。提纯后产物纯度达98.63%,采用IR光谱和质谱对产物结构进行了表征,并对其相关性能进行了测定。结果表明,AESO-3在25℃时临界胶束浓度为5.43×10-4 mol/L,相应的表面张力为30.26mN/m,表现出良好的表面活性;并具有优异的润湿性。     

烷基烯丙基马来酸双酯的合成

利用正辛醇、十二醇、十四醇3个脂肪醇与马来酸酐、氯丙烯反应,合成了3个烯丙基型马来酸双酯。考察了溶剂和催化剂对双酯化反应产率的影响,通过正交实验优化了双酯的反应条件,得出了双酯化反应最优工艺条件:n(辛基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2.5,温度60℃,时间7 h,辛基烯丙基马来酸双酯的产率为76.8%;n(十二烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度60℃,时间6 h,十二烷基烯丙基马来酸双酯的产率为92.1%;n(十四烷基马来酸单酯钠盐)∶n(氯丙烯)=1∶2,温度65℃,时间6 h,十四烷基烯丙基马来酸双酯的产率为78.5%。对合成中间体和目标双酯物用红外光谱和核磁共振氢谱等进行了表征。     

二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)的合成

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、月桂醇为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的优化工艺条件:酯化反应I,配比为n(1,4-丁二醇)∶n(马来酸酐)=1∶2.15,反应时间2h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,反应温度95℃,以丙酮作溶剂,回流操作;酯化反应Ⅱ,甲苯为溶剂,反应时间6h,反应温度145℃,催化剂w(对甲苯磺酸)=1.0%,n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(月桂醇)=1∶2.20。磺化反应,石蜡加热,石蜡温度(加热温度)控制在115℃,时间为6h,原料配比为n(1,4-丁二醇双马来酸双酯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶2.50。对每步合成产物均用IR进行了表征。     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

Gemini表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用马来酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料合成了一种新颖的双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸正辛酸双酯磺酸钠(GMI-03)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:正辛醇与马来酸酐的单酯化反应(酯化反应Ⅰ),反应时间为3 h,反应温度为70°C,正辛醇和马来酸酐摩尔比为1.00∶1.05;磺化反应,反应温度为90°C,反应时间为4 h,马来酸酐与NaHSO3摩尔比为1.00∶1.05;中间体正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠与乙二醇的双酯化反应(酯化反应Ⅱ):反应温度为150°C,反应时间为6 h,催化剂用量为物料总量的1.0%(质量分数),中间体正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠与乙二醇的摩尔比为2.50∶1.00。对终产物GMI-03的性能进行测定,表面张力σ(γCMC)为:32.8 mM/m,CMC为:5.8×104mol/L。     

乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠的合成及性能

采用碳基固体酸作酯化反应催化剂于常压下反应的方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠,酯化反应无需有机溶剂,磺化反应不外加相转移催化剂。最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,100℃反应4.7 h,酯化率99.21%(质量分数);双酯化反应,n(2-乙基-1-丁醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1 h,酯化率95.17%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于120℃反应1 h,磺化率100.65%(质量分数)。对产物结构进行了IR和1HNMR光谱表征,对产物性能进行了测定:CMC为2.99×10-3mol/L,γCMC为27.96 mN/m,乳化力4.35 min,渗透力为11.6 s,耐硬水力为13.3 min。     

乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的合成与性能

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,在常压下合成乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察。结果表明,最佳工艺条件为:双酯化反应:n(顺酐)∶n(正辛醇)=1.00∶1.05,反应温度180℃;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度110℃。该产物具有目标产物特征官能团,表面性能、应用性能优异,毒性较低。     

石油环烷酸单乙醇酰胺双酯磺酸钠的合成

以石油环烷酸为主要原料合成出石油环烷酸双酯磺酸钠的新型双子表面活性剂。通过正交实验确定了酯化的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(石油环烷酸单乙醇胺)=1∶2.10,催化剂的加入量占总质量的百分数为:w(硼酸)=1.5%,在100℃条件下反应5 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γCMC=39.8 mN/m,CMC=0.057 mmol/L。     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

