减压精馏-熔融结晶分离1,3-丙烷磺内酯的研究

为了达到锂离子电池电解液添加剂的品质要求,在制备电子级1,3-丙烷磺内酯的过程中,采用了减压蒸馏-熔融结晶的提纯工艺。工业级1,3-丙烷磺内酯通过减压蒸馏,在135～145℃之间得到了纯度为99. 0%～99. 5%的粗产品,经熔融结晶精制后,产品纯度可达99. 9%以上。另研究发现,1,3-丙烷磺内酯粗产品的纯度只有达到99. 0%以上时,通过一次熔融结晶后的纯度才能达到99. 9%以上,且收率可达90%以上。     

4-硝基二苯胺合成工艺的研究

采用相转移催化法以对氯代硝基苯与苯胺直接合成 4 硝基二苯胺 ,找到了优惠工艺条件 ,设计考察了几种精制提纯方案 ,合成产率达到了 96%以上 ,经提纯后 ,产品收率94 .1% ,纯度达到 99%以上     

粗级碳酸锂提纯工艺过程研究

碳酸锂产品在陶瓷、冶金、能源、医药等行业应用广泛,实际应用中对碳酸锂产品的纯度要求很高。由于生产技术和盐湖卤水自身条件的限制,直接提取的碳酸锂产品都很难达到要求。基于实际应用的需求,以从卤水制备而得的粗级碳酸锂产品为原料,通过氢化分解法对其提纯,研究了氢化反应中的二氧化碳气体流速、氢化时间、氢化温度及固液比4个氢化条件对粗级碳酸锂溶解的影响。结果表明,采用这项简单工艺可使粗级碳酸锂产品的纯度由88%提高到99%以上,一次性产率达到75%以上。     

氟硅酸制备高纯氟化铝新工艺研究

面对中国战略资源萤石日益匮乏的现状,开发了以磷肥副产氟硅酸为原料合成氟硅酸钠,经动态分解得到四氟化硅,四氟化硅纯化后和无水氯化铝发生气相沉积反应、提纯制备高纯氟化铝工艺路线,并对反应原理、工艺流程、关键点控制及产品质量和原料成本等进行研究。结果表明：氟硅酸钠软膏采用两级干燥方式进行干燥,干燥后水分≤0.05%（质量分数）;氟硅酸钠热解采用动态分解方式,分解率>99%。粗四氟化硅气体采用浓硫酸洗涤、分子筛吸附、精馏提纯后纯度>99.5%;无水氯化铝以气体状态和提纯的四氟化硅反应,反应后产品纯度>99.5%,符合高端领域市场需求。该研究可为磷肥副产低品位氟资源的高效高值利用提供参考和借鉴。     

2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺的改进

2-氯-5-氯甲基吡啶是吡虫啉等农药的关键中间体。工业生产中采用直接环合法生产存在甲苯用量大、不易回收、精馏过程产品损失等问题。通过优化环合反应,用结晶法提纯产品,使环合反应收率达到77.91%,结晶提纯率大于83%,产品纯度达到90%以上,能够满足工业生产要求,且减少了甲苯的使用和精馏废渣的排放。     

苯甲醛的提纯方法研究

以肉桂油为原料,经水解反应可以制备天然苯甲醛,但制备的天然苯甲醛中存在少量杂质无法用精馏方法除去,本研究利用亚硫酸氢钠与苯甲醛加成反应来进行提纯,还研究了酸化或碱化、反应温度和加水量等不同操作条件对此反应的影响。结果表明,用酸化、碱化对加成物进行水解,除去杂质,产品纯度能达到99.0%以上,且酸法提纯略优于碱法。     

氯化反应过程中氯资源的循环利用

以甲苯氯化副产物HCl作为氧化反应原料,采用γ-Al2O3负载铬活性组分的催化剂,在固定床反应器中进行氯化氢氧化制氯气工艺试验。在氧化反应温度为360℃、HCl/O2物质的量比为1∶1时,氯化氢转化率可达到85%以上。将氧化反应得到的混和气体循环使用于甲苯氯化反应,氯气利用率可达100%,实现了有机氯化反应中氯原子的循环利用。     

地昔尼尔合成工艺的改进

地昔尼尔是一种新型杀虫剂,现有地昔尼尔制备工艺复杂,反应条件苛刻,生产成本过高。通过改进其合成方法,使用易得、低毒试剂,简化了后处理方法,经缩合、环合、胺化、氧化和氨化五步反应得到本品,产品结构经1HNMR确认,总收率达到40%以上,产品纯度99%以上。     

反应精馏和液液萃取结合合成二甲氧基甲烷

以对甲苯磺酸为催化剂,以甲醇、甲醛为原料,采用反应精馏合成二甲氧基甲烷,二甲氧基甲烷的质量分数达到92%以上;采用液液萃取法对产物进一步提纯,研究液液萃取过程中,转速、搅拌时间、静置时间、溶剂比等因素对分离过程的影响,二甲氧基甲烷的收率可以达到90%以上;经一级萃取,二甲氧基甲烷的纯度可达到97%以上,二级萃取纯度可达到99.3%以上,萃取剂经处理,可循环使用;并对结果进行关联,关联和实验结果平均相对误差均小于1%,其结果为进一步放大实验研究提供依据。     

二十八烷醇的合成

采用廉价易得的(Z)-13-二十二烯酸(芥酸)为起始原料,经酰基化、Dieckmann开环、催化氢化、黄鸣龙改良的Wolff-Kishner还原反应,最后经氢化铝锂还原得到GC纯度大于99.9%的1-二十八烷醇。反应共经历6步线性反应,总收率为65.4%。在公斤级中试生产中,二十八烷醇的总收率达到65%以上,产品GC纯度大于99%。