高稳定浅色松香甘油酯的制备

在浅色松香和浅色松香甘油酯的制备过程中加入了不同种类的浅色剂、酯化催化剂、热稳定剂和光稳定剂,筛选出性能较好的品种,分别为PS-10、I、D+I-168、LD+UV-320。将它们应用于松香甘油酯的制备中,得到高稳定性浅色松香甘油酯的质量指标为:颜色100(哈森),酸价9.2 mg/g,软化点85.6℃;热稳定性试验后的颜色125(哈森);耐侯性试验后的增重率0.14%、颜色增加3+。产品质量优于市售产品。     

高稳定浅色松香甘油酯的制备

在浅色松香和浅色松香甘油酯的制备过程中加入了不同种类的浅色剂、酯化催化剂、热稳定剂和光稳定剂，筛选出性能较好的品种，分别为PS-10、I、D＋I-168、LD＋UV-320。将它们应用于松香甘油酯的制备中，得到高稳定性浅色松香甘油酯的质量指标为：颜色100（哈森），酸价9．2mg／g，软化点85．6℃；热稳定性试验后的颜色125（哈森）；耐侯性试验后的增重率0．14％、颜色增加3^＋。产品质量优于市售产品。     

聚合松香甘油酯浅色化技术的研究

开展了聚合松香与甘油酯化的浅色化技术研究开发,探讨了色质稳定添加剂,反应温度,滴加甘油温度,反应时间等因素对酯化反应的影响.在优化条件下,聚合松香甘油酯色泽为加纳色号5#,软化点150 ℃以上,酸值10～16 mg KOH·g-1.     

松香改性壬基酚、甲醛树脂的合成反应

通过加入聚合松香及两种催化剂诉配合使用,有效地解决了高庚烷妨度树脂会导致低溶液粘度的难题,同时,提高了酯化反应程度和收率。并对树脂的酸值、粘度、软化点和正更烷容忍度等性能进行了分析测试,最终获得了低酸值、高软化点、高粘度、高更容的浅色松香改性壬基酚醛树脂产品。     

浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备

以精制松香、马来酸酐和季戊四醇为原料,制备浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。重点讨论了不同还原剂、催化剂、减色剂、原料配比及反应时间等因素对产品性能的影响。研究表明最佳合成条件为：马来酸酐、还原剂SHHP、催化剂R-1、减色剂M-6的用量分别为精制松香质量的13%、0.3‰、3‰、3‰,精制松香和马来酸酐加成反应60 min,马来松香和季戊四醇酯化反应150 min,所得产品颜色为加纳色号3号,酸值为9.8 mg/g,软化点为159 ℃。     

微波辐照下松香酯化的研究

松香在微波下进行酯化,研究了醇的用量、微波功率大小、微波辐照时间等对反应的影响,确定以氧化锌为催化剂,在800 W功率微波辐照下反应80 min,制备的松香十二醇酯酸值为8.1 mg/g,软化点为98.3℃;松香乙二醇酯酸值为11.2 mg/g,软化点为83.2℃。最佳反应比:松香与十二醇的摩尔比为1:1.5,松香与乙二醇的摩比为1:0.65。     

高沸醇木质素-季戊四醇改性松香树脂的合成

利用高沸醇木质素、季戊四醇合成松香改性树脂,测定了改性树脂的软化点、酸值、黏度、DSC-TGA曲线,并与原料松香进行比较。实验结果表明高沸醇木质素可以替代部分季戊四醇改性松香树脂,松香通过高沸醇木质素、季戊四醇的改性,产品的软化点、酸值、黏度以及耐热稳定性得到改善。研究结果还表明用高沸醇木质素制备松香改性树脂比木质素磺酸钙效果更好。     