双端羧基聚乙二醇的合成

用聚乙二醇和马来酸酐反应制得双端羧基聚乙二醇(CT-PEG)。讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应的影响。最佳工艺条件为:反应温度170℃,反应时间6h,聚乙二醇与马来酸酐的摩尔比1:2．8。     

Enhanced dynamic mechanical and shape‐memory properties of a poly(ethylene terephthalate)–poly(ethylene glycol) copolymer crosslinked by maleic anhydride

Dimethyl terephthalate (DMT) and ethylene glycol (EG) were used for the preparation of poly(ethylene terephthalate) (PET), and poly(ethylene glycol) (PEG) was added as a soft segment to prepare a PET–PEG copolymer with a shape‐memory function. MWs of the PEG used were 200, 400, 600, and 1000 g/mol, and various molar ratios of EG and PEG were tried. Their tensile and shape‐memory properties were compared at various points. The glass‐transition and melting temperatures of PET–PEG copolymers decreased with increasing PEG molecular weight and content. A tensile test showed that the most ideal mechanical properties were obtained when the molar ratio of EG and PEG was set to 80:20 with 200 g/mol of PEG. The shape memory of the copolymer with maleic anhydride (MAH) as a crosslinking agent was also tested in terms of shape retention and shape recovery rate. The amount of MAH added was between 0.5 and 2.5 mol % with respect to DMT, and tensile properties and shape retention and recovery rate generally improved with increasing MAH. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 83: 27–37, 2002     

丙烯酸乙二醇酯与顺丁烯二酸酐共聚物的合成与应用

合成了丙烯酸乙二醇酯与顺丁烯二酸酐共聚物,讨论了该共聚物的特性粘数与单体用量的关系,并做了静态阻垢实验和动态模拟实验。结果表明在自来水（7.95×10^-4molCa^2＋/L）和井水（2.0×10^-3molCa^2＋/L）中分别加入0.05%和0.28%的共聚物,可使Ca^2＋浓度降至10^-5mol/L。     

乙二醇基Gemini表面活性剂的合成研究进展

综述了以乙二醇为原料制备阳离子、阴离子、非离子和两性离子Gemini表面活性剂的合成方法,并对合成路线进行了总结和分析,对产物的性能及其应用进行了阐述。以乙二醇为主要原料合成的Gemini表面活性剂具有更高的表面活性、较低的临界胶束浓度、良好的润湿性和抗菌性,应用范围较广。     

环氧乙烷/乙二醇生产技术现状及发展建议

简要介绍了环氧乙烷/乙二醇(简称EO/EG)的生产及技术现状,在对现有Shell、SD和UCC工艺进行比较的同时,探讨了EO/EG生产中银催化剂、乙烯回收技术及EG合成技术的进展和新工艺的工业化前景,认为催化水合法和碳酸乙烯酯法是目前最有前途的工业化方法。分析了我国EO/EG工业面临的主要问题,并提出了我国发展EO/EG工业的对策和建议。     

对氯苯甲醛缩乙二醇的合成研究

以对氯甲苯为起始原料,经过三步反应,合成了对氯苯甲醛缩乙二醇,确定了其结构并讨论了影响反应收率的一些因素。     

乙二醇铝催化酯化法合成聚丁二酸乙二醇酯

聚丁二酸乙二醇酯(PES)具有优异的力学性能和生物降解性能,在可生物降解塑料领域具有广泛的应用前景。以乙二醇铝为催化剂,催化丁二酸和乙二醇直接酯化缩聚合成了高分子量聚丁二酸乙二醇酯(PES)。采用FT-IR和1H-NMR对催化剂和合成聚合物的结构进行了表征,系统分析了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对聚合反应的影响。经常压酯交换后获得的预聚体,在240℃条件下,缩聚4 h后,合成PES的特性黏数[η]可达到0.684 dL/g,重均分子量Mw和数均分子量Mn分别可以达到78632和47945,相对分子质量分布系数PDI值为1.64。乙二醇铝体系中获得的PES聚合物分子量与商业锑系和钛系催化体系中合成聚合物分子量相当,具有广泛工业化应用前景。