聚己二酸二甘醇酯增塑剂的制备及其在耐油手套上的应用

以己二酸和二甘醇为原料,2-乙基己醇作为封端剂,钛酸四丁酯为催化剂,通过酯化、缩聚合成聚己二酸二甘醇酯增塑剂。考察了反应时间、醇酸物质的量比以及封端剂用量等对合成聚酯增塑剂的影响,对样品进行了红外表征及凝胶色谱分析。结果表明,反应时间为6 h,醇酸比为1.2:1,2-乙基己醇与己二酸比值为0.1时,所得到样品的酯化率高、酸值较低,粘度适中。聚己二酸二甘醇酯增塑剂应用到耐油PVC手套上,其增塑性能和耐油效果较好。     

聚己二酸二元醇酯合成研究与表征

以己二酸、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇和1,4-丁二醇为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,2-乙基己醇为封端剂,经酯化、缩聚合成己二酸系列聚酯产品.考察了反应时间、催化剂、原料配比和封端剂用量等因素对聚己二酸类酯合成的影响.采用旋转黏度计、红外光谱仪(IR)、核磁共振仪(1H-NMR,13CNMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和热重分析仪(TG-DSC)分别对产物的黏度、结构、分子量和热稳定性进行了系统的表征,实验表明:合适的反应条件为聚己二酸1,2-丙二醇酯原料二元醇/二元酸的摩尔比为1.14:1、催化剂为原料总量的0.03%、反应温度为200～220℃、反应时间为6 h,此时产物分子量为1.90×103 ,分布指数为1.4、聚合度n为10的聚酯.聚己二酸1,2-丙二醇酯、聚己二酸1,4-丁二醇酯和聚己二酸1,3-丁二醇酯的分解温度为334℃、349℃和358℃,产物具有较高的热稳定性.     

纳迪克酸酐聚酯PVC增塑剂的制备及其性能研究

以纳迪克酸酐(NA)、甲基丙二醇(MPO)为原料、2-乙基己醇为封端剂、环己烷为带水剂、钛酸四正丁酯为催化剂的条件下,经过缩聚、减压蒸馏制备增塑剂聚纳迪克酸甲基丙二醇酯(P-MPO-NA)。通过对醇酸物质的量比、反应时间、封端剂及催化剂用量的考察,得到反应的最佳工艺条件为:纳迪克酸酐、甲基丙二醇、2-乙基己醇物质的量比为1.0 1∶.20 0∶.60,催化剂质量分数为0.15%,反应时间7 h,酯化率达到99.60%。通过红外光谱分析(FT-IR)、热重分析(TG)等对P-MPO-NA的结构和热稳定性进行了表征。将其与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、柠檬酸三丁酯(TBC)分别加入到聚氯乙烯(PVC)树脂中,进行耐抽出、耐迁移、拉伸强度、断裂伸长率和热稳定性能对比研究。结果表明:该聚酯增塑剂较DOP、DBP、TBC有更好的耐迁移、耐抽出性,并且韧性好,同时提高了PVC的热稳定性。     

甘油基聚酯PVC增塑剂的制备及应用研究

以甘油、六氢苯酐为原料,钛酸四正丁酯为催化剂,2-乙基己醇为封端剂,环己烷为带水剂,经脱水缩聚、减压蒸馏制备聚六氢苯酐甘油酯。探究实验得到合成聚六氢苯酐甘油酯的佳醇酸摩尔比、催化剂和封端剂用量。通过红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TG)、高效凝胶色谱分析(GPC)等对聚酯的结构、热稳定性及平均分子量进行了表征,并将该聚酯加入到聚氯乙烯(PVC)中,按照定配方制得PVC试片。结果表明:佳反应条件是六氢苯酐、甘油的摩尔比为1.0:1.4,2-乙基己醇、六氢苯酐的的摩尔比为0.8:1.0,催化剂用量为甘油、六氢苯酐和2-乙基己醇总量的1.0%;产品酸值在1.55 mgKOH/g左右,平均分子量在4 500左右,酯化率达到99.6%;产品呈淡黄色,热稳定性良好;制得PVC试片的拉伸性能和热稳定性较高,聚酯的迁移率较低。     

