八氟戊醇聚氧乙烯醚(3)的合成工艺研究

在酸性催化剂A作用下,以八氟戊醇和环氧乙烷为原料制备八氟戊醇聚氧乙烯醚(3)。利用红外光谱确定了产物;通过分析产品水溶液表面张力、分子量分布系数,考察了合成的各项影响因素,获得了反应的最佳条件:n(八氟戊醇)∶n(EO)=1∶3,酸性催化剂A用量为0.5‰,反应温度为40℃,反应时间为3.5h。在此条件下进行重复试验,结果为:产品水溶液表面张力为21mN/m,分子量分布系数为1.05,产品产率为99.8%。     

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,经过酯化、磺化步骤,合成了一种新型的阴离子表面活性剂—氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂,并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为:八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1∶1.2;反应时间为4～5h;反应温度为85～90℃;催化剂用量为八氟戊醇的6%,产品的转化率为98.87%。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1∶1.2;反应时间为1～1.5h;反应温度为75～80℃,产品的转化率为98.70%。该表面活性剂的性能测试结果表明:其临界胶束浓度是5.9×10-3mol/L,表面张力是24.068mN/m。     

Preparation of Cyclopentanol By Direct Hydration of Cyclopentene( Ⅱ ) ∶Optimization of the Reaction

以正丁醇为溶剂,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst36为催化剂,环戊烯为原料,采用直接水合法合成环戊醇.通过考察了反应温度、反应时间、助催化剂的种类、n(水)∶n(环戊烯)、催化剂的用量等关键素对反应的影响,得出适宜的反应条件:以正丁醇为溶剂,在n(环戊烯)∶n(水)为1∶4,催化剂Amberlyst36的用量为体系总质量的9％,反应温度150℃,反应时间2h的条件下,得到环戊烯的转化率为12.42％,环戊醇的选择性为95.78％,并在此条件下考察了催化剂的稳定性,结果表明催化剂性能稳定.     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成柠檬酸三辛酯及动力学研究

以H3PW12O40/聚苯胺(PANI)为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯。考察了n(异辛醇)∶n(柠檬酸)、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件为n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5∶1、m(H_3PW_(12)O_(40)/PANI)∶m(醇酸)=4%、反应温度≤140℃、反应时间4h。较佳反应条件下柠檬酸的转化率为96.6%;催化剂重复使用4次,柠檬酸的转化率为64.1%,反应总级数为二级,表观活化能为39.42kJ/mol,指前因子为1.972×10~2 L/(mol·min)。     

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,经过酯化、磺化步骤,合成了一种新型的阴离子表面活性剂-氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂,并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为:八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1.2;反应时间为4～5h;反应温度为85℃～90℃;催化剂用量为八氟戊醇的6%,产品的转化率为98.87%。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1:1.2;反应时间为1～1.5h;反应温度为75～80℃,产品的转化率为98.70%。该表面活性剂的性能测试结果表明,其临界胶团浓度是5.9×10-3mol/L,表面张力是24.068mN/m。     

八氟戊醇琥珀酸单酯的合成研究

以八氟戊醇与马来酸酐为原料,经过酯化反应来合成八氟戊醇琥珀酸单酯,考察各种影响反应的因素,优化了实验条件,同时得出最佳工艺条件为n（八氟戊醇）：n（马来酸酐）=1：1.5、反应温度为160℃、最佳反应时间5h、催化剂为硼酸,产品纯化后收率为94.52%。     

烷基酚聚醚硫酸盐的合成

采用氨基磺酸作为硫酸化剂,由烷基酚聚醚制备了烷基酚聚醚硫酸盐,并讨论了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度以及反应时间等工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响。得出了最佳工艺条件:物料配比n(烷基酚聚醚)∶n(氨基磺酸)=1∶1·06,反应温度120~125℃,反应时间3·5h,催化剂LNP-4用量为投料质量的0·8%。     

微波辐射下固体铁系超强酸催化合成己酸戊酯

采用自制的固体铁系超强酸催化剂,在微波辐射条件下,以己酸和戊醇为原料,合成己酸戊酯。探论了催化剂用量、己酸和戊醇的物料比、反应时间、反应温度四个因素对酯化反应的影响。实验所得到的最佳条件为:n(戊醇)∶n(己酸)=1.75∶1,催化剂用量为己酸质量的10.0%,反应时间16 min,反应温度为160℃,酯化产率可达94.78%。本方法具有反应时间短、反应条件温和、后处理简单且环保无污染等特点。     