浮油松香道路标线涂料树脂的研制

以浮油松香为原料,加成富马酸,用甘油进行酯化,后期再加入富马酸进行反应,制备了道路标线涂料树脂。考察了反应温度和反应时间对树脂酸值和软化点的影响;考察了树脂软化点、富马酸配比对产物性能的影响。研究结果表明：反应温度为265℃,补加富马酸反应3～4 h,树脂软化点106℃左右,前后富马酸配比为4∶1时,制备的树脂具有相对较好的综合性能和实用性。     

精制松香酯化法的无色松香树脂生产线设计

对精制松香酯化法生产无色松香树脂的生产线进行设计,根据生产工艺,以松脂为原料,经过前处理、水蒸气蒸馏、减压水蒸气蒸馏和减压精馏,生产精制松香,再以精制松香通过酯化生产无色松香树脂,生产线的设计充分考虑松脂、松香、松香树脂等物料特性以及生产规模、设备设施匹配。设计了年产3 000 t无色松香树脂的生产线,通过调试,得率≥93%,生产的产品具有颜色浅、软化点高和耐热性耐候性优良等特点,颜色(哈森色号)≤50,酸值≤30 mg KOH/g,软化点100～105℃,粘度(180℃)≥850 mPa.s,热稳性(180℃,4 h)(哈森色号)≤200。     

松香甘油酯的合成

在减压体系下以高效无毒、绿色环保且廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和甘油酯化反应合成松香甘油酯。考察了催化剂种类和用量、n(松香)∶n(甘油)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件为n(松香)∶n(甘油)=1∶0.77、m(松香)=15.0g、m(催化剂B)∶m(松香)=1∶50、反应时间10h、反应温度230℃。在上述条件下,所得产物松香甘油酯的酸值为9.84mg KOH/g、软化点为96.5℃、色号为8~9(铁钴法)。     

松香甘油酯与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的反应研究

松香甘油酯中的共轭双键可以与甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)发生Diels-Alder加成发应,同时松香甘油酯具有一定的酸值,其中未反应的松香可与HEMA进行酯化反应。研究了反应温度和物料配比对加成反应和酯化反应的影响,并对产物进行了红外光谱(FT-IR)分析和热重分析。实验结果表明,反应温度升高,加成反应和酯化反应的速率会加快,230℃是理想的反应温度;随着n(HEMA)∶n(松香甘油酯)比值的增加,产物的酸值和溴值下降,当n(HEMA)∶n(松香甘油酯)=3.0∶1时,溴值(65.2 g Br/100 g)和酸值(2.95 mg KOH/g)最低;FT-IR分析表明HEMA已经连接到松香甘油酯的分子上;热重分析表明加成物的初始分解温度提高了10℃,而最终分解温度下降了11.8℃。     

松香改性木质素酚醛树脂

采用高沸醇木质索和多聚甲醛制备改性松香树脂,测定树脂的软化点,酸值,DSC-TGA曲线并与松香酚醛树脂进行比较。结果表明高沸酵木质素可以部分替代对叔丁基苯酚与松香、甘油和多聚甲醛反应生成松香改性木质素酚醛树脂,松香树脂的软化点、酸值、粘度和热稳定性通过高沸醇木质素的改性得到改善。     

松香改性木质素酚醛树脂

采用高沸醇木质素和多聚甲醛制备改性松香树脂,测定树脂的软化点,酸值,DSC-TGA曲线并与松香酚醛树脂进行比较。结果表明高沸醇木质素可以部分替代对叔丁基苯酚与松香、甘油和多聚甲醛反应生成松香改性木质素酚醛树脂,松香树脂的软化点、酸值、粘度和热稳定性通过高沸醇木质素的改性得到改善。     

