环境友好性合成甲基间甲苯基碳酸酯

在醋酸铅催化下,碳酸二甲酯与间甲苯酚酯交换合成甲基间甲苯基碳酸酯,反应的最佳实验条件:n(DMC):n(间甲苯酚):n(Pb(Ac)_2·3H_2O)=1:4:0.04,反应时间12h,反应温度190℃,间甲苯酚的转化率为22.01％,甲基间甲苯基碳酸酯的选择性为78.34％。     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯

用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。     

V-Cu氧化物催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应

研究了一系列钒-金属复合氧化物对碳酸二甲酯(DMC)和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的催化性能,实验结果表明,钒-铜复合氧化物是较好的酯交换合成DPC的催化剂。考察了V/Cu摩尔比,催化剂用量,DMC用量和反应时间对酯交换反应的影响,得到较佳的反应条件： n(V):n(Cu) = 4:1,苯酚用量0.16 mol,V-Cu复合氧化物催化剂的用量为苯酚用量的3.1%（质量比）, n(DMC) : n(苯酚) = 1.5 :1,反应时间9～15 h。在此条件下反应9 h,苯酚的转化率为41.9%,甲基苯基碳酸酯(MPC)及DPC的总收率为40.3%。催化剂重复使用4次后苯酚转化率从41.9%降到29.1%,多次重复使用后的催化剂在空气氛中焙烧即可再生,再生催化剂的催化性能几乎和新鲜催化剂相当,苯酚转化率达到39.8%。     

绿色试剂碳酸苯甲酯的合成及其应用研究

绿色试剂碳酸苯甲酯是一种反应活性较高的碳酸酯,可作为羰基化、甲基化和甲氧羰基化试剂.利用碳酸二甲酯和碳酸二苯酯合成了碳酸苯甲酯;考察了反应温度、投料比、不同催化剂对碳酸苯甲酯合成收率的影响.得到最佳反应条件:二丁基氧化锡(Bu2SnO)催化下,投料比1:1,154℃反应9 h生成碳酸苯甲酯(MPC),产率52.3%,并...     

碳酸甲乙酯制备新工艺研究

介绍了碳酸甲乙酯的用途与合成方法。重点阐述了以离子交换树脂为催化剂,碳酸二甲酯与乙二酸二乙酯在一定温度下合成碳酸甲乙酯的反应原理和工艺方法,考察了物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响,确定一种收率高、制备过程简单的碳酸甲乙酯合成新工艺。结果表明,在该催化剂下合成碳酸甲乙酯的最佳工艺条件为:n(草酸二乙酯):n(碳酸二甲酯)的物质的量比是1∶2,反应时间是5h,反应温度是109℃。     

有机碱作用下碳酸二甲酯与苯酚反应副产物的研究

以三乙烯二胺(14-二氮杂双环[2.2.2]辛烷)作为苯酚与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯和甲基苯基碳酸酯反应的催化剂。反应过程中发生副反应生成副产物1-甲基-4-(2-苯氧基乙基)哌嗪。通过1 HNMR、13 CNMR、FT-IR和MS对副产物结构进行了表征。此外,还对催化剂种类、用量以及反应过程中的投料比对于反应的影响进行了研究。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

碳酸二苯酯（DPC）合成新技术

华东理工大学化工学院在“2009全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会”上提出了新的碳酸二苯酯合成路线。新路线采用廉价的乙酸酐和苯酚反应生成醋酸苯酯,醋酸苯酯再和碳酸二甲酯进行酯交换反应生成碳酸二苯酯。在实验室小试研究中,合成路线醋酸苯酯的产率〉95％;醋酸苯酯和碳酸二甲酯反应中、碳酸二甲酯的转化率95％以上,碳酸二苯酯的收率95％以上;碳酸二苯酯的纯度99．5％以上,     

Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯研究

研究了几种Lewis酸催化酯交换合成碳酸二苯酯 (DPC) ,其中AlCl3 具有最高的催化活性。在常压下 ,1 6 0～ 1 90℃时 ,当n (苯酚 )∶n (碳酸二甲酯 )∶n (AlCl3 ) =4∶1∶0 0 6 ,反应时间 1 4h ,碳酸二甲酯 (DMC)转化率为 2 5 5 % ,DPC产率 2 2 3% ,碳酸甲苯酯 (MPC)产率 2 2 % ,苯甲醚1 0 % ,DPC的选择性 87 5 %。     