环氧聚四氢苯酐二甘醇酯的合成及表征

以四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇、双氧水为原料,钛酸四正丁酯、甲酸为催化剂,分别经酯化和环氧化两步合成功能化环氧聚酯增塑剂环氧聚四氢苯酐二甘醇酯。考察了酯化反应温度、时间、醇酸摩尔比、封端剂用量、催化剂用量以及环氧化反应温度、时间、双氧水用量、甲酸用量对环氧聚四氢苯酐二甘醇酯合成的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)、核磁共振仪(1H-NMR)、热重分析仪(TGA)对产品的结构和热稳定性等进行了表征。结果显示,最佳酯化反应条件为:四氢苯酐、二甘醇、2-乙基己醇的摩尔比为1.0:1.25:0.50,催化剂用量为酸酐质量的0.80%,反应温度200℃,反应时间6 h。最佳环氧化条件为:聚四氢苯酐二甘醇酯、甲酸、H2O2的质量比为1.0:0.50:0.90,反应温度50℃,反应时间1 h。产品环氧值>1.40%,碘值<4.0 g(100g)1,具有较好的流动性和热稳定性,加入PVC树脂中后,有效地提高了PVC的热稳定性。     

2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯的合成研究

阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)作为聚酯阻燃改性的反应型含磷阻燃剂之一,采用阻燃剂酯化液的方法制备阻燃聚酯已实现产业化,绝大多数学者研究了阻燃聚酯的合成及性能,但酯化液合成没有系统研究。本文通过对阻燃剂CEPPA与乙二醇合成酯化液的工艺进行系统研究,包括温度、时间、配比、压力等,通过分析酯化液的酸值、二甘醇、动力黏度等指标,确定了反应优选工艺:反应温度170℃,反应时间不超过100 min,酯化液样品磷含量为6.4%,反应采用先常压后负压的出水方式,负压为50 kPa。通过此方法合成的酯化液产品指标稳定,可用于工业化生产阻燃聚酯。     

“PTA”残渣混合酸合成对苯二甲酸二异辛酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,“PTA”残渣混合酸和2-乙基己醇为原料合成了对苯二甲酸二异辛酯.考察了直接酯化的反应温度、醇酸配比、酯化时间等因素对反应的影响.得出较佳的反应条件为:n(异辛醇)∶n(混酸)为2.5∶1,反应温度为210℃,反应时间为14h.最终产品的酸值为0.18 mg KOH/g.     

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。     

磷酸二(2-乙基己基)酯的合成研究

研究了用2-乙基己醇和三氯氧磷反应合成磷酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了原料配比、不同催化剂、反应温度、反应时间各因素对酯化反应的影响以及合理的后处理方法。     

非酸催化合成偏苯三酸三辛酯的研究

本文主要描述了偏苯三酸酐与2-乙基己醇合成增塑剂偏苯三酸三辛酯。通过实验，从钛酸四丁酯、铝酸钠、氧化亚锡等非酸性催化剂中选择了酯化催化性能良好的氧化亚锡作为催化剂，并探讨了催化剂氧化亚锡的用量、酸醇物质的量比、反应时间及催化剂氧化亚锡的重复使用对反应结果的影响。实验结果表明，氧化亚锡催化合成偏苯三酸三辛酯的最佳条件为：酸醇比为n（偏苯酸酐）：n（2-乙基己醇）=1：4．5（摩尔比），催化剂用量为偏苯三酸酐质量的0．6％，反应时间为4小时，反应温度为220～238℃，催化剂氧化亚锡可以重复使用，酯化率可达99.9％。     

对甲苯磺酸铜催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,对甲苯磺酸铜为催化剂,苯为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了原料摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明:对甲苯磺酸铜具有良好的催化活性,且可重复使用3次。最佳工艺条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素):n(1,2-丙二醇)=1∶1.60,对甲苯磺酸铜0.9 g,苯25 mL,反应时间2.5 h条件下,产品收率达到87%以上。     