氨基磺酸催化合成二聚酸二乙醇胺

以氨基磺酸为催化剂催化合成二聚酸二乙醇胺,确定了最优化的工艺条件。试验结果表明,在催化剂的用量(以二聚酸为基数的0.7%)为0.1349 g,n(酸)∶n(醇)为1.0:1.35,反应温度为140℃,反应时间为6 h的条件下,二聚酸的转化率达到92%以上。     

有机中间体3’-氯-对氟苯丙酮的合成研究

在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、3’-氯丙酸为原料合成了3’-氯-对氟苯丙酮,并考察了缩合反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等对反应的影响,最适宜的工艺条件:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间7 h;脱羧反应温度为290～295℃、脱羧反应时间0.5～1 h;n(3’-氯丙酸)∶n(对氟苯甲酸)=0.6∶0.1;催化剂的用量为2 g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。产物收率79.6%,产品纯度w(3’-氯-对氟苯丙酮)为99.0%。     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。     

乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

以硝基苯为萃取剂从水中回收苯胺工艺技术研究

介绍了采用硝基苯为萃取剂,从水中回收苯胺的工艺过程,进行了溶剂比、萃取级数、萃取温度对萃取效果的影响实验,确定了适宜的工艺条件.由于硝基苯为苯胺的生产原料,以其为萃取剂无需再生,可将萃取相直接加氢生产苯胺.通过三级逆流萃取,可使萃取后水中w（苯胺）由3.6％降至0.003 0％,苯胺回收率达到99.9％以上.     

S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH₄)₂ S₂O₈浓度0.5 mol·L^-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。     

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷（PO）和双三羟甲基丙烷（DTMP）以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件：n（PO）：n（DTMP）=4：1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95．04％。     

混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究

介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明：当m（NKC-9催化剂）∶m（混合二元酸）=8％时,混合二元酸预酯化转化率大于70％.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90％和97％.最佳反应条件为：预酯化∶m（催化剂）∶m（混合二元酸）=8％,n（甲醇）∶n（混合二元酸）=2.5∶1,反应温度80～85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37～1.47 h1,n（甲醇）∶n（预酯化产物）＞25.14.     

用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂（S）进行水杨酸（BHA）和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件：n（H2SO4）∶n（BHA）：∶n（C4H6O3）=0.21∶1∶1、m（S）∶m（BHA）=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。     

一种聚合物弱凝胶深部调剖剂的研究

针对江汉油田谢凤桥段油藏高温、高盐地层的特点,以羧甲基纤维素钠(CMC)和丙烯酰胺(AM)为主剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,(NH4)2S2O8-Na2SO3为引发剂,通过自由基接枝共聚制得了一种聚合物弱凝胶深部调剖剂。采用IR表征其化学结构并通过黏度测试评价其耐温、耐盐性能。结果表明,该剂是一种交联网状结构的弱凝胶,具有一定的强度和流动性,其最佳的成胶条件为:CMC为2.50 g,CMC∶AM为1∶4,交联剂BIS占主剂总质量的0.05%,引发剂占主剂总质量的1.3%,反应时间为8 h,反应温度为40℃;该弱凝胶深部调剖剂适用的地层温度为80~120℃,适用的粗盐浓度为0~25%,完全满足高温高矿化度油藏深部调剖的要求。     

无卤阻燃剂乙二醇二磷酸四乙酯的合成

以三氯氧磷、乙二醇、乙醇、乙醇钠为原料,通过多步法合成了乙二醇二磷酸四乙酯。实验对原料配比、反应时间、反应温度、催化剂等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱和核磁共振谱对产品进行结构表征。结果表明,合成中间体二磷酸酯酰氯时,选择n(三氯氧磷)∶n(乙二醇)=3∶1,中间体收率最高,可达86.6%;一级酯化过程中,乙醇与中间体二磷酸酯酰氯的最佳物质的量比为10∶1;二级酯化过程中,乙醇钠的添加量为理论量1.2倍时,产品酯化效果最佳,酸值最低可降至0.6。