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使用S-乳酸酯为原料,经酰化与对苯二酚发生SN2亲核取代反应得到标题化合物。产物结构通过MS、1HNMR进行了表征,并通过X-射线衍射对R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的单晶结构进行了测定。结果表明,晶体属三斜晶系,P3(2)空间群,晶胞参数a=10.126 7(4),b=10.126 7(4),c=8.505 7(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=755.40(7)3,Z=3,Dc=1.294 Mg/m3,μ(Mo Kα)=0.100 mm-1,F(000)=312。 相似文献
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以高氯酸锌、1,2-丙二胺(1,2-pn)为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖单核锌配合物[Zn(1,2-pn)3](ClO4)2,用元素分析、IR、1HNMR和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征,并用单晶X-射线衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为C2/c,晶体学参数为:a=2.971 4(11)nm,6=0.978 0(4)nm,c=1.780 3(5)nm,a=90.00°,β=122.90(2)°,γ=90.00°,V=4.344(3)nm3,Dc=1.488 g/cm3,Z=8,F(000)=2 032,u=1.421 mm-1. 相似文献
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采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]·2H2O(Phen=1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA=4-甲基水杨酸),用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=0.8324(3)nm,b=1.2644(5)nm,c=1.7493(7)nm,α=90.00°,β=100.404(7)°,γ=90.00°,V=1 810.8(12)nm3,Z=4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明,该配合物具有荧光性质。 相似文献
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以4,4'-联吡啶和Ni(SO4)2·6H2O为原料,在水热条件下合成了标题化合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征。测定结果表明晶体属六方晶系,P6(5)空间群,晶胞参数a=1.118 56(10)nm,b=1.118 56(10)nm,c=2.157 2(4)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°。标题配合物为一维链状结构,链状[Ni(C10H8N2)-(H2O)3]2n+n、SO2-4及晶格水分子之间,存在广泛的氢键作用,上述部分通过氢键作用形成复杂的三维网状结构。此外,相邻链的吡啶环间存在面对面的π…π堆积作用。通过热重分析研究该配合物的热稳定性。 相似文献
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以3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱为原料,经氰基加成、重氮化和硝化3步反应合成了标题化合物,产率24.0%,并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等方法进行了结构表征。初步探讨了反应温度以及N2O5用量对标题化合物收率的影响,确定了较优反应条件。首次培养了标题化合物单晶,X-射线单晶衍射分析结果表明:其晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=1.534 5(4)nm,b=0.630 34(15)nm,c=1.967 7(5)nm,β=110.297(4)°,V=1.785 1(8)nm3,Z=4,Dc=1.917 g/cm3,μ=0.463 mm-1,F(000)=1 024,R1=0.053 0,wR2=0.161 8。 相似文献
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合成了标题化合物,并对其结构进行了X-射线单晶衍射测定。该化合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.1690(2)nm,b=1.2025(2)nm,c=1.1114(2)nm,α=116.07(3)°,β=101.17(3)°,γ=88.21(3)°,Z=1。晶体结构中,每个铋离子均呈现出六配位并与另一铋离子通过共用卤素离子形成双核[Bi2Cl4I6]4-配阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2+配阳离子,配阴离子[Bi2Cl4I6]4-、配阳离子[H2tmdp]2+以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献
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(4S,5S)-4,5-双(胺甲酰基)-2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环是合成铂类抗癌药的关键中间体。以邻溴苯甲醛为原料,与D-酒石酸二乙酯进行缩合反应,再经胺解得到标题化合物。通过探讨反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对反应结果的影响,得到最佳反应条件:n(D-酒石酸二乙酯)∶n(邻溴苯甲醛)=1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,10 mL环己烷,回流反应6 h;常温导入氨气反应4 h,粗产物Ⅰ经乙醇重结晶,收率67.1%,熔点113~114℃。以无水乙醇为溶剂,经溶剂挥发得到目标产物单晶,并通过熔点、元素分析、MS、1HNMR和X射线单晶衍射仪确定了产物结构。对产物进行了谱学表征和晶体结构分析。该晶体属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数:a=94.150(19)nm,b=144.58(3)nm,c=96.170(19)nm,α=90.00°,β=111.14(3)°,γ=90.00°,V=1.2210(5)nm3,Dx=1.714 g/cm3,Z=4,F(000)=632,μ=3.38 mm-1,S=1.00,R=0.063,wR=0.181。 相似文献
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以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.840 10(17)nm,b=1.018 4(2)nm,c=1.373 6(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810 g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.032 5,wR=0.072 8. 相似文献
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《化工时刊》2016,(10)
以肉桂酸甲酯与苯肼为原料,合成得到了1-苯基-5-苯基-3-吡唑烷酮,再经氧化得到1-苯基-5-苯基-3-羟基吡唑,最后与溴乙酸乙酯反应,得到1-苯基-5-苯基吡唑基-3-氧乙酸乙酯,利用溶剂挥发法得到标题化合物的单晶。用元素分析、~1H-核磁共振谱进行了表征,用X-射线单晶衍射分析仪测定了其晶体结构,结果表明:标题化合物晶体属于正交晶系,所属空间群为Pbca,a=1.114 3(2)nm,b=1.573 3(3)nm,c=1.948 4(4)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00(,Dc=1.158g/cm3,Z=8,F(000)=1 360,最终偏差因子分别为R=0.138 3,wR=0.1665。 相似文献
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采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]•2H2O(Phen = 1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA = 4-甲基水杨酸),用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a = 0.8324(3) nm,b = 1.2644(5) nm,c = 1.7493(7) nm,α = 90.00°,β = 100.404(7)°,γ =
90.00°,V = 1810.8(12) nm3, Z = 4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明该配合物具有荧光性质。 相似文献