硫酸高铈掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。     

聚氨酯型不饱和聚酯涂料的研究

通过对反应过程中和涂膜酸值和粘度测定以及涂膜性能测定和红外光谱分析研究了聚氨酯型不饱和聚酯树脂的反应温度、反应时间、醇酸比、TDI用量、饱和酸与不饱和酸配比、交联剂聚苯乙烯用量等对涂料性能的影响。研究表明:反应温度170℃,反应时间3 h,乙二醇、邻苯二甲酸酐与顺丁烯二酸酐物质的量比为1.4:3:7,—NCO与—OH物质的量比为1:1,每15 g树脂中加入交联剂苯乙烯5 g,固化体系0.3 g,填料10 g,可制得物理力学性能较好的聚氨酯型不饱和聚酯涂料,涂膜硬度为5 H,附着力1级,柔韧性0.5 mm,抗冲击性50 cm。     

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

蓖麻油改性无溶剂型双组分聚氨酯复膜胶

以蓖麻油、苯酐和二甘醇等为原料,经酯化、缩聚后,合成了蓖麻油改性聚酯多元醇,并以此作为复膜胶的固化剂;以MDI-50(二苯基甲烷二异氰酸酯)、PPG-2000/PPG400(聚醚二元醇)为原料,合成了端-NCO基聚氨酯(PU)预聚体,并以此作为复膜胶的主剂;将主剂和固化剂按一定比例混合后,制得无溶剂型双组分PU复膜胶。研究结果表明:当反应温度为45℃、反应时间为3 h和w(-NCO)=18%时,主剂的黏度、流动性相对最好;当双组分中n(-NCO)∶n(-OH)=1.9∶1、固化温度为50℃、固化时间为24 h和w(蓖麻油)=28.3%时,复膜胶的粘接性能相对最好,并且接近于进口同类产品。     

端羟基聚环氧氯丙烷酯化反应研究

通过端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的酯化,合成了端酯基PECH,用FT-IR和NMR进行了结构表征。优化了酯化反应工艺,结果表明:以乙酸酐为酯化剂,酯化剂与羟基物质的量比为1.6;N-甲基咪唑为催化剂,催化剂质量分数为3.6%;1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为0.5h,则羟基转化率为100%,收率>94.3%。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸／硅胶为催化剂、通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸／硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在门（酮）：门（醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．5％、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达79．8％．     

双活性磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的合成与表征

以蔗渣木聚糖为主要原料,经两步酯化反应合成磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯,考察反应条件对合成反应的影响,并通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DTG)和扫描电镜(SEM)对蔗渣木聚糖经双酯化改性前后的样品进行表征。结果表明,较优的反应条件为:第一步以邻苯二甲酸酐为羧酸酯化剂,三乙胺为催化剂,在三乙胺与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1:16,蔗渣木聚糖单元和邻苯二甲酸酐物质的量之比为1:2时,于80℃下反应4 h,经催化羧酸酯化合成单活性蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯;第二步以氨基三磺酸钠为酯化剂,在碱性条件下,蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯与NaNO_2的质量比为1:2时,于50℃下反应4 h,合成了双活性磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯。双酯化后的磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的热稳定性增强,其分子表面形貌更加紧密。     

ZnCl2-KBH4还原苯酐合成邻苯二甲醇的研究

邻苯二甲醇是一个重要的邻-亚二甲苯基保护剂,也是合成邻苯二甲醛的重要原料。以四氢呋喃为溶剂,使用氯化锌提高硼氢化钾的还原性,通过ZnCl2-KBH4还原苯酐来制取邻苯二甲醇,反应条件温和,收率高,对环境友好。通过对反应物料比例、温度、时间的考察,确定了优化的反应条件为：物料物质的量比为KBH4：ZnCl2：苯酐=3：1.5：1,反应温度为60℃,反应时间为10h时,此时收率大于91%。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce(IV)催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以环己酮与1,2-丙二醇为原料,稀土固体超强酸SO42-/TiO2/Ce(IV)为催化剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了影响反应的因素。结果表明,在n(酮)n∶(醇)=1 1∶.5、催化剂用量占反应物总质量的1.7%、带水剂环己烷用量占反应物总质量的30%、反应时间1h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达84.28%。