离子液体催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换合成碳酸甲乙酯

考察了碱性离子液体催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应合成碳酸甲乙酯的过程, 筛选出催化性能较好的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（［Bmim］Br）作为催化剂, 并对酯交换反应条件进行优化。结果表明,［Bmim］Br对反应表现出优异的催化性能,在常压、反应温度90 ℃、反应时间12 h、n(碳酸二甲酯)∶n(乙醇)=1∶1和［Bmim］Br用量为碳酸二甲酯质量的2%条件下,碳酸二甲酯转化率为71.1%,碳酸甲乙酯选择性为81.8%。经回收和循环利用 3次,催化剂仍保持较好的催化活性。     

反应精馏合成碳酸苯甲酯的研究

通过对碳酸二甲酯和苯酚酯交换反应精馏合成碳酸苯甲酯的研究,探索出了最优的工艺条件,为以后碳酸二苯酯的工业化奠定了基础。研究表明：以MoO3为催化剂,在1．25MPa下,反应温度200℃,原料中碳酸二甲酯与苯酚的摩尔配比为4：1,催化剂与原料的质量比为0．0005：1,反应时间7h,苯酚总转化率为4853％,碳酸苯甲酯产率为39．75％,苯甲醚产率为8．78％,碳酸苯甲酯的选择性为81．91％。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸甲戊酯的研究

以负载在Al2O2上的K2CO3为催化剂,研究了正戊醇（n-Pentanol）和碳酸二甲酯（DMC）酯交换合成碳酸甲戊酯（MAC）的反应。考察了K2CO3负载量、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔配比对反应结果的影响。实验结果表明,氧化铝负载碳酸钾催化剂具有很好的催化活性。得出的最佳工艺条件：常压,反应温度393K,在反应时间4h,n（DMC）：n（n-Pentanol）=1：1,催化剂用量为原料总重量的2％,K2CO3负载量为Al2O3质量的5％条件下,MAC的选择性为89．1％,MAC的产率为64．2％,DMC的转化率为72．1％。     

α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征

以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。     

碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯催化剂研究进展

综述了碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯工艺路线及其反应机理,并对该反应的催化剂体系进行了系统的概述,包括均相催化剂体系(锡和钛的有机化合物等)和多相催化剂体系(MoO3和WO3等金属氧化物)。并分析了以锡、钛以及金属氧化物作催化剂时合成碳酸二苯酯的优势和劣势;指出固载化的有机锡/有机钛与其他金属氧化物的复合化合物是今后碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯催化剂的重要研究方向。     

碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应研究

研究了碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应,得到了甲基（2,2,6,6-四甲基）哌啶基碳酸酯。考察了催化剂、反应时间、原料摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明：碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇摩尔比为4.5∶1,催化剂氨基锂的用量为哌啶醇质量的0.3%、反应温度为90℃、不添加其它溶剂反应12 h条件下,反应收率为91.3%。     

NN-二（甲氧基羰基甲基）取代苯胺类染料中间体的合成研究

本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺（或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺）和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺（或2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺）。确定其最佳工艺条件为：n（碳酸钠）∶n（取代苯胺）=1.2∶1,催化剂溴化钠量为取代苯胺（质量分数）的10%,0.5 mol取代苯胺投料,取100g甲苯作为带水剂,回收带水剂（含氯乙酸甲酯）可用于下批合成（即套用）。     

用碳酸二甲酯合成4-甲基环己基异氰酸酯

对碳酸二甲酯与4-甲基环己基胺合成N-（4-甲基环己基）氨基甲酸甲酯的反应进行了研究,结果表明,最佳的反应条件为：催化剂用量为n（氧化锌）：n（4-甲基环己基胺）=6：100,反应温度为60℃,反应物料配比为n（4-甲基环己基胺）：n（碳酸二甲酯）=1：4,反应时间为11h,得到最高产率为35．3％,且后处理筒单,对环境污染少。     

Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．4：1．0（mol／mol）,减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚（DMDE）。用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量．用FT—IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的最优工艺条件为：n（NaOH）／n（C5H12O3）／n（CH3Cl）=1．4：1．0：1．4,反应温度为90℃,CH3Cl通入时间为4．oh,二乙二醇二甲醚的收率可达95．0％以上。