SO42-/TiO2-ZrO2-Gd2O3催化剂制备与松香甘油酯合成研究

用共沉淀和浸渍法制备固体超强酸SO24-/TiO2-ZrO2-Gd2O3,通过L9(34)正交实验考察焙烧温度、焙烧时间、钆(Gd)的质量分数对固体酸催化性能的影响,得出SO24-/TiO2-ZrO2-Gd2O3的最佳制备条件是焙烧温度550℃,焙烧时间4h,Gd质量分数为1.5%,选最优催化剂,以松香、甘油为原料进行酯化合成,其酯化率达98.2%,产品酸值为8.87mgKOH/g,软化点89℃。同时采用BET、SEM、XRD、FT IR表征催化剂,用FT IR对产品的结构进行表征。结果表明:Gd的引入使固体酸变膨松,体积增大,酸性更强;锐钛矿的形成温度加宽,金红石的生成温度提高。FT IR表征结果认证了产品为松香甘油酯。     

SO2-4/TiO2-ZrO2-Gd2O3催化剂制备与松香甘油酯合成研究

用共沉淀和浸渍法制备固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2-Gd2O3,通过L9(34)正交实验考察焙烧温度、焙烧时间、钆(Gd)的质量分数对固体酸催化性能的影响,得出SO42-／TiO2-ZrO2-Gd2O3的最佳制备条件是焙烧温度550℃,焙烧时间4h,Gd质量分数为1.5％,选最优催化剂,以松香、甘油为原料进行酯化合成,其酯化率达98.2％,产品酸值为8.87mgKOH/g,软化点89℃.同时采用BET、SEM、XRD、FT IR表征催化剂l,用FT IR对产品的结构进行表征.结果表明:Gd的引入使固体酸变膨松,体积增大,酸性更强；锐钛矿的形成温度加宽,金红石的生成温度提高.FT IR表征结果认证了产品为松香甘油酯.     

热熔型改性松香-醇酸树脂路标涂料的研制

以改性松香树脂、350-1醇酸树脂和VA900型EVA树脂为成膜物质,并填加颜料、助剂和玻璃微珠制备了热熔型路标涂料,研究了影响改性松香树脂酸值和涂料软化点的条件,结果表明:改性松香树脂的酸值随反应时间的延长而下降,反应时间达到6 h,反应温度为270℃时,酯化反应较完全,树脂的颜色较浅;改性松香树脂、350-1醇酸树脂和VA900型EVA树脂的质量比达到4∶1∶0.5时,涂料具有适当的干燥时间及较高的软化点.制备出的热熔型路标涂料具有干燥时间短、反光性能好、耐摩擦等性能,符合相关标准.     

纳米氧化锌催化合成松香甘油酯的研究

首次采用纳米粒子氧化锌作为松香与甘油酯化反应的催化剂,实验讨论了催化剂、反应温度、反应时间和醇酸比对反应工艺的影响,并在此基础上进行正交试验,得出反应的最佳工艺条件为:在氮气的保护下,用松香与过量20%质量分数的甘油酯化反应的反应温度为250°C、反应时间5h、催化剂0.25%(以松香量为基准)、甘油与松香的质量比为:12.19∶100。在最佳工艺条件下,进行了稳定性实验,得到的松香甘油酯的酸值为:7.3,软化点:86.9°C,产率为94.5%,色泽:加纳色级8,在苯中溶解度(1∶1):清,符合136#松香甘油酯质量指标。纳米氧化锌催化松香酯化相对目前工业常用的ZnO催化剂而言,缩短了反应时间、降低了反应温度,有应用价值。     

以应用性能为导向的熔融法微波辅助加热合成马来松香

以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。     

高沸醇木质素改性松香树脂的合成

合成高沸醇木质素改性松香树脂,测定改性树脂的软化点、酸值和DSC-TGA曲线,并与原料松香进行比较。高沸醇木质素可以与松香反应生成木质素改性松香树脂,其软化点比松香高,酸值比松香低。松香的热稳定性通过高沸醇木质素的改性得到改善。实验结果表明高沸醇木质素改性松香比木质素磺酸盐效果更好。     

不同催化剂对松香季戊四醇酯合成的影响

针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n（松香）∶n（季戊四醇）、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n（松香）∶n（季戊四醇）为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9～10（铁钴法）。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。